JPH07151746A - カールフィッシャー滴定用溶剤としてｎ− メチルホルムアミドを使用する方法 - Google Patents
カールフィッシャー滴定用溶剤としてｎ− メチルホルムアミドを使用する方法Info
- Publication number
- JPH07151746A JPH07151746A JP6203718A JP20371894A JPH07151746A JP H07151746 A JPH07151746 A JP H07151746A JP 6203718 A JP6203718 A JP 6203718A JP 20371894 A JP20371894 A JP 20371894A JP H07151746 A JPH07151746 A JP H07151746A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solvent
- component
- methylformamide
- karl fischer
- reagent solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
- G01N31/168—Determining water content by using Karl Fischer reagent
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 カールフィッシャー滴定用溶剤としてＮ- メ
チルホルムアミドを使用する方法。 【構成】 本発明は、Ｎ- メチルホルムアミドを溶剤と
してカールフィッシャー法による水分定量に使用するこ
とに関する。
チルホルムアミドを使用する方法。 【構成】 本発明は、Ｎ- メチルホルムアミドを溶剤と
してカールフィッシャー法による水分定量に使用するこ
とに関する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】水分定量のためのカールフィッシ
ャー滴定法は、分析化学の標準法の１つであり、文献中
に広い範囲にわたって記載されている。これは２つの基
本形式、すなわち容量滴定として及び電量滴定として実
施される。
ャー滴定法は、分析化学の標準法の１つであり、文献中
に広い範囲にわたって記載されている。これは２つの基
本形式、すなわち容量滴定として及び電量滴定として実
施される。
【０００２】
【従来の技術】容量滴定法には２つの変法がある。ほと
んどの場合、滴定を単成分試液を用いて、すなわち二酸
化イオウ、塩基１又は数種、ヨウ化物を含有する試液及
び適する溶剤──これは今日２- メトキシエタノールが
好ましい──を用いて実施する。この様な滴定を実施す
るために、試料を溶剤中に溶解し、次いでＫＦ単成分試
液で滴定する。好ましい溶剤はメタノールである。
んどの場合、滴定を単成分試液を用いて、すなわち二酸
化イオウ、塩基１又は数種、ヨウ化物を含有する試液及
び適する溶剤──これは今日２- メトキシエタノールが
好ましい──を用いて実施する。この様な滴定を実施す
るために、試料を溶剤中に溶解し、次いでＫＦ単成分試
液で滴定する。好ましい溶剤はメタノールである。
【０００３】容量滴定のもう１つの変法は、二酸化イオ
ウ、塩基１又は数種及び溶剤としてメタノールを有する
溶剤成分並びに適する溶剤、たとえばメタノール又はキ
シレン中にヨウ化物を含有する溶液を有する滴定剤成分
から成る二成分試液を使用する。この際溶剤成分を試料
用溶剤として使用する。そして滴定を、滴定剤成分を用
いて実施する。
ウ、塩基１又は数種及び溶剤としてメタノールを有する
溶剤成分並びに適する溶剤、たとえばメタノール又はキ
シレン中にヨウ化物を含有する溶液を有する滴定剤成分
から成る二成分試液を使用する。この際溶剤成分を試料
用溶剤として使用する。そして滴定を、滴定剤成分を用
いて実施する。
【０００４】電量定量法に於ては、ヨウ素を陽極酸化に
よって発生させ、次いで公知方法でＫＦ系の他の成分と
反応させる。電量分析の好ましい形態に於て、電量分析
槽は、ＫＦ反応が生じる大きい陽極空間及び適切な陰極
反応が生じる小さい陰極空間から成る。陽極空間に対す
る試液は、二酸化イオウ、塩基１又は数種、可溶性ヨウ
化物及びアルコール性溶剤、好ましくはメタノールを一
般に含有する。試液は最小の伝導値を有しなければなら
ない。したがって反応に必要な電流が流れることができ
る。この理由から伝導性塩を時々添加する。陰極空間に
