SU1054758A1

SU1054758A1 - Способ определени осми

Info

Publication number: SU1054758A1
Application number: SU823433271A
Authority: SU
Inventors: Александр Алексеевич Волков; Владимир Сергеевич Хаин
Original assignee: Ухтинский индустриальный институт
Priority date: 1982-04-28
Filing date: 1982-04-28
Publication date: 1983-11-15

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСМИЯ, заключающийс в титровании осми тетрагидридоборатом натри , отличающийс -тем, что, с целью сокращени времени анализа и обеспечени возможности одновременного определени содержани осми и гипохлорита , предварительно титруют гипохлорит в 0,1 - 4,0 н. растворе NaOH 0,005 - О, 1н. раствором тетрагидридобората натри потенциометрически до нулевого значени скачка потенциала, затем в том же растворе в тех же услови х титруют осмий потенцйометрически до максимального значени скачка потенциала. . (Л

Description

ел 4 :л

X) Изобретение относитс к аналитической химии и может быть использов но дл анализа щелочных растворов, coдepжaL иx гипохлорит и осмий при совместном присутствии, причем возможно определение осми в любых степен х окислени , включа его труднорастворимые соединени ( напри мер, диоксид). Известны способы определени осми в щелочных растворах потенциометрическим титрованием осми (УШ) до осми (У1)тиосульфатом, арсенитом , гидразином ij . Недостатком способа вл етс невозможность определени осми и гипохлорита при совместном присутстви Наиболее близким техническим решением к предложенному вл етс спо соб определени осми титрованием тетрагидридоборатом натри 2 . Однако способ длителен, поскольк не позвол ет одновременно определ т гипохлорит и осмий без специальной аппаратуры или операций разделени . Цель изобретени - сокращение времени анализа и обеспечение возможности одновременного определени содержани осми и гипохлорита. Поставленна цель достигаетс тем, что согласно способу определени содержани осми , заключакхдемус в титровании осми тетрагидридоб ратом .натри , предварительно титрую гипохлорит в 0,1 - 4,0 н. растворе .NaOH 0,005 - 0,1 н. раствором тетра гидридобората натри потенциометрически до нулевого значени скачка потенциала., затем в том же растворе в тех же услови х титруют осмий потенциометрически до максимального значени скачка потенциала. Определение гипохлорита тетрагидридоборатом натри провод т dif time - потенциометрическим методом, фиксиру изменение потенциала (лЕ) после приливани очередной порции титранта и спуст 0,5-1 мин. Когда дЕ станет равным нулю, то титрование гипохлорита закончено. Следую ща порци восстановител идет на реакцию с осмием, который.титруют Потенциометрически до максимального скачка потенциала от очередной капли титранта. Нижний предел времени обусловлен тем, что, как показал эксперимент, уменьшение времени ведет к недотитрованности гипохлорита и перетитрованию тетраоксида осми , а верхний предел тем, что с yвeличeниe времени ожидани увеличиваетс врем титровани , при этом точность определени не повышаетс . Предлагаемым способом определение осми и хлора провод т в щелочных растворах в диапазоне концентрации гидроксида натри 0,1 4,0 г/л. Нижний интервал щелочности обусловлен тем, что при концентрации КаОН меньше 0,1 г/л точность определени понижаетс из-за побочного процесса гидролиза титранта NaBHjj . Верхний интервал концентрации щелочи обусловлен тем, что при NaOH 4,0 г/л скорость реакции NaBli с О Од не замедл етс и увеличиваетс проведени анализа, но проводить определение также возможно. Пример. В анализируемый (0,1 - hlo N по NaOH), содержащий осмий и гипохлорит, погружают подключенные к ламповому вольтметру (рНгметру - милливольтметру) платиновый индикаторный электрод и электрод сравнени (хлорсеребр ный). При посто нном перемешивании магнитной мешалкой титруют гипохлорит О,1 0,005N раствором NaBH4(0,l - it,ON КаОН), фиксиру изменение потенциала после приливани очередной порции титранта и спуст 0,5 мин. Когда U Е станет равным нулю , титрование гипохлорита закончено. Следующа порци восстановител идет на реакци ) с тетраоксидом осми . Титруют осмий до максимального скачка потенциала от одной капли титранта. Концентрации расчитывают по следующей формуле ( V. - V ) с, где С| - концентраци гипохлорита, мг/л} Со - концентраци тетраоксида осми , мг/л; С - концентраци тетрагидридобората натри , мг/л; V. - объем титранта, пошедшего на титрование гипохлорита, мл; V,, - общий объем NaBFI j, пошедшего на титрование, мл; Уч - объем вз той пробы, м ; Результаты представлены в таблице { dif-time потенциометрическое опрееление гипохлорита и потенциометрическое определение осми в щелочной среде, Vp. POI 20 мл; п б). Дл определени осми в любых степен х окислени в раствор, содержащий осмий -(ly, У1, УП, УШ) или его труднорастворимый диоксид, добавл ют гипохлорит до потенциала 240 - 260 мВ относительно хлорсеребр ного электроа сравнени , а далее титруют как аствор, содержащий осмий и хлор, по казанной методике. Возможно определение осми и хлора при следующих весовых соотношени х DS: CN«CRO Ы500 и C,g : С 1:100. Рабочий диапазон определени осми ,02 - 25 мг/мл, относительное стандартное отклонение (;.г) соответстленно имеет диапазоны (3,8 - 0,2).1о.

Рабочий диапазон определени гипохлорита 0,01 - 50,0 мг/мл, относительное стандартное отклонение (Sr)

соответственно имеет диапазон (2,3 0 ,3)-102.

Положительный эффект изобретени заключаетс в существенном (З раза) сокргицении времени выполнени анализа по сравнению с известным.

Claims

^54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОСМИЯ, заключающийся в титровании осмия тетрагидридоборатом натрия, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени анализа и обеспечения возможности одновременного определения содержания осмия и гипохлорита, предварительно титруют гипохлорит в 0,1 - 4,0 н. растворе NaOH 0,005 - 0, 1н. раствором тетрагидридобората натрия потенциометрически до нулевого значения скачка потенциала, затем в том же растворе в тех же условиях титруют осмий потенциометрически до максимального значения скачка потенциала.

м :л х