JPH07151746A - Method for using n-methyl formamide as solvent for karl fisher titration - Google Patents
Method for using n-methyl formamide as solvent for karl fisher titrationInfo
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- JPH07151746A JPH07151746A JP6203718A JP20371894A JPH07151746A JP H07151746 A JPH07151746 A JP H07151746A JP 6203718 A JP6203718 A JP 6203718A JP 20371894 A JP20371894 A JP 20371894A JP H07151746 A JPH07151746 A JP H07151746A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】水分定量のためのカールフィッシ
ャー滴定法は、分析化学の標準法の１つであり、文献中
に広い範囲にわたって記載されている。これは２つの基
本形式、すなわち容量滴定として及び電量滴定として実
施される。BACKGROUND OF THE INVENTION The Karl Fischer titration method for the determination of water content is one of the standard analytical chemistry methods and is described extensively in the literature. This is carried out in two basic formats: volumetric titration and coulometric titration.
【０００２】[0002]
【従来の技術】容量滴定法には２つの変法がある。ほと
んどの場合、滴定を単成分試液を用いて、すなわち二酸
化イオウ、塩基１又は数種、ヨウ化物を含有する試液及
び適する溶剤──これは今日２- メトキシエタノールが
好ましい──を用いて実施する。この様な滴定を実施す
るために、試料を溶剤中に溶解し、次いでＫＦ単成分試
液で滴定する。好ましい溶剤はメタノールである。There are two variants of the volumetric titration method. In most cases the titration is carried out with a single-component reagent, that is to say with sulfur dioxide, one or several bases, a reagent containing iodide and a suitable solvent, which is today preferably 2-methoxyethanol. . To perform such a titration, the sample is dissolved in a solvent and then titrated with a KF single component reagent solution. The preferred solvent is methanol.
【０００３】容量滴定のもう１つの変法は、二酸化イオ
ウ、塩基１又は数種及び溶剤としてメタノールを有する
溶剤成分並びに適する溶剤、たとえばメタノール又はキ
シレン中にヨウ化物を含有する溶液を有する滴定剤成分
から成る二成分試液を使用する。この際溶剤成分を試料
用溶剤として使用する。そして滴定を、滴定剤成分を用
いて実施する。Another variant of volumetric titration is a solvent component having sulfur dioxide, one or several bases and methanol as solvent and a titrant component having a solution containing iodide in a suitable solvent such as methanol or xylene. A two-component test solution consisting of At this time, the solvent component is used as a sample solvent. The titration is then carried out with the titrant component.
【０００４】電量定量法に於ては、ヨウ素を陽極酸化に
よって発生させ、次いで公知方法でＫＦ系の他の成分と
反応させる。電量分析の好ましい形態に於て、電量分析
槽は、ＫＦ反応が生じる大きい陽極空間及び適切な陰極
反応が生じる小さい陰極空間から成る。陽極空間に対す
る試液は、二酸化イオウ、塩基１又は数種、可溶性ヨウ
化物及びアルコール性溶剤、好ましくはメタノールを一
般に含有する。試液は最小の伝導値を有しなければなら
ない。したがって反応に必要な電流が流れることができ
る。この理由から伝導性塩を時々添加する。陰極空間に
対する試液は適切な伝導性を有し、かつ陰極反応を可能
にしなければならない。この目的のために類似組成のＫ
Ｆ試液が主として使用される。In the coulometric method, iodine is generated by anodic oxidation and then reacted with other components of the KF system in a known manner. In the preferred form of coulometry, the coulometric chamber consists of a large anode space in which the KF reaction takes place and a small cathode space in which the appropriate cathodic reaction takes place. The reagent solution for the anode space generally contains sulfur dioxide, one or several bases, a soluble iodide and an alcoholic solvent, preferably methanol. The test solution should have a minimum conductivity value. Therefore, the current required for the reaction can flow. For this reason conductive salts are sometimes added. The reagent solution for the cathode space must have suitable conductivity and allow the cathodic reaction. K of similar composition for this purpose
The F reagent is mainly used.
