RU1798685C - Способ фотометрического определени цинка - Google Patents

Abstract

Сущность изобретени : раствор, содержащий цинк, подвергают обработке водным раствором органического реагента класса о.о -оксаминазосоединений, в качестве буферной смеси добавл ют боратную среду, определение осуществл ют при рН 9,5, 2 табл.

Description

Изобретение относитс  к области аналитической химии и примен етс  дл  фотометрического определени  цинка.

Целью изобретени   вл етс  повышение селективности определени .

Поставленна  цель достигаетс  путем реагентной обработки раствора, содержащего цинк, водным раствором органического реагента класса о,о -оксиаминоазо- соединений (о,о -ОААС),

Способ осуществл етс  следующим образом . К раствору, содержащему 2,0-30 мкг цинка, добавл ют боратный буферный раствор (щелочные среды) и провод т обработку раствором реагента класса о,о-ОААС с последующей регистрацией оптической плотности. При наличии в растворе меди, железа, никел  ввод т маскирующие агенты - тиомочевину, гидроксиламин сол нокислый , аскорбиновую кислоту. При.больших избытках этих металлов их необходимо предварительно удалить, В табл.1 приведена сравнительна  характеристика избирательности двух представителей реагентов класса о,о -ОАСС-2-(2-сульфо-4-хлор-6-фе- нолазо)-1-нафтиламино-3,6- дисульфокис- лоты (хлороксаминазо Ф) и 2-(2-судйфо-4- нитро-6-фенолазо)-1 -нафтиламино-3,6-дис- ульфокислоты (нитроксаминазо) и бис-(4-ме- тилтиосемикарбазон)-циклогексан-1,3-дио на.

Сущность изобретени  заключаетс  в том, что в качестве функциональной группы на цинк выступает о,о -оксиаминоазогруп- п.а, котора  в слабощелочных и щелочных средах образует с цинком прочные, водорастворимые и интенсивно окрашенные комплексы .

Отличительные признаки соответствуют критери м:

- новизна, так как эти реагенты не описаны в источниках информации, характеризующих этот вопрос,

- положительный эффект - так как новый способ определени  цинка характеризуетс  повышенной селективностью,

VI

Ю

00 О 00

ел

упрощает анализ и исключает использование растворителей, чем улучшает услови  работы при проведении анализа;

- новые отличительные признаки и совокупность существующих признаков в целом соответствуют критерию существенные отличи , так как дают возможность определ ть цинк спектрофотометрическим способом.за счет образовани  прочного окрашенного водорастворимого комплекса.

Обоснование выбора реагентов.

Ранее было показано, что реагенты данного класса дают прочные окрашенные комплексы со многими металлами при различных значени х кислотности среды, Специфичность реагента зависит от его состо ни  в растворе (т.е. от рН среды), а также от наличи  определенных заместителей в бензольном и нафтольном кольцах, а также от применени  маскирующих агентов. Путем подбора соответствуюи(их условий реакции, реагента и маскирующих агентов были разработаны селективные методики определени  цинка в различных объектах.

При м е р 1. Определение цинка с помощью нитроксаминазо. Готов т искусственную смесь солей магни , кальци , цинка, меди, железа, хрома, свинца. К аликвотной части раствора, содержащей 2,0-30 мкг цинка добавл ют 3 мл боратного буферного раствора с рН 8,5-10, 1 мл 0,1% раствора реагента и фотометрируют при 580 нм относительно раствора реагента той же концен: трации и в тех же услови х в 1-сантиметровой кювете. Содержание наход т по градуировочному. графику, который стро т в области 2-30 мкг цинка, примен   стандартный раствор цинка.

При м е р 2. Определение цинка с помощью хлороксаминазо Ф в стандартном образце ГСОРМ-19. 1 мл образца перенос т в мерную колбу на 100 мл и разбавл ют до метки дистиллированной водой. К аликвотной части раствора, содержащей 2-30 мкг цинка приливают боратный буферный раствор с рН 9,5-10,5, 0,5 мл 1 % раствора аскорбиновой кислоты и фотометрируют при 590 нм, относительно раствора реагента той же концентрации и в тех же услови х.

Пример 3. Определение цинка с помощью нитроксаминазо в сточных водах Ингулецкого водохранилии. 100 мл исследуемой воды упаривают до -20 мл, дают остыть до комнатной температуры, добавл ют боратный буферный раствор рН 9,0 и 1 мл 0,1% раствора реагента. Довод т до метки водой и измер ют оптическую плотность

при 580 нм относительно раствора реагента той же концентрации и при тех же услови х. Содержание наход т по градуировочному графику.

П р и м е р 4. Анализ сплавов М35Х и

М378Х с помощью реагента хлороксаминазо Ф, Навеску сплава раствор ют в 2 мл концентрированной азотной кислоты,перенос т в мерную колбу на 200 мл и довод т до метки дистиллированной водой. При необходимости производ т дальнейшее разбавление . Аликвотную часть раствора, содержащую 2-30 мкг цинка перенос т в мерную колбу на 25 мл, добавл ют 2 мл 10%-ного раствора тиомочевины, боратный

буферный раствор с рН 9,5, 1 мл 0,5 раствора реагента, довод т до метки водой и измер ют оптическую плотность при 590 нм относительно раствора реагента той же концентрации и в тех же услови х,

Результаты анализов приведены в табл.2.

Таким образом, за вленный способ по сравнению с известными способами позвол ет повысить селективность определени 

цинка, проводить анализ без применени  органических растворителей и в св зи с этим упростить его и улучшить услови  работы при его проведении.

Формул а- изобретени 

Способ фотометрического определени  цинка, включающий прибавление к раствору , содержащему цинк, маскирующих веществ , буферной смеси и органического

реагента, о тличающийс  тем, что, с целью повышени  селективности определе-. ни , а также улучшени  условий работы при проведении анализа, в качестве органических реагентов используют 0,1-0,5%-ные

водные растворы 2 -(2-оксм-5-нитро-3-суль- фобензолазо -аминонафталйн-З1 1- ди- сульфокислоты, 21-(2-окси-5-хлор 3-сульфс- бензолазо)-1 -аминонафталин-3 ,6 - ди- сульфокислоты или 2 -(2-окси-5-хлор-3-сульфобензолазо )-11-аминонафталин-31,81-дй- сульфокислоты, в качестве буферной смеси используют боратную среду, а определение осуществл ют при рН 9,5-10,5.

Таблица 1

Искусственна  смесь

Найдено дитизоновым методом

По паспорту

Таблица 2