SU1104418A1 - Способ количественного определени сахарина - Google Patents

Abstract

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ САХАРИНА, включающий потенциометрическое титрование с использованием жидкостного ионоселективного электрода, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  способа и сокращени  его длительности, анализируемую пробу титруют раствором астрафлоксина в смеси воды и нитробензола при рН 4-5 и объемном соотношении

Description

fi { Изобретение относитс  к аналитической химии и может быть использовано дл  количественного определени сахарина или его соли. Известен способ количественного определени  сахарина путем нагреван анализируемого вещества с 20%-ной серной кислоты до кипени , добавлени  щелочи, отгонки образовавшегос  аммиака, с поглощением его серной кислотой и определением количества сахарина по расходу серной кислоты Недостатком способа  вл етс  его длительность и сложность. Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам  вл етс  способ количественного опре делени  сахарина путем потенциометри ческого титровани  анализируемого ве щества в среде уксусной кислоты хлор ной кислотой с. использованием ионоселективного стекл нного и каломельного электродов 2j . Недостатком известного способа  вл етс  его сложность, св занна  с необходимостью создани  безводной среды и св занна  с этим длительност ( не менее 1ч). Целью изобретени   вл етс  упрощение способа и сокращение его длительности . Поставленна  цель достигаетс  тем что согласно способу определени  сахарина , анализируемую пробу титрирую раствором астрафлоксина в смеси воды и нитробензола при рН 4-5 и объемном соотношении, равном (1,2-2,05):1,0 потенциометрическим определением точ ки эквивалентности с использованием жидкостного ионоселективного электро да на основе нитробензольного экстракта ионного ассоциата сахарина с астрафлоксином. Измерение текущей концентрации аниона сахарина и катиона астрафпоксина провод т использу  специально разработанньй и изготовленный жидкостньй ио.носелективный электрод на основе 1 М нитробензольного экстракта ионного ассоциата сахарина с астрофлоксином. Мембрану жидкостного ионоселектив ного электрода готов т следующим образом: в стекл нный стакан помещают 2 мл 1-10 М раствора сахарина,55 20 мл дистиллированной воды, создают рН среды 4-5 гидроксидом натри ,за- . тем приливают эквивалентное количество (3,5 мл) 6,21-10 М раствора астрафлоксина и 20 мл нитробензола. Полученную смесь перемешивают механической мешалкой в течение 10-15 мин. Затем отдел ют органический слой и заливают его в корпус электрода sj. Способ определени  сахарина осуществл ют следующим образом. В титрационный стакан помещают аликвоту водного раствора сахарина или его соли, дистиллированнзто воду, довод т гидроксидом натри  рН среды до 4-5 и добавл ют органический растворитель. Объемное соотношение водной и органической фаз составл ет (1,2-2,05):1. Жидкостный ионоселективный и вспомогательный хлоридсеребр ный электроды погружают в водный слой. После прибавлени  каждой порции титранта и интенсивного перемешивани  растворов с помощью магнитной мешалки записывают показани  рН-метра (рН-121, рН-340 и др.) по шкале ЭДС. По полученным данным стро т кривую титровани  и определ ют по ней точку эквивалентности. При серийных анализах титрование провод т до потенциала конечной точки титровани , так как потенциал устойчив во времени. Общее врем  проведени  анализа одной пробы составл ет 5-10 мин. Пример 1. Определение сахарина в искусственно приготовленном растворе. Дл  анализа готов т водные растворы сахарина с содержанием 1,833 ,66 мг/2 мл. В стекл нный стакан дл  титровани  помещают 2 мл исследуемого раствора, 10 мл дистиллированной воды, рН среды довод т до 4 гидроксидом натри . Затем добавл ют 10 мл нитробензола ( объемное соотношение водной и органической фаз 1,2:1) и титруют 6,31 -Ю М водным раствором астрафлоксина при интенсивном перемешивании содержимого титрационной  чейки. Врем  анализа - В мин (при титровании до потенциала конечной точки итровани  оно уменьшаетс  до 4 мин.). Результаты количественного определени  сахарина приведены в таблице. Число параллельных опытов (п), соответствующих каждой концентрации сахарина , равно 5. Р - доверительна  веро тность - 0,95. Минимально определ ема  концентраци  сахарина или его соли в водном растворе составл ет I-IO M. Пример 2. Определение сахарина в выравнивающем электроде дл  цинковани . Состав электролита, г/л: Сульфат цинка 450 Хлорид аммони  15 Борна  кислота 15 Лимоннокислый натр 25 Лимонна  кислота 25 Сульфат натри  15 5 О 15 20 25 Глицерин7 Сахарин18 Пара-толуолсульфамид2 ,7 Тергеголь,об.% 0,5 В титрационную  чейку помещают 0,5 мл раствора электролита, 20 мл воды. Кислотность среды, равную 5, создают гидроксидом натри . Затем добавл ют 10 мл нитробензола (объем-. ное соотношение водной и органических фаз 2,05:1) и титруют 6,31-Ю М водным раствором астрафпоксина. Концентраци  сахарина, определенна  титрованием, составл ет 9,01 мг/ 0,5 мл или 18,02 г/л при числе опытов, равном 3. Относительное стандартное отклонение - 0,019. Врем  титровани  10 минут. Сопутствующие электролиты заметного вли ни  на титрование сахарина не оказывают. Таким образом, предлагаемый способ позвол ет упростить известный способ определени  сахарина и сократить его длительность.

Claims (1)

1. СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ САХАРИНА, включающий потенциометрическое титрование с использованием жидкостного ионоселективного электрода, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и сокращения его длительности, анализируемую пробу титруют раствором астрафлоксина в смеси воды и нитробензола при pH 4-5 и объемном соотношении (1,2-2,05):1,0 с последующим потенциометрическим определением точки эквивалентности с использованием жидкостного ионоселективного электро да на основе нитробензольного экстракта ионного ассоциата сахарина с астрафлоксином.

   SU.,„ 1104418

   1 1104418