RU2000373C1 - Способ получени реактивной индикаторной бумаги - Google Patents
Способ получени реактивной индикаторной бумагиInfo
- Publication number
- RU2000373C1 RU2000373C1 SU4940671A RU2000373C1 RU 2000373 C1 RU2000373 C1 RU 2000373C1 SU 4940671 A SU4940671 A SU 4940671A RU 2000373 C1 RU2000373 C1 RU 2000373C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- rib
- mercury
- paper
- ylhydrazine
- reactive
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 11
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 4
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 title description 4
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- HKOOXMFOFWEVGF-UHFFFAOYSA-N phenylhydrazine Chemical compound NNC1=CC=CC=C1 HKOOXMFOFWEVGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 229940067157 phenylhydrazine Drugs 0.000 claims abstract description 7
- BTWNEJOURYOHME-UHFFFAOYSA-N 1,3-thiazol-2-ylhydrazine Chemical compound NNC1=NC=CS1 BTWNEJOURYOHME-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- HCJSNDSTZQNMSV-UHFFFAOYSA-N 2-diazo-3H-1,3-thiazole Chemical compound [N-]=[N+]=C1NC=CS1 HCJSNDSTZQNMSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 5
- GHGPIPTUDQZJJS-UHFFFAOYSA-N (2-chlorophenyl)hydrazine Chemical compound NNC1=CC=CC=C1Cl GHGPIPTUDQZJJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- JYSUYJCLUODSLN-UHFFFAOYSA-N 1,3-benzothiazol-2-ylhydrazine Chemical compound C1=CC=C2SC(NN)=NC2=C1 JYSUYJCLUODSLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 4
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 claims description 8
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 claims description 8
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 claims description 5
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 4
- OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N hydrazine Substances NN OAKJQQAXSVQMHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 150000002429 hydrazines Chemical class 0.000 claims description 4
- 150000008049 diazo compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 claims description 2
- CQXXYOLFJXSRMT-UHFFFAOYSA-N 5-diazocyclohexa-1,3-diene Chemical compound [N-]=[N+]=C1CC=CC=C1 CQXXYOLFJXSRMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- BQPIGGFYSBELGY-UHFFFAOYSA-N mercury(2+) Chemical compound [Hg+2] BQPIGGFYSBELGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 aromatic nitrogen-containing compound Chemical class 0.000 description 2
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 2
- BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N cadmium atom Chemical compound [Cd] BDOSMKKIYDKNTQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 2
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical compound [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000000437 thiazol-2-yl group Chemical group [H]C1=C([H])N=C(*)S1 0.000 description 2
- RAIPHJJURHTUIC-UHFFFAOYSA-N 1,3-thiazol-2-amine Chemical compound NC1=NC=CS1 RAIPHJJURHTUIC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JQMFQLVAJGZSQS-UHFFFAOYSA-N 2-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]-N-(2-oxo-3H-1,3-benzoxazol-6-yl)acetamide Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)N1CCN(CC1)CC(=O)NC1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1 JQMFQLVAJGZSQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N Cu2+ Chemical compound [Cu+2] JPVYNHNXODAKFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZNZYKNKBJPZETN-WELNAUFTSA-N Dialdehyde 11678 Chemical compound N1C2=CC=CC=C2C2=C1[C@H](C[C@H](/C(=C/O)C(=O)OC)[C@@H](C=C)C=O)NCC2 ZNZYKNKBJPZETN-WELNAUFTSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000005811 Viola adunca Nutrition 0.000 description 1
- 240000009038 Viola odorata Species 0.000 description 1
- 235000013487 Viola odorata Nutrition 0.000 description 1
- 235000002254 Viola papilionacea Nutrition 0.000 description 1
- 244000172533 Viola sororia Species 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N Zinc dication Chemical compound [Zn+2] PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001299 aldehydes Chemical class 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 239000000872 buffer Substances 0.000 description 1
- 239000006172 buffering agent Substances 0.000 description 1
- 239000012916 chromogenic reagent Substances 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008139 complexing agent Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000834 fixative Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 238000010907 mechanical stirring Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000004317 sodium nitrate Substances 0.000 description 1
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 description 1
- 238000010186 staining Methods 0.000 description 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 1
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Использование: дл экспрессного полуколичественного определени микроколичеств ртути. Сущность изобретени : фильтровальную бумагу на основе эльде- гидцеллюлозы сначала обрабатывают соединением , выбранным из группы, содержащей фенилгидразин, бензтиазол-2- илгидразин. тиазол-2-илгидразин, 2-хлор- фенилгидразин, затем 2-диазотиазолом или 2-диазобензолом. Процесс ведут в среде ди- метилформамида при рН 9-10. 2 табл.