【０００５】電量分析の１つの変法は、非隔膜電解槽を
使用する。したがってたった１つの試液を使用しなけれ
ばならない。この目的に適する試液は、陽極空間に対す
る試液として上述された組成物に原則的に対応する。One variation on coulometry uses a non-diaphragm cell. Therefore only one reagent solution has to be used. Suitable reagents for this purpose correspond in principle to the compositions mentioned above as reagents for the anode space.
【０００６】カールフィッシャー滴定法の基本形式を、
分析すべき物質の要求に応じて実質上変化させる。脂肪
様物質を分析するために、使用される試液にクロロホル
ム、キシレン又は長鎖アルコールを加え（ヨーロッパ特
許第０２９９３１０号明細書）、これらの物質に対する
溶解能を改善する。The basic form of the Karl Fischer titration method is
Substantially varied depending on the requirements of the substance to be analyzed. For the analysis of fat-like substances, chloroform, xylene or long-chain alcohols are added to the reagents used (EP 0299310) to improve the solubility for these substances.
【０００７】一般に使用されるアルコール、好ましくは
メタノールを分析すべき試料、たとえばアルデヒド又は
ケトンと反応させる場合、置換されたアルコールが好ま
しい（ヨーロッパ特許第０１３５０９８号明細書）。Substituted alcohols are preferred when reacting the commonly used alcohols, preferably methanol, with the sample to be analyzed, eg aldehydes or ketones (EP 0135098).
【０００８】他の溶剤の添加には制限がある。長鎖の又
は置換されたアルコールは、炭化水素の又はケトンの分
析を可能にするが、同時にカールフィッシャー滴定の進
行を妨害する。電量分析試液の場合、上記アルコールは
カールフィッシャー試液の伝導値を、装置がもはや機能
できない程に減少させる。容量定量の場合、上記アルコ
ールは比較的高い濃度で存在する場合終点指示を移動さ
せ、それによって装置は過剰に滴定し、結果を誤らせ
る。一般にカールフィッシャー試液はアルコールを含有
する。というのはアルコールを含有しなければ化学量論
量的経過が変化すると認識されているからである（シヨ
ルツ(Scholz)、カールフィッシャー滴定、スプリンガー
出版１９８４、第５頁）。There are limits to the addition of other solvents. Long-chain or substituted alcohols allow the analysis of hydrocarbons or ketones, but at the same time hinder the progress of Karl Fischer titration. In the case of coulometric test solutions, the alcohol reduces the conductivity value of the Karl Fischer test solution to such a degree that the device can no longer function. In the case of volumetric determination, the alcohol shifts the end point indicator when present in relatively high concentration, which causes the device to over-titrate and mislead the results. Generally, the Karl Fischer reagent solution contains alcohol. This is because it is recognized that the absence of alcohol changes the stoichiometric course (Scholz, Karl Fischer titration, Springer Publishing 1984, p. 5).
【０００９】[0009]
【発明が解決しようとする課題】驚くべきことに、本発
明者は、溶剤としてＮ- メチルホルムアミドを用いるこ
とによって、アルコール含有試液と同一方法で反応する
カールフィッシャー試液を製造することができることを
見い出した。これらはアルコール溶液中と同一の化学量
論量的反応経過、すなわちＨ2 Ｏ：Ｉ2 の割合が１：１
であることを示す。更に、これらは一連の付加的な利点
を示す。Ｎ- メチルホルムアミドは、極性化合物に対し
て良好な溶剤であり、溶解された塩により高い伝導値を
生じる。したがってＮ- メチルホルムアミドに基づくカ
ールフィッシャー試液は、水分電量定量法に極めて適す
る。容量滴定に於て、同一理由からこれらははっきりし
た終点及び正確な結果を生じる。Surprisingly, the present inventors have found that by using N-methylformamide as a solvent, a Karl Fischer reagent solution that reacts in the same manner as an alcohol-containing reagent solution can be produced. It was These have the same stoichiometric reaction course as in the alcohol solution, ie, the ratio of H 2 O: I 2 is 1: 1.