対する試液は適切な伝導性を有し、かつ陰極反応を可能
にしなければならない。この目的のために類似組成のＫ
Ｆ試液が主として使用される。
よって発生させ、次いで公知方法でＫＦ系の他の成分と
反応させる。電量分析の好ましい形態に於て、電量分析
槽は、ＫＦ反応が生じる大きい陽極空間及び適切な陰極
反応が生じる小さい陰極空間から成る。陽極空間に対す
る試液は、二酸化イオウ、塩基１又は数種、可溶性ヨウ
化物及びアルコール性溶剤、好ましくはメタノールを一
般に含有する。試液は最小の伝導値を有しなければなら
ない。したがって反応に必要な電流が流れることができ
る。この理由から伝導性塩を時々添加する。陰極空間に
対する試液は適切な伝導性を有し、かつ陰極反応を可能
にしなければならない。この目的のために類似組成のＫ
Ｆ試液が主として使用される。
【０００５】電量分析の１つの変法は、非隔膜電解槽を
使用する。したがってたった１つの試液を使用しなけれ
ばならない。この目的に適する試液は、陽極空間に対す
る試液として上述された組成物に原則的に対応する。
使用する。したがってたった１つの試液を使用しなけれ
ばならない。この目的に適する試液は、陽極空間に対す
る試液として上述された組成物に原則的に対応する。
【０００６】カールフィッシャー滴定法の基本形式を、
分析すべき物質の要求に応じて実質上変化させる。脂肪
様物質を分析するために、使用される試液にクロロホル
ム、キシレン又は長鎖アルコールを加え（ヨーロッパ特
許第０２９９３１０号明細書）、これらの物質に対する
溶解能を改善する。
分析すべき物質の要求に応じて実質上変化させる。脂肪
様物質を分析するために、使用される試液にクロロホル
ム、キシレン又は長鎖アルコールを加え（ヨーロッパ特
許第０２９９３１０号明細書）、これらの物質に対する
溶解能を改善する。
【０００７】一般に使用されるアルコール、好ましくは
メタノールを分析すべき試料、たとえばアルデヒド又は
ケトンと反応させる場合、置換されたアルコールが好ま
しい（ヨーロッパ特許第０１３５０９８号明細書）。
メタノールを分析すべき試料、たとえばアルデヒド又は
ケトンと反応させる場合、置換されたアルコールが好ま
しい（ヨーロッパ特許第０１３５０９８号明細書）。
【０００８】他の溶剤の添加には制限がある。長鎖の又
は置換されたアルコールは、炭化水素の又はケトンの分
析を可能にするが、同時にカールフィッシャー滴定の進
行を妨害する。電量分析試液の場合、上記アルコールは
カールフィッシャー試液の伝導値を、装置がもはや機能
できない程に減少させる。容量定量の場合、上記アルコ
ールは比較的高い濃度で存在する場合終点指示を移動さ
せ、それによって装置は過剰に滴定し、結果を誤らせ
る。一般にカールフィッシャー試液はアルコールを含有
する。というのはアルコールを含有しなければ化学量論
量的経過が変化すると認識されているからである（シヨ
ルツ(Scholz)、カールフィッシャー滴定、スプリンガー
出版１９８４、第５頁）。
は置換されたアルコールは、炭化水素の又はケトンの分
析を可能にするが、同時にカールフィッシャー滴定の進
行を妨害する。電量分析試液の場合、上記アルコールは
カールフィッシャー試液の伝導値を、装置がもはや機能
できない程に減少させる。容量定量の場合、上記アルコ
ールは比較的高い濃度で存在する場合終点指示を移動さ
せ、それによって装置は過剰に滴定し、結果を誤らせ
る。一般にカールフィッシャー試液はアルコールを含有
する。というのはアルコールを含有しなければ化学量論
量的経過が変化すると認識されているからである（シヨ
ルツ(Scholz)、カールフィッシャー滴定、スプリンガー
出版１９８４、第５頁）。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】驚くべきことに、本発
明者は、溶剤としてＮ- メチルホルムアミドを用いるこ
とによって、アルコール含有試液と同一方法で反応する
カールフィッシャー試液を製造することができることを
見い出した。これらはアルコール溶液中と同一の化学量
論量的反応経過、すなわちＨ2 Ｏ：Ｉ2 の割合が１：１
であることを示す。更に、これらは一連の付加的な利点
を示す。Ｎ- メチルホルムアミドは、極性化合物に対し
て良好な溶剤であり、溶解された塩により高い伝導値を
生じる。したがってＮ- メチルホルムアミドに基づくカ
ールフィッシャー試液は、水分電量定量法に極めて適す
る。容量滴定に於て、同一理由からこれらははっきりし
た終点及び正確な結果を生じる。
