SU591746A1 - Способ пламеннофотометрического определени сульфат-ионов - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области химического анализа веществ, например, дл  количественного определени  сульфатч-ионов.

Известны способы выделени  сульфат-ионо из растворов путем образовани  осадка

сульфата бари  при введении в раствор ионов бари  в виде растворов хлорида, нитрата или ацетата бари . Эти способы используютс  в аналитической практике дл  определени  сульфат иона гравиметрическим, тить риметрическим, пламенно-фотометрическим и рругими способами 1. ,

Недостатками известных способов вин делени  сульфат-ионов  вл етс  больша  длительность процесса количественного

вьщелени , а также сложность пламеннофотометрического определени  бари .

Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ вьиелени  сульфат-ионов из растворов дл  пламенно- фотометрвчес кого определени , включаюший предварительное осаждение их хлоридом бари  в присутствии пёрманганата кали  и последующего пламенно-фотометрического опреде лени  кали  в осадке (,2 .

Недостатком этого способа выделени  сульфат-ионов  вл етс  необходимость строгого соблюдени  соотношени  хлорида бари  и перманганата.- кали , сложность получени  осадка и переведени  его в раствор с помощью аммиачного раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты.

С цепью упрощени  и повышени  точности анализа ионь бари  ввод т в сходный раствор в виде малорастворимой соли фосфата бари  и кали . В результате образовани  сульфата бари  происходит растворение двойной соли, и в раствор переходит Количество кали , эквивалентное содержанию сульфа-р-иона. Далее калий, перешедший в анализируемый раствор, определ ют на пламенном фотометре.

Двойной фосфат бари  в кали  легко растворим в кислой среде, поэтому реакцию выделени  сульфата бари9 предлагаемым способом нужно проводить в среде, близкой к нёйтральвой (рН S-7).

Пример. 20 мл исс едзгемого раотвора помещают в котпеские колбочки емкостью 75 мп, добавл ют 2-3 капли раствора индикатора метилового оранжевого и нейтрализируют раствором КаОН до оранжв во-желтой окраски, добавл ют SO мг сухого двойного фосфата бари  и калиа и перемешивают в течение Ю мин механической или магнитной мешалкой. Затем осадок отдел ют центрифугированием, и в фильтрате О1федел ют содержание кали  на любом пламенном фотометре.

Дл  построени  калибровочного графика точно таким же образом обрабатывают стандартные растворы с содержанием О, 100, 2ОО, ЗОО, 4ОО, 5ОО мг/л Н 804 . По результатам фотометрирова и  фильтратов стандартных растворов стро т калибровочный график и по нему определ ют содержанке сульфат ионов в пробах.

Поскольку по предлагаемому способу при образовании осадка сульфата бари  в анализируем ьА раствор преходит эквивалентное количество кали , по которому проводитс  определение сульфатов, осадок сульфата бари  фактически в анализе не используетс . Поэтому способ дает более точные и правильные результаты в присутствии посто- ронних ионов. Переход кали  в раствор из Фосфорной соли возможен лишь при св зььвании в какое-либо труднорастворимое соединение ионов бари  или фосфа1 -ионов. Дл  этого необходимо, чтобы растворимость такого соединени  по крайней мере была в

несколько раз меньше растворимости смешанной соли фосфата бари  и кали , т.е. близка к растворимости сульфата бари . Вицеств с такой низкой растворимостью очень мало.

Другим важным преимуществом  вл етс  простота способа. Исклкиение большого числа операций не только ускор ет анализ, но и повышает его точность.

Claims (2)

1.Полуэктов Н. С. Методы анализа по фотометрии пламени. Хими , 2-е изд., 1967, с. 305-ЗО6.

2.Авторское свидетельство СССР

NO 472280, кл. G 01 Н 1/28, ЗО.05.75.