Is shown. Moreover, they exhibit a series of additional advantages. N-methylformamide is a good solvent for polar compounds and produces high conductivity values due to the dissolved salts. Therefore, the Karl Fischer reagent solution based on N-methylformamide is extremely suitable for a coulometric determination method. In volumetric titrations, for the same reason, they give a clear end point and accurate results.
【００１０】[0010]
【課題を解決するための手段】アルコールの場合に生じ
る第二反応、たとえばケトンとのケタール形成又はシラ
ノール基との反応はＮ- メチルホルムアミドの場合に生
じない。したがってこれを用いて製造されたこの溶剤及
び試液は、ケトン中の水分定量に極めて適している。The second reactions which occur in the case of alcohols, such as ketal formation with ketones or with silanol groups, do not occur in the case of N-methylformamide. Therefore, the solvent and the test solution produced using it are extremely suitable for the determination of the water content in the ketone.
【００１１】ホルムアミド及びＮ，Ｎ- ジメチル- ホル
ムアミドの様な同等の溶剤を試験し、不適当であると実
証されている。ホルムアミドは、単成分試液の急速分解
を生じ、これから製造された試液の場合安定な終点を妨
げる第二反応を生じる（ヴインシュ(Wuensch) 、シエフ
スキー(Schoefbski)、Analytica Chimica Acta ２３９
（１９９０）２８３−２９０）。ジメチルホルムアミド
は化学量論量を変化させる試液を生じる。これらの試液
の滴定量は、試料に対して使用される溶剤に依存する
（シヨルツ、第５頁）。Equivalent solvents such as formamide and N, N-dimethyl-formamide have been tested and shown to be unsuitable. Formamide causes a rapid decomposition of a single-component reagent, which in the case of reagents prepared therefrom causes a second reaction that prevents a stable end point (Wuensch, Schoefbski, Analytica Chimica Acta 239).
(1990) 283-290). Dimethylformamide produces a reagent solution that changes the stoichiometry. The titer of these test solutions depends on the solvent used for the sample (Schorz, page 5).
【００１２】Ｎ- メチルホルムアミドを、カールフィッ
シャー滴定法のすべての形式で、単成分試液を用いる又
は二成分試液を用いる容量滴定で及び二室- 及び単室電
解槽中での電量滴定で使用することができる。すべての
慣用のカールフィッシャー塩基、たとえばピリジン、イ
ミダゾール及びアミノアルコールを使用することができ
る。この様な試薬の例は、下記の通りである。N-Methylformamide is used in all forms of the Karl Fischer titration method, with volumetric titration with single-component reagents or with two-component reagents and coulometric titration in two- and single-chamber electrolyzers. be able to. All customary Karl Fischer bases can be used, for example pyridine, imidazole and amino alcohols. Examples of such reagents are as follows.
【００１３】Ｎ- メチルホルムアミドを、他の溶剤、た
とえばクロロホルム、キシレン、アルコール又はアルコ
ール性試薬と混合して使用することもできる。よってＮ
- メチルホルムアミドとアルコール及び（又は）他の溶
剤の溶剤組合せが、試料の要求に適合させることができ
る。It is also possible to use N-methylformamide mixed with other solvents, for example chloroform, xylene, alcohols or alcoholic reagents. Therefore N
-Solvent combinations of methylformamide with alcohol and / or other solvents can be adapted to the requirements of the sample.