明者は、溶剤としてＮ- メチルホルムアミドを用いるこ
とによって、アルコール含有試液と同一方法で反応する
カールフィッシャー試液を製造することができることを
見い出した。これらはアルコール溶液中と同一の化学量
論量的反応経過、すなわちＨ2 Ｏ：Ｉ2 の割合が１：１
であることを示す。更に、これらは一連の付加的な利点
を示す。Ｎ- メチルホルムアミドは、極性化合物に対し
て良好な溶剤であり、溶解された塩により高い伝導値を
生じる。したがってＮ- メチルホルムアミドに基づくカ
ールフィッシャー試液は、水分電量定量法に極めて適す
る。容量滴定に於て、同一理由からこれらははっきりし
た終点及び正確な結果を生じる。
【００１０】
【課題を解決するための手段】アルコールの場合に生じ
る第二反応、たとえばケトンとのケタール形成又はシラ
ノール基との反応はＮ- メチルホルムアミドの場合に生
じない。したがってこれを用いて製造されたこの溶剤及
び試液は、ケトン中の水分定量に極めて適している。
る第二反応、たとえばケトンとのケタール形成又はシラ
ノール基との反応はＮ- メチルホルムアミドの場合に生
じない。したがってこれを用いて製造されたこの溶剤及
び試液は、ケトン中の水分定量に極めて適している。
【００１１】ホルムアミド及びＮ，Ｎ- ジメチル- ホル
ムアミドの様な同等の溶剤を試験し、不適当であると実
証されている。ホルムアミドは、単成分試液の急速分解
を生じ、これから製造された試液の場合安定な終点を妨
げる第二反応を生じる（ヴインシュ(Wuensch) 、シエフ
スキー(Schoefbski)、Analytica Chimica Acta ２３９
（１９９０）２８３−２９０）。ジメチルホルムアミド
は化学量論量を変化させる試液を生じる。これらの試液
の滴定量は、試料に対して使用される溶剤に依存する
（シヨルツ、第５頁）。
ムアミドの様な同等の溶剤を試験し、不適当であると実
証されている。ホルムアミドは、単成分試液の急速分解
を生じ、これから製造された試液の場合安定な終点を妨
げる第二反応を生じる（ヴインシュ(Wuensch) 、シエフ
スキー(Schoefbski)、Analytica Chimica Acta ２３９
（１９９０）２８３−２９０）。ジメチルホルムアミド
は化学量論量を変化させる試液を生じる。これらの試液
の滴定量は、試料に対して使用される溶剤に依存する
（シヨルツ、第５頁）。
【００１２】Ｎ- メチルホルムアミドを、カールフィッ
シャー滴定法のすべての形式で、単成分試液を用いる又
は二成分試液を用いる容量滴定で及び二室- 及び単室電
解槽中での電量滴定で使用することができる。すべての
慣用のカールフィッシャー塩基、たとえばピリジン、イ
ミダゾール及びアミノアルコールを使用することができ
る。この様な試薬の例は、下記の通りである。
シャー滴定法のすべての形式で、単成分試液を用いる又
は二成分試液を用いる容量滴定で及び二室- 及び単室電
解槽中での電量滴定で使用することができる。すべての
慣用のカールフィッシャー塩基、たとえばピリジン、イ
ミダゾール及びアミノアルコールを使用することができ
る。この様な試薬の例は、下記の通りである。
【００１３】Ｎ- メチルホルムアミドを、他の溶剤、た
とえばクロロホルム、キシレン、アルコール又はアルコ
ール性試薬と混合して使用することもできる。よってＮ
- メチルホルムアミドとアルコール及び（又は）他の溶
剤の溶剤組合せが、試料の要求に適合させることができ
る。
とえばクロロホルム、キシレン、アルコール又はアルコ
ール性試薬と混合して使用することもできる。よってＮ
- メチルホルムアミドとアルコール及び（又は）他の溶
剤の溶剤組合せが、試料の要求に適合させることができ
る。
【００１４】
【実施例】以下に、本発明を例によって説明する。 〔例１〕イミダゾール１４０ｇをＮ- メチルホルムアミ
ド１０００ｇ中に溶解する。次いで二酸化イオウ６０ｇ
を冷却下に加え、温度は３０℃を超えない。最後に、ヨ
ウ素６０ｇを加える。溶液を一晩放置する。次いでその
作用値（滴定量）を確定する。 〔例２〕二成分試液の溶剤成分を、Ｎ- メチルホルムア
ミド１０００ｇ中にピリジン１６０ｇを溶解することに
よって製造する。次いでＳＯ2 ６４ｇを加え、その際温
度を冷却によって３０℃以下に保つ。 〔例３〕二成分試液の滴定剤成分を、Ｎ- メチルホルム
アミド１０００ｇ中にヨウ素６０ｇを溶解して製造す
る。 〔例４〕電量試液を、Ｎ- メチルホルムアミド１０００
ｇ中にイミダゾール１０５ｇを溶解して製造する。二酸
