SU1633356A1

SU1633356A1 - Способ определени псиломелана

Info

Publication number: SU1633356A1
Application number: SU884411341A
Authority: SU
Inventors: Альбина Станиславовна Рылькова; Наталия Степановна Полякова
Priority date: 1988-02-29
Filing date: 1988-02-29
Publication date: 1991-03-07

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени псиломелана в оксидных марганцевых рудах. Способ включает обработку анализируемого образца раствором сульфосалициловой кислоты при перемешивании в течение 10-20 мин в присутствии ЭДТА, которую ввод т до концентрации 3-7 г/л, и последующую количественную регистрацию марганца в растворе одним из известных способов. Способ позвол ет селективно и количественно выделить марганец псиломелана в присутствии пиролюзита и мантанита. 1 табл.

Description

Nef

fe

Изобретение относитс к аналитической химии и может быть использовано дл определени псиломелана (пМпО Мп02 тН20) в оксидных марганцевых рудах

Цель изобретени - повышение селективности анализа в присутствии пиролюзита и манганита

Пример 1. 0,15 г образца марганцевой руды, измельченной и высушенной при 110° С, помещают в колбу вместимостью 250см , приливают 65 см 5%-ного раствора сульфосалициловой кислоты (50 г/дм, добавл ют 0,3 г динатриевой соли этиленди- аминтетрауксусной кислоты (ЭДТА) и перемешивают на аппарате дл встр хивани в течение 10-20 мин Раствор фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу объемом 250 см , промывают осадок в колбе и на фильтре шесть раз водой

Фильтрат разбавл ют водой в мерной колбе до метки и отбирают аликвотную часть объемом 100 см . Аликвотную часть упаривают до объема 10 см3, приливают 15 см3 азотной кислоты, 5 см3 30%-ного раствора перекиси водорода, прикрывают стеклом и после бурной реакции упаривают досуха. Затем переливают 10 см3 сол ной кислоты и повтор ют упаривание.

о

К сухому остатку приливают 2 см сол ной кислоты, 10см воды, нагревают до растворени солей, добавл ют 20 г натри пирофосфорнокислого и разбавл ют водой до объема 100 см3. Реакци раствора должна быть нейтральной, рН контролируют по универсальной бумаге или на рН-метре. Затем раствор титруют раствором марганце- вокислого кали (1,8 г/дм) на потенциометрической установке с парой электродов: платина-платиновым, платиOv СО СО

со ел

Оч

на-вольфрамовым до максимального скачка потенциала.

Массовую долю марганца псиломелана (X) в процентах вычисл ют по формуле

Y Т V 100

,

m

где Т - массова концентраци раствора марганцевокислого кали по марганцу, г/см3;

V - объем раствора марганцевокислого кали , израсходованный на титрование анализируемого раствора, см ;

m - масса навески руды аликвотной части раствора, г.

Пример 2. Определение марганца псиломелана в концентрате.

Образец обрабатывают как описано в примере 1 в присутствии ЭДТА, которую звод т до концентрации 7 г/л.

В образце найдено 24,8% марганца псиломелана. Стандартное отклонение 0,40, средн квадратична погрешность среднего арифметического 0,179, абсолютна ошибка арифметического результата 0,50%.

Пример 3. Определение марганца псиломелана в искусственной смеси, содержащей 25% манганита и 25%. пиролюзита. Анализ провод т как описано в примере 1, обработку провод т в присутствии 5 г/л ЭДТА .

В образце найдено 17,7% марганца

псиломелана (введено 17,5%). Ошибка определени 0,41%.

В таблице представлены результаты определени марганца псиломелана, пиролюзита и манганита в зависимости от количества введенной ЭДТА.

Способ позвол ет селективно определ ть псиломелан в присутствии пиролюзита и манганита.

Claims

Формула изобретени Способ определени псиломелана в оксидных марганцевых рудах, включающий обработку анализируемого образца

раствором сульфосалициловой кислоты и последующую количественную регистрацию марганца в растворе одним из известных способов, отличающийс тем, что, с целью повышени селективности анализа в присутствии пиролюзита и манганита , обработку осуществл ют при перемешивании в присутствии 3-7 г/л ди- натриевой соли этилендиаминтетрауксус- ной кислоты в течение 10-20 мин.