Description
Изобретение относитс к реактивным индикаторным бумагам, конкретно к реактивным бумагам, обладающим металлоин- дикаторными и ионоселективными свойствами, и может быть использовано дл экспрессного полуколичественного определени микроколичества ртути.
Известен способ получени реактивных бумаг дл определени микроколичеств металлов путем пропитки фильтровальной бумаги раствором композиции, состо щей из хромогенного реагента - комплексобразова- тел , реагента - маскиранта, буферного вещества , смачивающего вещества и закрепител .
Недостатком этого способа вл етс то, что происходит адсорбционное закрепление реагента на бумаге, что не обеспечивает их прочности удержани при различных режимах контакта реактивной бумаги с анали- зируемым раствором и не позвол ет достигнуть необходимой чувствительности экспрессного определени ртути в сточных и природных водах, а также в технологических растворах
Известен также способ получени реактивной бумаги путем последовательной обработки фильтровальной бумаги на основе диальдегидцеллюлозы ароматическим азотсодержащим соединением 4-амино-2,3-дигидро- 1,4-бензоксазин-З-оном, предварительно обработанным щелочью и нейтрализованным до рН 4-6, а затем диазотированным амином.
Однако образцы полученной таким образом реактивной индикаторной бумаги, образующие С ионами ртути (II) цветные комплексы, имеют недостаточную чувствительность и специфичность. Например, реактивна бумага РИБ 8-ХКМФФ-2.3-Ц, полученна данным способом, имеет коричневый цвет, образует с ртутью (II) сине-фиолетовое окрашивание и позвол ет обнаруживать ртуть в концентрации 0.5 мг/л. Кроме того, эта бумага образует цветные реакции: фиолетовое окрашивание с медью(II), цинком (II) и кадмием (II), серо-зеленое - с никелем, что не дает возможности обнаружить ртуть в тех объектах, где содержатс указанные металлы (см. табл 1).
hO О О О 00 xj СО
О
Целью изобретени вл етс улучшение качества реактивной индикаторной бумаги за счет повышени ее чувствительности и селективности обнаружени ртути.
Цель достигаетс тем, что в способе получени реактивной индикаторной бумаги путем последовательной обработки фильтровальной бумаги на основе альде- гидцеллюлоэы замещенным гидразином и диазосоединением при заданном значении рН, в качестве замещенного гидразина используют соединение, выбранное из группы , содержащей фенилгидразин, бензтиазол-2-илгидразин, тиазол-2-илгид- разин, 2-хлорфенилгидразин, а в качестве диазрсоединени - 2-диазотиазол или 2-ди- азобензол и процесс ведут в среде диметил- формамида при рН 9-10.
При рН меньше 9 процесс резко замедл етс , при рН больше 10 начинаетс разложение 2-диазотиазола.
Предлагаемый способ позвол ет получить реактивные индикаторные бумаги РИБ ТФФ-6-Ц, РИБ ТБТФ-6-Ц, РИБ ТХФФ-6-Ц, РИБ ТТФ-6-Ц с повышенной избирательностью и чувствительностью к ионам ртути.
Способ по сн етс следующими примерами .
П р,и м е р 1. Получение раствора 2-диазотиазола .
Смешивают при 0-2°С, 12 ч 2-аминоти- азола, 115 мл дистиллированной воды. 80 мл концентрированной серной кислоты, 8,1 ч натри азотистокислого в 60 мл воды. При механическом размешивании выдерживают смесь в течение 1 ч при 0°С.
П р и м е р 2. Получение реактивной индикаторной бумаги РИБ ТФФ-6-Ц на основе 1(5)- (тиазол-2-ил)-{фенил)формазан-6-целлюлозы.
200 г модифицированной хроматогра- фической бумаги на основе моноальдегид- целлюлозы (ТУ 6-09-07-134388) после обработки ее в 4 л 0,2%-го раствора фенил- гидразина в диметилформамиде и отмывки 5%-ой уксусной кислотой и водой обрабатывают раствором, полученным в примере 1 и смешанным с 2 л буферной смеси с рН 9,6 и 2 л диметилформамида. Бумагу отдел ют от реакционного раствора, промывают дистил лированной водой до нейтральной среды, сушат при температуре не выше 60°С Свойства РИБ представлены в табл.1.