化イオウ６４ｇを、冷却下に加え、最後にイミダゾール
ハイドロヨーダイド２０ｇを加える。この様にして製造
された試液を電量分析二室電解槽の陽極空間中に又は単
室電解槽中で万能電極として使用することができる。 〔例５〕陰極空間で使用するために、ジエタノールアミ
ンハイドロクロライド２１０ｇをＮ- メチルホルムアミ
ド１０００ｇ中に溶解する。 〔例６〕ジエタノールアミン１０５ｇ及びイミダゾール
６０ｇを、Ｎ- メチルホルムアミド５００ｇ及びメタノ
ール５００ｍｌ中に溶解する。次いで二酸化イオウ９４
ｇを冷却下に加える。次いでヨウ化ナトリウム４０ｇを
加える。この試液を二成分試液用溶剤成分として又は電
量分析試液として使用することができる。 〔使用例〕使用例は、カールフィッシャー滴定の今日通
常の形式に基づく。容量分析の場合、溶剤（二成分試液
の場合、溶剤成分）を適する滴定容器中に存在させる。
次いで試料を加え、カールフィッシャー試液（又は滴定
剤成分）で滴定する。試料の添加前に、溶剤を予備滴定
で乾燥滴定（脱水）する。次いで試料を加え、同一方法
で滴定する。
ド１０００ｇ中に溶解する。次いで二酸化イオウ６０ｇ
を冷却下に加え、温度は３０℃を超えない。最後に、ヨ
ウ素６０ｇを加える。溶液を一晩放置する。次いでその
作用値（滴定量）を確定する。 〔例２〕二成分試液の溶剤成分を、Ｎ- メチルホルムア
ミド１０００ｇ中にピリジン１６０ｇを溶解することに
よって製造する。次いでＳＯ2 ６４ｇを加え、その際温
度を冷却によって３０℃以下に保つ。 〔例３〕二成分試液の滴定剤成分を、Ｎ- メチルホルム
アミド１０００ｇ中にヨウ素６０ｇを溶解して製造す
る。 〔例４〕電量試液を、Ｎ- メチルホルムアミド１０００
ｇ中にイミダゾール１０５ｇを溶解して製造する。二酸
化イオウ６４ｇを、冷却下に加え、最後にイミダゾール
ハイドロヨーダイド２０ｇを加える。この様にして製造
された試液を電量分析二室電解槽の陽極空間中に又は単
室電解槽中で万能電極として使用することができる。 〔例５〕陰極空間で使用するために、ジエタノールアミ
ンハイドロクロライド２１０ｇをＮ- メチルホルムアミ
ド１０００ｇ中に溶解する。 〔例６〕ジエタノールアミン１０５ｇ及びイミダゾール
６０ｇを、Ｎ- メチルホルムアミド５００ｇ及びメタノ
ール５００ｍｌ中に溶解する。次いで二酸化イオウ９４
ｇを冷却下に加える。次いでヨウ化ナトリウム４０ｇを
加える。この試液を二成分試液用溶剤成分として又は電
量分析試液として使用することができる。 〔使用例〕使用例は、カールフィッシャー滴定の今日通
常の形式に基づく。容量分析の場合、溶剤（二成分試液
の場合、溶剤成分）を適する滴定容器中に存在させる。
次いで試料を加え、カールフィッシャー試液（又は滴定
剤成分）で滴定する。試料の添加前に、溶剤を予備滴定
で乾燥滴定（脱水）する。次いで試料を加え、同一方法
で滴定する。
【００１５】電量分析の場合、試液で市販の装置の滴定
電解槽を満たす。その際二室- 及び単室電解槽が通常で
ある。装置のスイッチを入れた後、装填された試液を自
動的に乾燥滴定する。次いで試料を装置の指示に従って
添加し、分析する。 〔使用例１〕容量滴定槽を先ずメタノールで満たす。水
含有試料を加え、例１に従って滴定剤を用いて滴定す
る。 〔使用例２〕容量滴定槽を先ずＮ- メチルホルムアミド
で満たす。水含有試料を加え、例１に従って滴定剤を用
いて滴定する。 〔使用例３〕容量滴定槽を先ずＮ- メチルホルムアミド
で満たす。水含有試料を加え、ＤＡＢ１０に従って市販
のカールフィッシャー試液を用いて滴定する。 〔使用例４〕容量滴定槽を先ず溶剤成分で例２に従って
満たす。水含有試料を添加し、例３に従って滴定剤を用
いて滴定する。 〔使用例５〕容量滴定槽を先ず溶剤成分で例２に従って
満たす。水含有試料を添加し、例３に従って滴定剤成分
を用いて滴定する。 〔使用例６〕容量滴定槽を先ず溶剤成分で例２に従って
満たす。水含有試料を加え、市販の滴定剤成分を用いて
滴定する（たとえばメタノール中にヨウ素６５ｇを含有
する溶液）。 〔使用例７〕容量滴定槽を先ず溶剤成分──これはたと
えばメタノール中に溶解されたピリジン１２０ｇ及び二
酸化イオウ６０ｇを含有する──で満たす。水含有試料
を加え、例３に従って滴定剤成分を用いて滴定する。 〔使用例８〕２つの別個の電解槽を有する市販のカール
フィッシャー電量分析器の電量分析電解槽中で陽極空間
に試液を例４に従って満たす。陰極空間を例５に従って
