SU1105812A1 - Способ количественного определени гидроперекиси изопропилбензола - Google Patents

Способ количественного определени гидроперекиси изопропилбензола Download PDF

Info

Publication number
SU1105812A1
SU1105812A1 SU833539485A SU3539485A SU1105812A1 SU 1105812 A1 SU1105812 A1 SU 1105812A1 SU 833539485 A SU833539485 A SU 833539485A SU 3539485 A SU3539485 A SU 3539485A SU 1105812 A1 SU1105812 A1 SU 1105812A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
solution
titration
quantitative determination
organic solvent
isopropylbenzene hydroperoxide
Prior art date
Application number
SU833539485A
Other languages
English (en)
Inventor
Владимир Александрович Кувшинов
Владимир Игнатович Карпицкий
Александр Александрович Сидоренко
Любовь Константиновна Алтунина
Original Assignee
Институт химии нефти СО АН СССР
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт химии нефти СО АН СССР filed Critical Институт химии нефти СО АН СССР
Priority to SU833539485A priority Critical patent/SU1105812A1/ru
Application granted granted Critical
Publication of SU1105812A1 publication Critical patent/SU1105812A1/ru

Links

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

1. СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСИ ИЗ(Й1РОПИЛ .БЕНЗОЛА путем растворени  анализируемой пробы в органическом растворителе с последующим титрованием, отличающийс  тем, что, с целью сокращени  времени определени  и упрощени  способа, в качестве органического растворител  используют смесь 0,1 н. водного раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты , оксиэтилированного алкилфенола и изопропилового спирта при их объемном соотношении

