SU1379727A1 - Способ определени железа ( @ ) в присутствии органических соединений пирокатехина и пирогаллола - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к области аналитической химии, а именно к методам титриметрического определени  железа (III) в присутствии органических соединений пирокатехина и пирогаллола , позвол ет упростить и ускорить анализ и может быть использовано при анализе сточных вод различных производств. 10 мл анализируемой технологической воды помещают в стакан дл  титровани , добавл ют 20 мл О, 1 н. раствора НС1, 10 мл 0,05 М пирогаллола до мол рного соотношени  с железом (1:10):1 и титруют 0,1 н. КОН в соответствии с методикой. На достижение 1 и II скачков потенциала затрачено соответственно 8,75 и 10,55 мл 0,1 н.КОН. На титрование Fe (III) затрачено 10,55 - 8,75 1,80 мп. Найдено железа предлагаемым способом 0,504 г/л. Найдено железа по прототипу 0,500 г/л. Ускорение анализа примерно в 10-15 раз по сравнению с прототипом благодар  исключению операций предварительного разложени  органических соединений и нагревани  при проведении титровани . 1 табл. с S (Л со

Description

Изобретение относитс  к области аналитической химии, а именно к способам титриметрического определени  железа (III), и может быть использовано дл  анализа технологических и сточных вод коксохимических сланцеперерабатывающих , фармацевтических заводов, вод от крашени  тканей и меха и др., содержащих органические соединени  пирокатехин и пирогаллол.

Цель изобретени  - упрощение и ускорение анализа.

Пример. Определение железа (III) в сточной воде коксохимического производства, содержащей 0,015 г/л пи- .рокатехина, 0,048 г/л пирогаллола. 50 мл исследуемой воды помещают в стакан дл  титровани , добавл ют 10 мл О,1 и. НС1 дл  нейтрализации веществ щелочного характера и подавлени  гидролиза Fe(III), 0,5 мл 0,2 пирогаллола (мол рное соотношение пирогаллол:желе30 (III) составл ет 2:1). Титруют потенциометрически О,1 и, КОН с вольфрамовым индикаторным электродом в паре с хлорсеребр - ным электродом сравнени . На достижение I и II скачков потенциала затрачено соответственно 0,6 и 1,53 мл 0,1 и. КОН соответственно. На титрование железа израсходовано 1,53-0,6 0,93 мл. Найдено железа 0,052 г/л. Изучены оптимальные услови  проведени  данной реакции, обеспечивающие количественные результаты анализа.

В таблице представлены результаты определени  железа в модельных растворах титрованием 0,1 н. раствором КОН в зависимости от содержани  пирогаллола (кажда  цифра представл ет собой среднее из трех результатов).

Как видно из таблицы, при соотношении мол рных концентраций пирогаллола и железа меньше 1:1 и больше 10:1 результаты определени  железа занижены. Оптимальные соотношени  мол рных концентраций пирогаллола и железа, в которых обеспечиваютс  наиболее точные результаты, лежат

в интервале 1:1-lO:1. При увеличении соотношени  пирогаллол:железо (III) вьш1е 10:1 скачки потенциала уменьшаютс , так как в услови х большого избытка пирогаллола в результате

ступенчатого комплексообразовани  по-видимому образуютс  комплексные соединени  другого состава, а ниже 1:1 не обеспечиваетс  ;полнота1 св зывани  железа (111) в комплексные

соединени  с пирогаллолом и гидрок- сид-ионами.

Предлагаемый способ позвол ет по сравнению с известным упростить и ускорить определение железа (III)

в 10-15 раз за счет исключени  предварительной подготовки к анализу и нагревани  пробы во врем  тлтро- вани . Способ имеет дополнительное преимущество, заключающеес  в возможности одновременного определени , нар ду с Fe(lII), свободной сол ной кислоты.

Claims (1)

1. Формула изобретени  Способ определени  железа (III)

   в присутствии органических соединений пирокатехина и пирогаллола титрованием в растворах сол ной кислоты, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  и ускорени  анализа , титрование провод т раствором гидроксида кали  и тем, что пирогаллол берут при мольном соотношении с железом (1-10):1.

   0,1 0,2 0,3 0,4

   0,25:1 0,5:1 0,76:1 1:1

   1,54 2,80

   1 5,65

   Продолжение таблицы