【００１４】[0014]
【実施例】以下に、本発明を例によって説明する。 〔例１〕イミダゾール１４０ｇをＮ- メチルホルムアミ
ド１０００ｇ中に溶解する。次いで二酸化イオウ６０ｇ
を冷却下に加え、温度は３０℃を超えない。最後に、ヨ
ウ素６０ｇを加える。溶液を一晩放置する。次いでその
作用値（滴定量）を確定する。 〔例２〕二成分試液の溶剤成分を、Ｎ- メチルホルムア
ミド１０００ｇ中にピリジン１６０ｇを溶解することに
よって製造する。次いでＳＯ2 ６４ｇを加え、その際温
度を冷却によって３０℃以下に保つ。 〔例３〕二成分試液の滴定剤成分を、Ｎ- メチルホルム
アミド１０００ｇ中にヨウ素６０ｇを溶解して製造す
る。 〔例４〕電量試液を、Ｎ- メチルホルムアミド１０００
ｇ中にイミダゾール１０５ｇを溶解して製造する。二酸
化イオウ６４ｇを、冷却下に加え、最後にイミダゾール
ハイドロヨーダイド２０ｇを加える。この様にして製造
された試液を電量分析二室電解槽の陽極空間中に又は単
室電解槽中で万能電極として使用することができる。 〔例５〕陰極空間で使用するために、ジエタノールアミ
ンハイドロクロライド２１０ｇをＮ- メチルホルムアミ
ド１０００ｇ中に溶解する。 〔例６〕ジエタノールアミン１０５ｇ及びイミダゾール
６０ｇを、Ｎ- メチルホルムアミド５００ｇ及びメタノ
ール５００ｍｌ中に溶解する。次いで二酸化イオウ９４
ｇを冷却下に加える。次いでヨウ化ナトリウム４０ｇを
加える。この試液を二成分試液用溶剤成分として又は電
量分析試液として使用することができる。 〔使用例〕使用例は、カールフィッシャー滴定の今日通
常の形式に基づく。容量分析の場合、溶剤（二成分試液
の場合、溶剤成分）を適する滴定容器中に存在させる。
次いで試料を加え、カールフィッシャー試液（又は滴定
剤成分）で滴定する。試料の添加前に、溶剤を予備滴定
で乾燥滴定（脱水）する。次いで試料を加え、同一方法
で滴定する。The present invention will be described below with reference to examples. Example 1 140 g of imidazole are dissolved in 1000 g of N-methylformamide. 60g of sulfur dioxide
Is added under cooling and the temperature does not exceed 30 ° C. Finally, 60 g of iodine is added. Leave the solution overnight. Then its action value (titration) is determined. Example 2 The solvent component of a two component reagent solution is prepared by dissolving 160 g of pyridine in 1000 g of N-methylformamide. 64 g of SO 2 are then added, the temperature being kept below 30 ° C. by cooling. Example 3 A titrant component of a two-component reagent solution is prepared by dissolving 60 g of iodine in 1000 g of N-methylformamide. [Example 4] N-methylformamide 1000 was used as a coulometric test solution.
It is prepared by dissolving 105 g of imidazole in g. 64 g of sulfur dioxide are added under cooling, and finally 20 g of imidazole hydroiodide are added. The reagent solution thus produced can be used as a universal electrode in the anode space of a coulometric two-chamber electrolytic cell or in a single-chamber electrolytic cell. Example 5 210 g of diethanolamine hydrochloride are dissolved in 1000 g of N-methylformamide for use in the cathode space. Example 6 105 g of diethanolamine and 60 g of imidazole are dissolved in 500 g of N-methylformamide and 500 ml of methanol. Then sulfur dioxide 94
g under cooling. Then 40 g of sodium iodide are added. This reagent solution can be used as a solvent component for a two-component reagent solution or as a coulometric analysis reagent solution. Example of use The example of use is based on the customary form of Karl Fischer titration today. For volumetric analysis, the solvent (solvent component in the case of a two-component reagent solution) is present in a suitable titration vessel.
The sample is then added and titrated with Karl Fischer reagent (or titrant component). Prior to sample addition, the solvent is dry titrated (dehydrated) by preliminary titration. The sample is then added and titrated in the same way.