ПримерЗ. Получение реактивной индикаторной бумаги РИБ ТБТФ-6-Ц на основе 1(5)-(тиазол-2-ил)-(бензтиазол-2-ил)- формазан-б-целлюлозы.
РИБ ТБТФ-6-Ц получают, как в примере 2, с той разницей, что вместо фенилгидрази- на был вз т бензтиазол-2-илгидразин
-
П р и м е р 4. Получение реактивной индикаторной бумаги РИБ ТТФ-6-Ц на основе 1.5- бис(тиазол-2-ил)формазан-6-целлюлозы.
РИБ ТТФ-6-Ц получают, как в примере 5 2. с той разницей, что вместо фенилгидрази- на был вз т тиазол-2-илгидразин.
П р и м е р 5. Получение реактивной индикаторной бумаги РИБ ТХФФ-б-Ц на основе 1(5)-(тиазол-ил)(2-хлорфенил)форма- Ю зан-6-целлюлозы.
РИБ ТХФФ-6-Ц получают, как в примере 2, с той разницей, что вместо фенилгид- разина был вз т 2-хлорфенилгидразин.
П р и м е р 6. Получение реактивной 5 бумаги РИБ ТТФ-6-11 на основе 1(5)-бис-{ти- азол-2-ил)формазан-6-целлюлозы.
РИБ ТТФ-6-Ц получают, как в примере 1, с той разницей, что в качестве азотсодержащих реагентов примен ют дл 20 последовательной обработки бумаги тиа- зол-2-илгидразин и 2-диазобензол.
П р и м е р 7. Определение ртути в модельных растворах, природных и сточных водах с помощью РИТ ТТФ-6-Ц. 25 Анализируемый раствор после доведени его до рН 1 с помощью 10%-й азотной кислоты объемом 30 мл за 3 мин пропускают через полосу РИБ ТТФ-6-Ц с помощью карманного индикаторного устройства с ди- 30 аметром реакционной зоны 6 мм. Цвет реакционной зоны сравнивают со стандартной цветовой шкалой сравнени Результаты анализа, представленные в табл.2, показывают что использование изобретени позво- 35 л ет экспрессно определ ть ртуть (II), например, с помощью реактивной бумаги РИБ ТТФ-6-Ц в присутствии ионов цинка, кадми , кобальта, никел , железа с пределом обнаружени 0,05 мг/л. Известные 40 способы получени реактивной индикаторной бумаги не обеспечивают таких пределов обнаружени и селективности.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени реактивной индика- 45 торной бумаги путем последовательной обработки фильтровальной бумаги на основе альдегидиеллюлозы замещенным гидразином и диазосоединением при заданном значении рН, отличающийс тем, что, с50целью улучшени качества индикаторнойбумаги за счет повышени чувствительности и селективности обнаружени ртути, в качестве замещенного гидразина используют соединение, выбранное из группы, со- 5 держащей: фенилгидразин. бензтиазол-2- илгидразин. тиазол-2-илгидразин, 2-хлорфенилгидразин , а в качестве дилэосоедине- ни -- 2-диазотиазол или 2-лна юбензол- и процесс ведут в среде дим -илформамида при рН 9-10Таблица 1 Сравнение реактивных индикаторных бумаг РИБ по селективности и пределам обнаружени ртутиТаблица 2Результаты определени ртути в модельных растворах природных и сточных водах с РИБ ТТФ-6-Ц (п -- 5, Р 0.95)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU4940671 RU2000373C1 (ru) | 1991-04-25 | 1991-04-25 | Способ получени реактивной индикаторной бумаги |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU4940671 RU2000373C1 (ru) | 1991-04-25 | 1991-04-25 | Способ получени реактивной индикаторной бумаги |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2000373C1 true RU2000373C1 (ru) | 1993-09-07 |
Family
ID=21576864
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU4940671 RU2000373C1 (ru) | 1991-04-25 | 1991-04-25 | Способ получени реактивной индикаторной бумаги |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2000373C1 (ru) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2265836C1 (ru) * | 2004-02-26 | 2005-12-10 | Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук | Реагентная индикаторная бумага для определения железа (ii) |
| RU2364604C1 (ru) * | 2008-05-23 | 2009-08-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный университет" (КубГУ) | Способ получения 2,3-дигуанидилгидразона целлюлозы |
| RU2364603C1 (ru) * | 2008-05-23 | 2009-08-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный университет" (КубГУ) | Способ получения гуанидилгидразона целлюлозы |