試液で満たす。これらの試液を用いて水分を適当な方法
で定量する。 〔使用例９〕たった１つの室を有する、市販のカールフ
ィッシャー電量分析器の電量分析電解槽を、試液で例６
に従って満たす。この試液を用いて水分を適当な方法で
定量する。
電解槽を満たす。その際二室- 及び単室電解槽が通常で
ある。装置のスイッチを入れた後、装填された試液を自
動的に乾燥滴定する。次いで試料を装置の指示に従って
添加し、分析する。 〔使用例１〕容量滴定槽を先ずメタノールで満たす。水
含有試料を加え、例１に従って滴定剤を用いて滴定す
る。 〔使用例２〕容量滴定槽を先ずＮ- メチルホルムアミド
で満たす。水含有試料を加え、例１に従って滴定剤を用
いて滴定する。 〔使用例３〕容量滴定槽を先ずＮ- メチルホルムアミド
で満たす。水含有試料を加え、ＤＡＢ１０に従って市販
のカールフィッシャー試液を用いて滴定する。 〔使用例４〕容量滴定槽を先ず溶剤成分で例２に従って
満たす。水含有試料を添加し、例３に従って滴定剤を用
いて滴定する。 〔使用例５〕容量滴定槽を先ず溶剤成分で例２に従って
満たす。水含有試料を添加し、例３に従って滴定剤成分
を用いて滴定する。 〔使用例６〕容量滴定槽を先ず溶剤成分で例２に従って
満たす。水含有試料を加え、市販の滴定剤成分を用いて
滴定する（たとえばメタノール中にヨウ素６５ｇを含有
する溶液）。 〔使用例７〕容量滴定槽を先ず溶剤成分──これはたと
えばメタノール中に溶解されたピリジン１２０ｇ及び二
酸化イオウ６０ｇを含有する──で満たす。水含有試料
を加え、例３に従って滴定剤成分を用いて滴定する。 〔使用例８〕２つの別個の電解槽を有する市販のカール
フィッシャー電量分析器の電量分析電解槽中で陽極空間
に試液を例４に従って満たす。陰極空間を例５に従って
試液で満たす。これらの試液を用いて水分を適当な方法
で定量する。 〔使用例９〕たった１つの室を有する、市販のカールフ
ィッシャー電量分析器の電量分析電解槽を、試液で例６
に従って満たす。この試液を用いて水分を適当な方法で
定量する。
【００１６】
【発明の効果】本発明によるカールフィッシャー試液
は、溶剤としてＮ- メチルホルムアミドを含有すること
によって、水分電量定量及び容量滴定に極めて適してい
る。
は、溶剤としてＮ- メチルホルムアミドを含有すること
によって、水分電量定量及び容量滴定に極めて適してい
る。
Claims (10)
- 【請求項１】 Ｎ- メチルホルムアミドを溶剤として使
用することを特徴とする、カールフィッシャー法による
水分定量法。 - 【請求項２】 Ｎ- メチルホルムアミドを試液用溶剤と
して使用する、請求項１記載の単成分カールフィッシャ
ー試液による水分定量法。 - 【請求項３】 Ｎ- メチルホルムアミドを試料用の処理
媒体又は溶剤として使用する、請求項１記載の単成分カ
ールフィッシャー試液による水分定量法。 - 【請求項４】 二酸化イオウと塩基１又は数種を含有す
る溶剤成分及びヨウ素溶液である滴定剤成分から成る二
成分カールフィッシャ−試液を使用する、請求項１記載
の水分定量法において、溶剤成分が溶剤としてＮ- ホル
ムアルヒドを含有することを特徴とする方法。 - 【請求項５】 二酸化イオウと塩基１又は数種を含有す
る溶剤成分及びヨウ素溶液である滴定剤成分から成る二
成分カールフィッシャー試液を使用する、請求項１記載
の水分定量法において、滴定剤成分が溶剤としてＮ- メ
チルホルムアルデヒドを含有することを特徴とする方法
にいて溶剤成分がＮ- メチルホルムアミドを含有するこ
とを特徴とする方法。 - 【請求項６】 二酸化イオウ、塩基１又は数種及び可溶
性ヨウ化物を含有する陽極試液を用いる、請求項１記載
のカールフィッシャ−二室電解槽中での水分電量定量法
において、陽極試液が溶剤としてＮ- メチルホルムアミ
ドを含有することを特徴とする方法。 - 【請求項７】 可溶性伝導 塩１又は数種を含有する電
解質を陰極空間中で用いる、請求項１記載のカールフィ
ッシャー二室電解槽中での電量定量法において、電解質
が溶剤としてＮ- メチルホルムアミドを含有することを
特徴とする方法。 - 【請求項８】 二酸化イオウ、塩基１又は数種及びヨウ
化物を含有する試液を用いる、請求項１記載のカールフ
ィッシャー単室電解槽中での水分電量定量法において、
Ｎ- メチルホルムアルデヒドを溶剤として含有すること
を特徴とする方法。 - 【請求項９】 Ｎ- メチルホルムアミドの他に他の溶剤
も併用する、請求項１ないし８のいずれかに記載の水分