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам количественного определени  гидропе рекиси изопропилбензола. Известен способ определени  гидроперекисей взаимодействием с йодистым кали в среде лед ной уксусной кислоты с последующим т11трованием выделившегос  йода раствором тиосуль фата натри  ч Недостатком способа  вл етс  бол ша  продолжительность и невозможност определени  гидроперекиси изопропилбензола в изопропилбензоле. Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам к предлагаемому  вл етс  способ коли чественного определени  гидроперекис изопропилбензола путем растворени  анализируемой пробы в кип щей смеси изопропилового спирта и лед ной уксу ной кислоты в присутствии йодида нат ри , кип чени  в течение 10 мин с последующим амперометрическим титрованием вьщелившегос  йода раствором тиосульфата натри  2. . Недостатком способа  вл етс  длительность определени  н сложность ап паратурного оформпени . Кроме того, в процессе определени  необходимо УД л ть кислород из анализируемого раст вора перед и в процессе титровани , так как кислород вли ет на результаты амперометрического титровани , особенно в неводных растворах,посколь его электрохимическое восстановление может накладьшатьс  на индикатор . кую электрохимическую реакцию в усло ви х, когда остаточный ток сравним с диффузионным. К тому же сам азот необходимо очищать от примеси кислорода . Кроме того, в качестве одного из компонентов среды дл  титровани  используетс  лед на  уксусна  кислота , обладающа  резким непри тным запахом и раздражающе действующа  на кожу. Цель изобретени  - упрощение способа и сокращение времени определени . Поставленна  цель достигаетс  спо собом количественного определени  ги роперекиси изопропилбензола путем растворени  анализируемой пробы в органическом растворителе, в качестве которого используют смесь 0,1 н. водного раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, оксиэтилированного алкилфенола и изо нропилового спирта при их объемном соотношении (90:110):(13-18):(27-33), добавл ют к полууенному раствору сульфата закисного железа с последующим потенциометрическим титрованием раствором бихромата кали . Оптимальным  вл етс  использование сульфата закисного железа в виде его сернокислого рас твора с рН 1-3. Пример 1. Дл  анализа готов т раствор гидроперекиси изопропилбензола в кумоле в кбнцентрации 0,200 М. В стекл нный стакан дл  титровани  помещают. 25 мп растворител , состо щего из 0,1 н. водного раствора трилона Б (динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты ), эмульгатора ОП-10 (оксиэтилированного алкилфенола) и изопропилового спирта в соотношении 100:15:30 по объему. Ввод т в стакан дл  титровани  1 мл исследуемого раствора и интенсивно перемешивают на .магнитной мешалке в течение 30 с дл  гомогенизации раствора. Затем приливают 2 мл водного раствора 0,04 н. FeSO/ и 0,01 н. и титруют при слабом перемешивании 0,05 н. водным раствором . Измерени  провод т на рН-метре любого типа, использу  платиновый и хлорсеребр ный электроды. Снимают показани  прибора по шкале ЭДС. По полученным данным стро т кривую титровани  и определ ют по ней точку эквивалентности Так как скачок титровани  резкий и большой (до 300 мВ), в дальнейшем титрование ведут, определ   точку эквивалентности визуально по резкому отклонению стрелки рН-метра. Аналогично ведут титрование холостого ( &з анализируемой пробы) опыта и по разности результатов определ ют объем титранта, эквивалентного содержанию гидроперекиси изопропилбензола. Концентраци  гидроперекиси изопропил бензола j определенна  титрованием, составл ет 0,200+0,002 М при п 7, об 95, tj 2,45, где п - число опытов, ot - доверительный интервал, tсо критерий Стьюдента. Относительна  ошибка определени  1,3%. вВрем  анализа одной пробы 5-10 мин. Пример 2. Готов т растворитель , состо щий из 0,1 н. водного раствора трилона Б, эмульгатора ОП-10 и изопропилового спирта в соотношении компонентов 90:13:27 по обь- 3 ему. Раствор ют в 25 мл растворител  1 мл анализируемой пробы с концентра цией 0,200 М, интенсивно перемешивают на магнитной, мешалке до тех пор, пока раствор не станет прозрачным. Титрование провод т, как в примере 1 Концентраци  гидропероксида -изопропилбензола , определенна  титрованием , сбставл ет 0,200+0,002 М при п ш 7, ot 9,95, t 2,45, Относительна  ошибка 1,1%, Врем  анализа одной пробы 5-10 мин. Пример 3, Готов т растворитель , состо щий из 0,1 н. водного раствора трипона Б, эмульгатора СП-1 и изопропилового спирта в соотношении 110:18:33 по объему. Затем в 25 м растворител  ввод т 1 мп анализируемой пробы с концентрацией 0,200 М, интенсивно перемешивают на магнитной мешалке до тех пор, пока раствор не станет прозрачным. Титрование провод т , как в примере 1. Концентраци  гидропероксида изопропилбензола, определенна  титрованием, составл ет 0,200+0,002 М при п 7, ei 0,95, tj 2,45. Относительна  ошибка 1,3% Врем  анализа одной пробы 5-10 мин. Концентраци  раствора соли закисного железа может быть любой. Можно также использовать твердую соль, лиш бы бьио удобно проводить титрование с микробюреткой и обычным набором микропипеток. Серна  кислота в растворе соли закисного железа нужна тол ко дл  предотвращени  гидролиза ионо 12Л двух- и особенно трехвалентного желе за, всегда присутствующих в зтом. растворе. Кислоты нужно столько, чтобы рН раствора соли закисного железа был в пределах 1-3 ед. рН. Процесс можно проводить и без серной кислоты. Чувствительность способа определ етс  разностью объемов титранта, пошедшего на титрование раствора пр(}бы, и самого растворител  (не ниже 2-10 М гидроперекиси изопропилбензола в изопропилбензоле). Точность способа зависит от величины аликвоты анализируемого раствора и концентрации титранта, так что нижний предел определ емых концентраций гидроперекиси изопропилбензола, определ емый с точностью не ниже 2%, составл ет 0,01 М. Точность способа возрастает с ростом содержани  гидроперекиси . По сравнению с известным способом врем  определени  сокращаетс  в 3-5 раз. Предлагаемый способ значительно проще известного, поскольку дл  его проведени  нужен только любой серийный рН-метр со стандартным набором электродой,  чейкой служит обычньш химический стакан. Измерени  на установке в процессе титровани  по известному методу требуют ручного регулировани  пол ризующего напр жени , тогда как по предлагаемому способу нужно только визуально наблюдать показани  прибора.