| RU2417231C1 (ru) * | 2009-12-30 | 2011-04-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный университет" (ГОУ ВПО КубГУ) | Способ получения 2,3-дитиосемикарбазонцеллюлозы и ее применение для концентрирования тяжелых металлов из растворов в аналитических целях |
| RU2758898C1 (ru) * | 2021-03-03 | 2021-11-02 | Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" | Реагентная индикаторная бумага для определения хлорида в водных объектах |
-
1991
- 1991-04-25 RU SU4940671 patent/RU2000373C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Патент US № 3843325. кл. 23-230, 1974. Авторское свидетельство СССР № 601342, кл. D 21 Н 27/00, 1978. * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2265836C1 (ru) * | 2004-02-26 | 2005-12-10 | Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук | Реагентная индикаторная бумага для определения железа (ii) |
| RU2364604C1 (ru) * | 2008-05-23 | 2009-08-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный университет" (КубГУ) | Способ получения 2,3-дигуанидилгидразона целлюлозы |
| RU2364603C1 (ru) * | 2008-05-23 | 2009-08-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный университет" (КубГУ) | Способ получения гуанидилгидразона целлюлозы |
| RU2417231C1 (ru) * | 2009-12-30 | 2011-04-27 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Кубанский государственный университет" (ГОУ ВПО КубГУ) | Способ получения 2,3-дитиосемикарбазонцеллюлозы и ее применение для концентрирования тяжелых металлов из растворов в аналитических целях |
| RU2758898C1 (ru) * | 2021-03-03 | 2021-11-02 | Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" | Реагентная индикаторная бумага для определения хлорида в водных объектах |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wada et al. | A simple method for the quantitative analysis of urinary delta-aminol evulinic acid to evaluate lead absorption | |
| RU2000373C1 (ru) | Способ получени реактивной индикаторной бумаги | |
| Ludzack et al. | Determination of cyanides in water and waste samples | |
| Nagashima | Simultaneous reaction rate spectrophotometric determination of cyanide and thiocyanate by use of the pyridine-barbituric acid method | |
| US3667915A (en) | Colorimetric methods and compositions for determining iron in blood | |
| US5183762A (en) | Copper containing reagent for the detection and determination of bilirubin in the urine | |
| US3649198A (en) | Diagnostic method for the determination of uric acid in blood | |
| RU2112237C1 (ru) | Способ определения осмия (viii) в сернокислых растворах | |
| Nusbaum et al. | Determination of cyanides in sewage and polluted waters | |
| US2910349A (en) | Method for titrating calcium | |
| SU1293648A1 (ru) | Способ определени железа (ш) в присутствии оксиэтилендифосфоновой кислоты | |
| SU1124228A1 (ru) | Способ определени глюкозы в биологических жидкост х | |
| SU1043534A1 (ru) | Способ определени мононатриевой соли 1-амино-4,8-дисульфокислоты нафталина | |
| Jaselskis | Titrimetric determination of alkyl mercaptan-dialkyl sulfide and alkyl mercaptan-alkyl disulfide mixtures | |
| SU1456849A1 (ru) | Способ определени салициловой кислоты и метилсалицилата в водных растворах | |
| SU1012111A1 (ru) | Способ определени @ -аминобензолсульфонилацетамида натри | |
| SU1529102A1 (ru) | Способ определени хлорида кальци в воздухе | |
| RU1798685C (ru) | Способ фотометрического определени цинка | |
| SU1105814A1 (ru) | Способ экстракционно-фотометрического определени меди,кобальта и кадми | |
| SU1755138A1 (ru) | Способ количественного определени анилина и N-нитроанилина в водном растворе | |
| SU1755185A1 (ru) | Способ определени свинца | |
| Manasterski et al. | Spectrophotometric study of the reaction of 3-(2-pyridyl)-5, 6-bis (4-phenylsulfonic acid)-1, 2, 4-triazine with iron and copper | |
| SU1239563A1 (ru) | Способ определени триэтаноламина в технологических водах | |
| SU941296A1 (ru) | Способ фотометрического определени хрома (у1) в воздухе | |
| SU1167500A1 (ru) | Способ определени воды в органических растворител х |