定量法。 - 【請求項１０】 Ｎ- メチルホルムアミドの他にアルコ
ール又は炭化水素を溶剤として併用する、請求項９記載
の水分定量法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4329287A DE4329287A1 (de) | 1993-08-31 | 1993-08-31 | Verwendung von N-Methylformamid als Lösungsmittel für die Karl-Fischer-Titration |
| DE4329287:9 | 1993-08-31 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07151746A true JPH07151746A (ja) | 1995-06-16 |
Family
ID=6496439
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6203718A Withdrawn JPH07151746A (ja) | 1993-08-31 | 1994-08-29 | カールフィッシャー滴定用溶剤としてｎ− メチルホルムアミドを使用する方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5466606A (ja) |
| EP (1) | EP0643303B1 (ja) |
| JP (1) | JPH07151746A (ja) |
| DE (2) | DE4329287A1 (ja) |
| DK (1) | DK0643303T3 (ja) |
| ES (1) | ES2140485T3 (ja) |
| HU (1) | HU212794B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109298127A (zh) * | 2018-10-19 | 2019-02-01 | 常州合全药业有限公司 | 烷基硅醇中缩合杂质含量的检测方法 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4421453A1 (de) * | 1994-06-18 | 1995-12-21 | Riedel De Haen Ag | Karl-Fischer-Reagenz |
| IL114938A (en) * | 1995-08-15 | 2000-08-13 | State Of Israel Ministry Of In | Reagent for determining water and ene-diols or thiols |
| DE19740965A1 (de) * | 1997-09-17 | 1999-03-18 | Rdh Laborchemikalien Gmbh & Co | Karl-Fischer-Reagenz |
| AU1410701A (en) * | 1999-11-17 | 2001-05-30 | National Institute Of Standards And Technology ("Nist") | Reagents for water determination in samples containing iodine-reacting interfering substances |
| US20130171734A1 (en) * | 2011-12-28 | 2013-07-04 | Soulbrain Co., Ltd. | Method of Measuring Moisture Content in Lithium Secondary Battery Electrolyte and Analytical Reagent Composition Used in the Same |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4354853A (en) * | 1981-05-11 | 1982-10-19 | Harald Dahms | Karl Fischer reagent and its use |
| DE3329020A1 (de) * | 1983-08-11 | 1985-02-21 | Riedel-De Haen Ag, 3016 Seelze | Loesemittel fuer die wasserbestimmung nach karl-fischer |