Claims (2)

1. СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСИ ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА путем растворения анализируемой пробы в органическом растворите ле с последующим титрованием, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени определения и упрощения способа, в качестве органического растворителя используют смесь 0,1 н. водного раствора динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, оксиэтилированного алкилфенола и изопропилового спирта при их объемном соотношении (90:110):(13-18): (27-33), к полученному раствору добавляют сульфат закисного железа и титрование ведут потенциометрически раствором бихромата калия.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что сульфат закисного железа используют в виде его сернокислого раствора с pH 1-3.
SU833539485A 1983-01-13 1983-01-13 Способ количественного определени гидроперекиси изопропилбензола SU1105812A1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833539485A SU1105812A1 (ru) 1983-01-13 1983-01-13 Способ количественного определени гидроперекиси изопропилбензола

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU833539485A SU1105812A1 (ru) 1983-01-13 1983-01-13 Способ количественного определени гидроперекиси изопропилбензола

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU1105812A1 true SU1105812A1 (ru) 1984-07-30

Family

ID=21045255

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU833539485A SU1105812A1 (ru) 1983-01-13 1983-01-13 Способ количественного определени гидроперекиси изопропилбензола

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU1105812A1 (ru)

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
1. Баланова В.А. и др. Анализ полимеризационных пластмасс. Л., Хими , 1967,с. 295-296. 2. Инструментальные методы анализа функциональных групп органических соединений. Под ред. В.Г. Березкина, М.. Мир, 1974, с. 201-203 (прототип). *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU1105812A1 (ru) Способ количественного определени гидроперекиси изопропилбензола
JPH075151A (ja) 水を測定するための方法と試薬
RU2106628C1 (ru) Способ ускоренного определения химического потребления кислорода (хпк) природных и сточных вод
Schlitt Assay of Aziridinyl Compounds.
JPH07151746A (ja) カールフィッシャー滴定用溶剤としてn− メチルホルムアミドを使用する方法
SU1132188A1 (ru) Способ определени в воде примесей меди,св занных в цианидные комплексы
SU581798A1 (ru) Способ определени урана
SU1762230A1 (ru) Способ количественного определени диалкил(арил)-бис(п-ариламинофенокси)-силанов
SU1286992A1 (ru) Способ количественного определени бензимидазолсодержащих бисфенолов
SU941898A1 (ru) Способ количественного определени @ -аланина
SU811145A1 (ru) Способ количественного определе-Ни 1,5-НАфТАлиНдиСульфОКиСлОТы
SU1665292A1 (ru) Способ инверсионного вольтамперометрического определени мочевой кислоты
SU1056032A1 (ru) Способ количественного определени глюкозы
SU1633356A1 (ru) Способ определени псиломелана
SU1167499A1 (ru) Способ определени воды в ацетоне
SU1425537A1 (ru) Способ количественного определени ацетата натри
SU1478113A1 (ru) Способ определени хрома (у1)
SU1742705A1 (ru) Способ определени концентрации общих и сахарных редуцирующих веществ в технологических растворах производств химической переработки растительного сырь
SU1755183A1 (ru) Способ определени витамина В @
SU716971A1 (ru) Способ определени воды в серно- азотных кислотных смес х
SU658083A1 (ru) Способ определени азотной кислоты и нитратов
SU1104418A1 (ru) Способ количественного определени сахарина
SU1492271A1 (ru) Способ титриметрического определени пирофосфата в растворах
SU1206701A1 (ru) Способ определени концентрации кислорода,растворенного в полупродуктах хлебопекарного производства
RU2021593C1 (ru) Способ определения фенола и 2,4,6-трихлорфенола в водных средах