【００１５】電量分析の場合、試液で市販の装置の滴定
電解槽を満たす。その際二室- 及び単室電解槽が通常で
ある。装置のスイッチを入れた後、装填された試液を自
動的に乾燥滴定する。次いで試料を装置の指示に従って
添加し、分析する。 〔使用例１〕容量滴定槽を先ずメタノールで満たす。水
含有試料を加え、例１に従って滴定剤を用いて滴定す
る。 〔使用例２〕容量滴定槽を先ずＮ- メチルホルムアミド
で満たす。水含有試料を加え、例１に従って滴定剤を用
いて滴定する。 〔使用例３〕容量滴定槽を先ずＮ- メチルホルムアミド
で満たす。水含有試料を加え、ＤＡＢ１０に従って市販
のカールフィッシャー試液を用いて滴定する。 〔使用例４〕容量滴定槽を先ず溶剤成分で例２に従って
満たす。水含有試料を添加し、例３に従って滴定剤を用
いて滴定する。 〔使用例５〕容量滴定槽を先ず溶剤成分で例２に従って
満たす。水含有試料を添加し、例３に従って滴定剤成分
を用いて滴定する。 〔使用例６〕容量滴定槽を先ず溶剤成分で例２に従って
満たす。水含有試料を加え、市販の滴定剤成分を用いて
滴定する（たとえばメタノール中にヨウ素６５ｇを含有
する溶液）。 〔使用例７〕容量滴定槽を先ず溶剤成分──これはたと
えばメタノール中に溶解されたピリジン１２０ｇ及び二
酸化イオウ６０ｇを含有する──で満たす。水含有試料
を加え、例３に従って滴定剤成分を用いて滴定する。 〔使用例８〕２つの別個の電解槽を有する市販のカール
フィッシャー電量分析器の電量分析電解槽中で陽極空間
に試液を例４に従って満たす。陰極空間を例５に従って
試液で満たす。これらの試液を用いて水分を適当な方法
で定量する。 〔使用例９〕たった１つの室を有する、市販のカールフ
ィッシャー電量分析器の電量分析電解槽を、試液で例６
に従って満たす。この試液を用いて水分を適当な方法で
定量する。In the case of coulometric analysis, the reagent solution fills the titration electrolysis cell of a commercially available device. In that case, two-chamber and single-chamber electrolytic cells are usually used. After switching on the instrument, the loaded reagent is automatically dry titrated. The sample is then added and analyzed according to the instrument instructions. USE EXAMPLE 1 The volumetric titration tank is first filled with methanol. A water-containing sample is added and titrated with the titrant according to Example 1. USE EXAMPLE 2 A volumetric titration tank is first filled with N-methylformamide. A water-containing sample is added and titrated with the titrant according to Example 1. USE EXAMPLE 3 The volumetric titration tank is first filled with N-methylformamide. A water-containing sample is added and titrated according to DAB 10 using a commercial Karl Fischer reagent. USE EXAMPLE 4 A volumetric titration tank is first filled with solvent components according to Example 2. A water-containing sample is added and titrated according to Example 3 with a titrant. USE EXAMPLE 5 The volumetric titration tank is first filled with solvent components according to Example 2. A water-containing sample is added and titrated according to Example 3 with the titrant component. USE EXAMPLE 6 A volumetric titration tank is first filled with solvent components according to Example 2. A water-containing sample is added and titrated using a commercially available titrant component (eg a solution containing 65 g iodine in methanol). USE EXAMPLE 7 A volumetric titration tank is first filled with a solvent component, which contains, for example, 120 g of pyridine and 60 g of sulfur dioxide dissolved in methanol. A water-containing sample is added and titrated with the titrant component according to Example 3. USE EXAMPLE 8 The anode space is filled according to Example 4 in the coulometric electrolysis cell of a commercial Karl Fischer coulometer with two separate electrolysis cells. The cathode space is filled with the test solution according to Example 5. The water content is determined by an appropriate method using these test solutions. [Use Example 9] A coulometric analysis electrolytic cell of a commercially available Karl Fischer coulometric analyzer having only one chamber was used as a test solution in Example 6
Meet according to. Water content is quantified by an appropriate method using this test solution.