| US4725552A (en) * | 1984-05-21 | 1988-02-16 | Harald Dahms | Karl Fischer reagent and its use |
| DE3521544A1 (de) * | 1985-06-15 | 1986-12-18 | Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt | Loesungsmittel fuer die wasserbestimmung nach karl-fischer |
| DE3723084A1 (de) * | 1987-07-13 | 1989-01-26 | Merck Patent Gmbh | Loesungsmittel fuer die wasserbestimmung nach karl-fischer |
| US5340541A (en) * | 1993-03-05 | 1994-08-23 | Eli Lilly And Company | Automated Karl Fischer titration apparatus and method |
-
1993
- 1993-08-31 DE DE4329287A patent/DE4329287A1/de not_active Withdrawn
-
1994
- 1994-08-04 EP EP94112166A patent/EP0643303B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1994-08-04 ES ES94112166T patent/ES2140485T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1994-08-04 DK DK94112166T patent/DK0643303T3/da active
- 1994-08-04 DE DE59408908T patent/DE59408908D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1994-08-22 US US08/293,312 patent/US5466606A/en not_active Expired - Lifetime
- 1994-08-29 JP JP6203718A patent/JPH07151746A/ja not_active Withdrawn
- 1994-08-30 HU HU9402494A patent/HU212794B/hu not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109298127A (zh) * | 2018-10-19 | 2019-02-01 | 常州合全药业有限公司 | 烷基硅醇中缩合杂质含量的检测方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DK0643303T3 (da) | 2000-05-08 |
| DE4329287A1 (de) | 1995-03-02 |
| US5466606A (en) | 1995-11-14 |
| DE59408908D1 (de) | 1999-12-16 |
| ES2140485T3 (es) | 2000-03-01 |
| HUT71964A (en) | 1996-02-28 |
| HU9402494D0 (en) | 1994-11-28 |
| EP0643303A1 (de) | 1995-03-15 |
| HU212794B (en) | 1996-11-28 |
| EP0643303B1 (de) | 1999-11-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Matysik et al. | Application of Zeolite‐Polydimethylsiloxane Electrodes to Potentiometric Studies of Cationic Species | |
| Vytřas et al. | Coated-wire organic ion-selective electrodes in titrations based on ion-pair formation: Part 2. Determination of ionic surfactants | |
