SU1140033A1

SU1140033A1 - Способ определени железа (ш)

Info

Publication number: SU1140033A1
Application number: SU833649978A
Authority: SU
Inventors: Людмила Александровна Демина; Наталья Борисовна Краснова; Михаил Сергеевич Чупахин; Белла Сергеевна Юрищева
Original assignee: Предприятие П/Я А-7815
Priority date: 1983-07-07
Filing date: 1983-07-07
Publication date: 1985-02-15

Abstract

1.СПОСОБ .ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) титрованием трилоном Б в слабокислой среде в присутствии фторидов с помощью фторидного ионселективного электрода, о т л и .чающийс тем, что, с целью повышени точности и ускорени анализа , в анализируемый раствор ввод т сол ную кислоту до соотношени с- железе 1-2:1, ацетатный буфер до рН 3,0-3,4, раствор фторида до соотношени с железом 1:400-3000. 2.Способ по П.1, о т л и ч а ю щ и и с тем/ что титрование ведут до скачка потенциала.

Description

1

э о со

9

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к.методам определени железа (111) при анализе руд, концентратов и технологических растворов.

Известен способ определени железа (III) , включающий растворение навески в разбавленной сол ной кислоте (рН среды 1,5), добавление индикатора - су ьфосалициловой кислоты , нагревание до 60-70°С и титрование раствором трилона Б l . Допустимые расхождени между параллельными определени ми около 0,3%.

Недостатками данного способа вл ютс невысока точность и больша продолжительность анализа (примерно 1ч).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому вл етс способ потенциометрического определени железа (III) титрованием в присутствии фторидов с помощью индикаторного фторидного ион-селективного электрода.К анализируемому раствору добавл ют раствор фторида натри до соотношени с железом F :Fe 1 : 1, довод т рН среды до 2,2010,05 и титруют раствором тридона В. В процессе титровани из фторидного комплекса железа постепенно вытесн етс фторид-ион, что приводит к уменьшению потенциала фторидного электрода, после достижени точки эквивалентности Потенциал фтогидного электрода становитс практически посто нным д .

Недостатком известного способа вл етс невысока точность . а больша продолжительность анализа, равные 3% н примерно 1 ч соответственн

Цель изобретени - повьпаение точности и ускорение анализа.

Поставленна цель достигаетс согласно способу определени железа (III) титрованием трилоном Б в слабокислой среде в присутствии фторидного ион-селективного электрода, в анализируемый раствор ввод т сол ну кислоту до соотношени с железом 1-2:1, ацетатный буфер до рН 3,0-3, раствор фторида до соотношени с железом 1:400-3000.

Титрование ведут до скачка потенциала .

В реакционной смеси образуетс смешанный комплекс железа (III) с хлорид- и ацетат-ионами, который прп тствует образованию гидрокомплексов железа (III) и позвол ет довести рН среды до 3,0-3,4.

В табл.1 приведены результаты -изучени вли ни величины соотношени хлорид- и,фторид-ионов с железом на точность анализа предлагаемым снособом.

Б процессе титровани до точки эквивалентности потенциал фторидного электрода остаетс посто нным, так

0 как концентраци фторида в системе не мен етс . Б точке эквивалентности индикаторные количества фторида (510-5 - ) вытесн ютс из фторидного комплекса железа (III)

5 и вызывают скачкообразное изменение потенциала фторидного ион-селективного электрода.

Способ можно осуществл ть и в автоматическом режиме. На блоке авQ томатического титровани (БАТ-15) устанавливают предварительно установленное обычным -титрованием значением потенциала в точке эквивалентности и провод т титрование

5 анализируемого раствора в соответствии с инструкцией к прибору с помощью фторидного ион-селективно,го электрода.

Допустимые отклонени между па раллельными титровани ми около 0,1%,

0 врем анализа - пор дка 30 мин.

Пример 1. К 15мл раствора, содержащего 8 мг железа (III), добавл ют 2 мл 0,1 н.раствора Нс (Ct:Fe 1:1), 1 мл 1 М раствора фторида аммони (2-10 Mr,F: Fe 1:400), довод т рН раствора ацетатным буфером до 3,4 и титруют раствором трилона Б (510 М) до скачка потенциала. Расхождение между параллельными определени ми 0,1%.

Пример 2. К 15 мл раствора, содержащего 56 мг железа (III),добавл ют 2 мл 1 н.раствора HCJC. (Cf : Fe 2:1), 1 мл 1 10Г М раf створа фторида аммони (F:Fe

3000: 1) и довод т рН среды ацетатным буфером до 3,3. Титруют 5-10 М раствором трилона Б до скачка потенциала . Отклонение между параллельны

0 ми анализами не превышает 0,1%.

в табл. 2 приведены данЕШо ;сравнени результатов анализа железо ,аммонийных квасцов предлагаемым и известными способами.

5 В табл.2 приведены результаты анализа основного вещества железоаммонийных квасцов различными способами .

..Т а -б л и ц а 1

Claims

1.СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА (III) титрованием трилоном Б в слабокислой среде в присутствии фторидов с помощью фторидного ионселективного электрода, о т лича ю щи й с я тем, что, с целью повышения точности и ускорения анализа, в анализируемый раствор вводят соляную кислоту до соотношения с железом 1-2:1, ацетатный буфер до pH 3,0-3,4, раствор фторида до соотношения с железом 1:400-3000.

2.Способ поп.1, от л и ч а ю щ и й с я тем, что титрование ведут до скачка потенциала.

1140033·