SU1290136A1

SU1290136A1 - Способ определени оксидов и сульфатов свинца

Info

Publication number: SU1290136A1
Application number: SU853962831A
Authority: SU
Inventors: Людмила Григорьевна Самохвалова; Регина Васильевна Шеланкова; Вячеслав Анатольевич Кукоев; Светлана Григорьевна Правдина
Original assignee: Государственный научно-исследовательский институт цветных металлов "Гинцветмет"
Priority date: 1985-10-09
Filing date: 1985-10-09
Publication date: 1987-02-15

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени форм свинца при фазовом химическом анализе продуктов цветной и черной металлургии, и может быть использовано при анализе руд и продуктов обогащени в химической про- мьшшенности и т.д. С целью повышени селективности анализа дл растворени оксидов свинца исходную пробу обрабатывают смесью аминоуксусной кислоты и глюкозы в соотношении Т;(20-33) при их концентраци х 0,75-1,0 и 20- 25 об.% соответственно, затем дл перевода в раствор сульфатов свинца полученный остаток обрабатывают смесью гидроксида натри и глицерина в соотношении 1:(6-12) при их концентраци х 0,5-0,75 и 5-6 об.% соответственно , последующую количественную регистрацию в растворе провод т одним из известных методов. с (Л

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам определени оксидов и сульфатов свинца, и может быть использовано при фазовом днализе продуктов цветной металлургии

Цель изобретени - повьшение селективности анализа.

Пример. Навеску 0,25-1,0 г анализируемой пробы.в зависимости от содержани свинца помещают в реакционную колбу, заливают 100 мл дистиллированной воды, перемешивают на мешалках 1 ч при 18-20°Со Отфильтровывают через фильтр, уплотненный ;фильтробумажной массой. Фильтрат не (анализируют. Остат.ок запивают 100мл гор чего 20%-ного раствора глюкозы, содержащего 1% аминоуксусной кислоты (1:20). Довод т до кипени и кип т т 30 мин с момента закипани раствора. Отфильтровывают, промывают гор чей водой. В фильтрате определ ют оксид свинца иодометрическим методом.

Остаток после извлечени оксидов свинца помещают в ту же колбу, приливают 100 мл 0,5%-ного раствора гид- роксида натри , содержащего 6% глицерина (1:12), и перемешивают на мешалto

15

20

25

сульфаты и силикаты - практически не затрагиваютс .

В табл. 2 приведены результаты вли ни концентрации гидроксида натри и глицерина на определение сульфатов свинца предлагаемым способом. Полученные результаты показывают, что оптимальные результаты наблюдаютс в смеси гидроксида натри и глицерина в соотношении 1:(6-12) при их концентраци х 0,5-0,75 и 5-6 об.% соответственно . При значении концентрации гидроксида натри ниже 0,5 и выше 0,75 об.%, а глицерина ниже 5 и выше 6 об.% наблюдаетс нарушение селективности извлечени и понижение точности определени сульфатов свинца.

В одном .растворе гидроксида натри или глицерина сульфаты свинца полностью раствор ютс . Степень растворени их составл ет 84 и 18 отн.% соответственно.

В предлагаемой смеси сульфаты свинца раствор ютс практически полностью . Другие соединени свинца, например силикаты, практически не затрагиваютс .

В табл, 3 представлены результаты определени оксидов и сульфатов свин1 ч. Отфильтровывают через фильтр, Ца в продуктах металлургического пеке

уплотненный фильтровальной массой, промывают водой. В фильтрате определ ют сульфаты свинца комлексономет- рическим методом.

В табл. 1 приведены результаты вли ни концентрации аминоуксусной кислоты и глюкозы на определение оксидов свинца предлагаемым способом. Полученные результаты показывают, что оптимальные результаты наблюда- . ютс в смеси аминоуксусной кислоты и глюкозы в соотношении 1:(20-33) при их концентраци х 0,75-1 и 20-25 об.% соотвегственно.

35

40

редела с добавками минералов (навеска пробы 500 мг, минерала 50 мг).

Как видно из прив&денной табл. 3, оксиды и сульфаты свинца практически, полностью извлекаютс в раствор при использовании предлагаемого способа. Метод добавок позвол ет сделать вы- вод о правильности полученных результатов анализа при использовании способа . Минералогический контроль остатков после извлечени оксидов и сульфатов свинца также подтверждает полноту извлечени оксидов и сульфатов свинца.