| JPH07151746A (ja) | カールフィッシャー滴定用溶剤としてｎ− メチルホルムアミドを使用する方法 | |
| US5567618A (en) | Karl Fischer reagent | |
| US4368105A (en) | Electrolytic solution for Karl Fischer coulometric titration | |
| Gaylor et al. | Polargraphic Determination of Antioxidants in Gasoline | |
| Dilley | Determination of anionic-active matter in detergents by potentiometric titration | |
| Fritz et al. | Coulometric titration of acids in non-aqueous solvents | |
| CA2374812A1 (en) | Karl fischer reagent | |
| US4416997A (en) | Pyridine-free Karl Fischer reagent useful in determining water | |
| GB2314624A (en) | Karl Fischer titrations | |
| US5227305A (en) | Buffer solution systems for standardizing pH analyzers and electrolytes | |
| Scholz | Karl Fischer coulometry—the cathode reaction | |
| Boudon et al. | Electrochemistry of macrocyclic complexes of alkaline cations: Part IV. Reduction of (mnp, K)+ cryptates | |
| EP0710359A1 (en) | Iodine-free karl fischer reagents | |
| US5389545A (en) | Reagents, methods and kits for water determination | |
| SU1104418A1 (ru) | Способ количественного определени сахарина | |
| Chase et al. | THE CLASSICAL DISSOCIATION CONSTANT OF BROMCRESOL GREEN, CHLORPHENOL RED AND METHYL RED IN POTASSIUM CHLORIDE SOLUTIONS1 | |
| SU387274A1 (ru) | Способ определения концентрации свободного серного ангидрида | |
| Wojciechowski et al. | Anodic oxidation of mercury in the presence of chloride and other halide ions in acetonitrile | |
| Heineman et al. | International Symposium on Electroanalysis and Sensors in Biomedical, Environmental and Industrial Sciences | |
| SU665263A1 (ru) | Способ определени растворимости вольфрамофосфатов аминосоединений в воде | |
| SU1163246A1 (ru) | Способ пол рографического определени перхлорат-ионов | |
| Marple et al. | Nonaqueous Titration of Zinc | |
| RU2234093C2 (ru) | Вольтамперометрический способ определения инсулина |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20011106 |