SU722846A1

SU722846A1 - Способ определени марганца манганита

Info

Publication number: SU722846A1
Application number: SU782608843A
Authority: SU
Inventors: Альбина Станиславовна Рылькова; Мария Ивановна Попова; Галина Львовна Муховик
Original assignee: Научно-Исследовательский И Проктный Институт По Обогащению И Агломерации Руд Черных Металлов
Priority date: 1978-05-03
Filing date: 1978-05-03
Publication date: 1980-03-25

Description

1

Изобретение относитс к аналитической химии и касаетс способов определени марганца манганита (MpOt Mrt(OH)i в окисных марганцевых рудах,

Известен способ определени тре валентного марганца, включающий растворение пробы в 2 н, растворе серной кислоты в присутствии фтористого водорода, который был использован и дл определени мангани а 1.

Недостатком способа вл етс неточность анализа, так как нар ду с манганитом частично раствор етс двуокись марганца пиролюзита и . псиломелана, присутствуюй{их в окисных рудах.

Известен расчетный способ определени манганита дл смеси манганита и пиролюзита.. Из одной навески определ ют общее содержание марганца путем растворени пробы в сол ной кислоте и титровани раствором перманганата кали в присутствии пирофосфата натри . Из другой навески определ ют двуокись марганца путем растворени пробы в серной кислоте в присутствии восстановител и титровани избытка восстановител перманганатом кали . Разница

между общим содержанием марганца и содержанием двуокиси марганца дает содержание М в манганите, а поскольку содержание М

в манганите имеет отношение 1:1, полученное пересчитывают на содержание марганца манганита 2.

Этот способ вл етс наиболее близким к за вл емому по техничес0 кой сущности и достигаемому эффекту .

Недостатком способа вл етс невозможность определени марганца манггшита в рудах,в которых одновремен5 но присутствуют пиролюзит и псиломелан;т .к.валентность марганца в псиломелане та же (MjIJ и М ) г соотношение разновале.нтных ионов переменно .

0 Цель изобретени - повышение .селективности определени марганца .манганита в присутствии пиролюзита и псиломелана путем селективного растворени компонентов.

5 Это достигаетс тем, что в.способе определени марганца манганита в Многокомпонентной смеси, включающем растворение навески и титрование, навеску раствор ют 20-25%-ным раствором йодистого кали в 0,27-0,35 М УКСУСНОЙ кислоте в течение 20-25 мин

и определ ют марганец манганита в остатке известным способом.

Разделение манганита от пиролю .эита и псиломелана основано на различии скоростей взаимодействи этих минергшов с раствором йодистого кали .

Установлены оптимальные услови селективного разделени манганита от пиролюзита и псиломелана растворение материала при интенсивном перемешивании в течение 20-25 мин в смеси -25-30 мл 20%-ного раствора йодистого ксши и 7 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты (л. о,32 М раствор по уксусной кислоте).

В результате изучени зависимости растворени минералов (манганита , пиролюзита и псиломелана) от концентрации раствора йодистого кали в уксусной кислоте установлено, что оптимальна концентраци уксусной кислоты должна быть 0,270 ,35 М. С увеличением концентрации уксусной кислоты повышаетс растворимость манганита.более, чем на 10% от:н,, с уменьшением концентрации снижаетс .растворимость пиролюзита и псиломелана ( отн.).

За 20 мин пиролюзит и псиломелан извлекаютс в раствор на 100%, а растворимость манганита не превышает 10% отн.

При растворении смесИ окисных минералов в выбранном растворителе содержание марганца в нерастворимом остатке вначале резко падает, раствор етс пиролюзит и псиломелан, а затем содержание марганца.почти не измен етс и соответствует марганцу манганита.

Предлагаемый способ осуществл ют следующим способом.

К навеске руды 0,2 г, измельченной до 0,074 мм, прибавл ют 4-5 г хлористого кали , приливают 25-30 мл 20-25%-ного раствора йодистого кали , 7-7,5 МП 10%-ного раствора ук , сусной кислоты и раствор ют при интенсивном перемешивании на механической мешалке 20-25 мин при комнатной температуре. Раствор фильтруют через плотный фильтр, осадок ко личественно перенос т на фильтр и промывают до отрицательной реакции на иод. Осадок с фильтром высушивают , озол ют при 700-750с, раствор ют в концентрированной сол ной кислоте. Затем упаривают досуха,при5 ливают 2 мл концентрированной сол ной кислоты, 20-30 мл воды, добавл ют 20 г пi poфocфaтa натри , разбавл ют водой до 100 МП и титруют марганец раствором перманганата ка0 ЛИЯ потенциометрическим методом.

Содержание марганца манганита вычисл ют по формуле

.

где V - объем раствора перманганата 5 кали , израсходованный на

титрование пробы, мм; Т - титр раствора перманганата

кали , П - навеска пробы, г,

Q Дл повышени точности определени Манганита при содержании его в руках от 75% и выше рекомендуетс прибавление поправки, учитывающей растворимость манганита, равной 5 7% отн.

Результаты определений приведены в таблице.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ позвол ет с довольно высокой дл фазового анализа точностью 0 определ ть марганец манганита в

трехкомпонентной смеси манганит-пиролюзит-псиломелан (М - п - пс). 5722846 Результаты определени марганца манганита предлагаемом способом (п 6, 6 в смес х окисных минералов ,95)

Никопольского месторождени В результате определени Mri манганита манганита

Claims

Формула изобретени

Способ определени марганца манганита в многокомпонентной смеси, включающий растворение пробы с использованием селективного растворител и последующее его определение одним из известных методов, отличающийс тем, что, с целью повышени селективности определени марганца манганита в присутствии пиролюзита и псиломелана, растворение осуществл ют 20-25%-ным раствором

йодистого кали в 0,27-0,35 М уксусной кислоте в течение 20-25 мин.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.3аньков А.И. и Стефановский В.Ф. Опыт рационального анализа марганцевых руд. Прикладна хими , 1936, т. 9, И. 12.
2. Базилевска Е,С. Химико-мине55 ралогическое исследование марганцевых руд. Наука, 1976, с. 2728 (прототип). внесены поправки на растворимость)