При значении концентрации аминоуксусной кислоты ниже 0,75 и выше 1%, а глюкозы ниже 20 и вьш1е 25 об.% наблюдаетс нарушение селективности извлечени и понижение точности определени оксидов сйинца.

В одном растворе аминоуксусной кислоты или глюкозы оксиды свинца раствор ютс не полностью. Степень растворени их составл ет всего ВО- 85 отн.% соответственно.

В предлагаемой смеси оксиды свинца раствор ютс практически полностью . Другие соединени свинца

5

0

5

В табл. 2 приведены результаты вли ни концентрации гидроксида натри и глицерина на определение сульфатов свинца предлагаемым способом. Полученные результаты показывают, что оптимальные результаты наблюдаютс в смеси гидроксида натри и глицерина в соотношении 1:(6-12) при их концентраци х 0,5-0,75 и 5-6 об.% соответственно . При значении концентрации гидроксида натри ниже 0,5 и выше 0,75 об.%, а глицерина ниже 5 и выше 6 об.% наблюдаетс нарушение селективности извлечени и понижение точности определени сульфатов свинца..

В табл, 3 представлены результаты определени оксидов и сульфатов свинЦа в продуктах металлургического пе5

0

5

0

5

При определении оксидов и сульфатов свинца по способу-прототипу результаты получаютс неправильными, они не отвечают истинным, так как оксиды свинца не полностью переход т в раствор, примен емый дл их извлечени , и завышают результаты определени сульфатов свинца. Ошибка определени тем больше, чем больше в пробе оксидов свинца. Кроме того, при растворении сульфатов свинца раствор ютс и оксиды свинца, присутствующие в пробе.

Предлагаемый способ значительно повышает селективность извлечени

3IZ90

оксидов и сульфатов свинца. Потери снижаютс по сравнениЬ с известным на 25-30 отн.%. Кроме того, он позвол ет увеличить точность определени оксидов и сульфатов свинца за 5 счет увеличени избирательности их разделени с помощью найденных селективных растворителей.

а

Claims

Формула изобретени 0

Способ определени оксидов и сульфатов свинца, включающий последовательную обработку пробы селективными

растворител ми и последующую количе

0,75

80

25 20

85 1:40 90

20

20

1:27 98-100

1:20 98-100

20

1:16 98-100

0,75

14

1,18 89-90 45,9

0,75

20

1:27 98-100 45,9

5

15

36 I

ственнук pei HCTpauHiii и p.ic i шцм х одним из извес.тммх м1 тод(М1, т л и- чающийс тем, чти, с целью повышени селективности аналигэа, дл растворени оксидов свинца пробу обрабатывают смесью аминоуксуснрй кислоты и глюкозы при их соотношении 1 :(20-33) и концентраци х 0,75-1,0 и 20-25 об.% соответственно, а затем дл растворени сульфатов свинца остаток пробы обрабатывают смесью гидроксида натри и глицерина при их соотношении 1:(6-12) и концентраци х 0,5-0,75 и 5,0-6,0 об.% соответственно .

Таблица 1

34,4 Результаты занижены, так как оксид свинца раствор етс не полностью

39,0 То же

41,3 Результаты занижены, оксид свинца раствор етс не полностью

45.7Оптимальные результаты

45.8Оптимальные результаты , оксид свинца раствор етс практически полностью

51,0 Селективность извлечени нарушаетс , раствор ютс сульфаты свинца на на 15 отн.%, результаты завышены

40.9Результаты занижены, оксид свинца раствор етс не полностью

45,9 Оитнмальиыр резуль- т а ты

0,5

84

18

0,3

1:20 90-92

0,5

1:12 98-100

1:5 95-96

Продолжение табл. 1

раствор етс сульфат свинца на 10отн.%

Таблица 2

4,1

4,1

5,3

4,1

28,6

6,1

41,3

34,0

Результаты занижены, сульфат свинца раствор етс не полностью

Сульфат свинца практически не раствор етс

Результаты занижены, сульфат свинца пол- ностью не раствор етс

Оптимальные результаты , сульфат свинца раствор етс практически полностью

Оптимальные результаты

Результаты завышены, раствор ютс и силикаты свинца на 10-12 отн.%

34,1

32,4 Результап занижены

Таблица 3