【００１６】[0016]
【発明の効果】本発明によるカールフィッシャー試液
は、溶剤としてＮ- メチルホルムアミドを含有すること
によって、水分電量定量及び容量滴定に極めて適してい
る。The Karl Fischer reagent solution according to the present invention contains N-methylformamide as a solvent, and thus is very suitable for the coulometric determination and the volumetric titration.
Claims (10)
用することを特徴とする、カールフィッシャー法による
水分定量法。1. A method for determining water content by the Karl Fischer method, which comprises using N-methylformamide as a solvent.
して使用する、請求項１記載の単成分カールフィッシャ
ー試液による水分定量法。2. The method for quantifying water by the single-component Karl Fischer reagent solution according to claim 1, wherein N-methylformamide is used as a solvent for the reagent solution.
媒体又は溶剤として使用する、請求項１記載の単成分カ
ールフィッシャー試液による水分定量法。3. The method for quantifying water by the single-component Karl Fischer reagent solution according to claim 1, wherein N-methylformamide is used as a treatment medium or solvent for the sample.
る溶剤成分及びヨウ素溶液である滴定剤成分から成る二
成分カールフィッシャ−試液を使用する、請求項１記載
の水分定量法において、溶剤成分が溶剤としてＮ- ホル
ムアルヒドを含有することを特徴とする方法。4. A solvent component according to claim 1, wherein a two-component Karl Fischer reagent solution comprising a solvent component containing sulfur dioxide and one or several bases and a titrant component which is an iodine solution is used. Containing N-formaldehyde as a solvent.
る溶剤成分及びヨウ素溶液である滴定剤成分から成る二
成分カールフィッシャー試液を使用する、請求項１記載
の水分定量法において、滴定剤成分が溶剤としてＮ- メ
チルホルムアルデヒドを含有することを特徴とする方法
にいて溶剤成分がＮ- メチルホルムアミドを含有するこ
とを特徴とする方法。5. The titrant component according to claim 1, wherein a two-component Karl Fischer reagent solution consisting of a solvent component containing sulfur dioxide and one or several bases and a titrant component which is an iodine solution is used. Containing N-methylformaldehyde as a solvent, wherein the solvent component contains N-methylformamide.
性ヨウ化物を含有する陽極試液を用いる、請求項１記載
のカールフィッシャ−二室電解槽中での水分電量定量法
において、陽極試液が溶剤としてＮ- メチルホルムアミ
ドを含有することを特徴とする方法。6. The method for coulometric determination in a Karl-Fisher two-chamber electrolytic cell according to claim 1, wherein an anode reagent solution containing sulfur dioxide, one or several kinds of base and soluble iodide is used. As N-methylformamide.
解質を陰極空間中で用いる、請求項１記載のカールフィ
ッシャー二室電解槽中での電量定量法において、電解質
が溶剤としてＮ- メチルホルムアミドを含有することを
特徴とする方法。7. The coulometric determination method in a Karl Fischer two-chamber electrolytic cell according to claim 1, wherein an electrolyte containing one or several soluble conducting salts is used in the cathode space, and the electrolyte is N-methylformamide as a solvent. A method comprising:
化物を含有する試液を用いる、請求項１記載のカールフ
ィッシャー単室電解槽中での水分電量定量法において、
Ｎ- メチルホルムアルデヒドを溶剤として含有すること
を特徴とする方法。8. A method for determining a coulometric amount in a Karl Fischer single-chamber electrolytic cell according to claim 1, wherein a reagent solution containing sulfur dioxide, one or several kinds of bases and iodide is used.
A method comprising containing N-methylformaldehyde as a solvent.
も併用する、請求項１ないし８のいずれかに記載の水分
定量法。9. The method for determining water content according to claim 1, wherein other solvent is also used in combination with N-methylformamide.
ール又は炭化水素を溶剤として併用する、請求項９記載
の水分定量法。10. The method for determining water content according to claim 9, wherein alcohol or hydrocarbon is used in combination with N-methylformamide as a solvent.
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