SU1002924A1

SU1002924A1 - Способ определени флотореагента на основе диоксановых спиртов

Info

Publication number: SU1002924A1
Application number: SU813309120A
Authority: SU
Inventors: Валентина Ивановна Гнеева; Вадим Наумович Басов
Original assignee: Уральский филиал Всесоюзного научно-исследовательского и проектного института галургии
Priority date: 1981-04-28
Filing date: 1981-04-28
Publication date: 1983-03-07

Description

(St) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЛОТОРЕАГЕНТА НА ОСНОВЕ ДИОКСАНОВЫХ СПИРТОВ

1

Изобретение относитсп к способам определени содержани флотореагентов , а именно к определению реагента Т-66 на основе диоксановых спиртов.

Известен способ определени флотореагента на основе диоксановых спиртов путем обработки анализируемого вещества И -диметиламинобензальдегидом с последующим фотометрированием полученного раствора СОНедостатки способа состо т в его невысокой чувствительности и не- селективности.

Наиболее близк м к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам вл етс способ определени флотореагента на основе диоксановых спиртов путем обработки анализируемого вещества серной кислотой , выдерживани 30 мин, добавлени хромотроповой кислоты или ее динатриевой соли (ДСХК), нагревани на кип щей вод ной бане с последующим фотометрированием полученного: раствора j

Недостатки способа состо т в его длительности (1 ч) и невысокой точности , так как определению мешают нитриты и нитраты, присутствующие в оборотных растворах обогатительных фабрик калийных руд, что приводит к низкой точности спо ,ц соба (относительна ошибка

Цель изобретени состоит в сокращении длительности способа и повышении его точности.

Указанна цель достигаетс тем, 5 что согласно способу определени флотореагента на основе диоксановых спиртов путем обработки анализируемого вещества смесью, содержащей мочевину, сульфит натри , хромотро20 повую кислоту или ее динатриевую соль, серную кислоту и воду при весовом соотношении соответственно 2-5:1-i :0,1-0,2: 2 45-270; при

нагревании на кип щей вод ной бане с последующим фотометрированием полученного раствора,

Данна смесь обеспечивает полное и быстрое протекание реа(иии гидролиза реагента Т-66 и образование окрашенного комплексного соединени что подтверждаетс результатами, приведенными в табл.1.

В оборотном растворе присутствуют нитраты,нитриты, которые в услови х проведени определени по известному способу образуют соединение с динатриевой солью хромотроповой кислоты, окрашенное в желтый цвет, оказыва этим мешающее вли ние. Кроме того, вл сь окислител ми, они мешают образова 1ию окрашенного в красно-фийлетовый цвет соединени , образующегос при гидролизе реагента Т-66 формальдегида с ДСХК, частично окисл формальдегид до муравьиной кислоты и при дальнейшем нагревании до углекислоты. Добавление в смешанный реактив мочевины и сульфита натри устран ет мешающее вли ние нмтритов, нитратов.

Вли ние количеств маскирующих веществ на оптическую плотность раствора соединени ДСХК с нитритами , нитратами показано в табл.2.

Сравнительное определение Т-66 в оборотном растворе известным и предлагаемым способами в присутствии нитритов, нитратов и без них представлено в табл.3.

Изучено вли ние флотореагентов на результаты измерений в количествах больших, чем они обыч

НО присутствуют в оборотном растворе .

Установлено, что не оказывают мешающего вли ни : мазут 100 мг/л, оксиэтилированные жирные кислоты 500 мг/л, полиакриламид ( 10000 мг/л, амины 100 мг/л, спиртова фракци СФК 150 мг/л, карбок- симетилцеллюлоза 150 мг/л.

Предел аналитического обнаружени 2 мг/л, диапазон определ емых содержаний 2-140 мг/л, продолжительность определени 0,5 ч, относительна ошибка 1,7-2,5%.

Пример 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают аликвотную часть исследуемой пробы в объеме 5 мл, довод т до метки смешанным реактивом, перемешивают и нагревают на кип щей вод ной бане 20 мин. Посл 1-2-минут но го охлаждени холодной водой измер ют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре ФЭК-56М в кювете мм, с/ф № 6 (Луу,д 570 нм). В качестве раствора сравнени используют глухой опыт, дл приготовлени которого к 5 мл дистиллированной воды приливают все реактивы, примен емые в ходе анализа Содержание реагента Т-66 в исследуемой пробе наход т по градуировочному графику, построенному в тех же услови х в интервале концентраций Т-66 0-0,07 мг в 25 мл раствора. 1 мл контрольного раствора содержит 0,01 мг реагента J-66.

Определение Т-66 в технологически пробах оборотного раствора флотофабрик по указанному в примере способу приведено в табл.4.

Таблица 1

Таблица 2

0,02

171

0,04 171

0,0/4 196 196

0,06

0,06 220

0,10. 220

0,10 2Ц5

0,20

0,220

0,015 0,01

блица 3

Таблица 4

50,0

0,0 50,0

3,0 50,0

10,0 50,0

22,0

2k,0 50,0

,5 50,0

51,0 50,0

Claims

Формула изобретени

Способ определени флотореагента на основе диоксановых спиртов путем обработки анализируемого вещества с

Продолжение табл.

использованием серной и хромотроповои кислот при нагревании на кип щей вод ной бане с последующим фотометрированием полученного раствора, отличающи и с тем, что,

11 100292 12

с целью сокращени длительности Источники информации,

способа и повышени его точности,прин тые во внимание при экспертизе

анализируемое вещество обрабатывают1. Научные трудм ИРГИредмета.

смесью, содержащей мочевину, суль-Иркутск, 1972, 2, с. 156. фит натри , хромотроповую кислоту$
2. Сборник трудов научно-исследоили ее динатриевую соль, сернуювательского и проектного института

кислоту и воду при весовом соотноюв-по обогащению руд цветных металлов.

НИИ соответственно 2-5:1- :0,1-0,2:Казмеханобр, 1972, 20, с. 102-109

.(прототип).