SU769425A1 - Способ титриметрического определени селена - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности к способам определени  ионов потенциометрическим тштрованием. Известен титриметричеокий метод определ ени  селена (IV), оснО)ванный иа о:КИ€лении его в среде разбавленной серной кислоты в присутствии фосфорной кислоты пермаиганатом кали  и титровании избытка последнего солью Мора {. Ошибка определени  2-4%, длительность анализа 1-1,5 часа. Недостатком метода  вл етс  то, что восстановители и окислители мешают определению , а определение в присутствии цианид-ионов невозможно. Известен титриметричеокий объемный метод определени  2-10 мг элементарного селена, основанный на растворении его в известном избыточном количестве цианида кали  2, св зывани  избытка цианида из-вестным количеством соли Никел  и титровании Hie вступившего в реакцию никел  раствором ЭДТА. Ошибка определени  2- 3%, длительность анализа с учетом установки титров используемых растворов l,6i- 2 часа. Недостатком метода  вл етс  то, что мала селективность трилонометричёското определени  никел , оп1ределению мешают равные количества шелочно-земельных металлов, алюмини , кремни , титана, маргаг ца , хрома 3, железа, никел , кадми , серебра и некоторых других. Метод не может быть использован в анализе минерального селеносодержаш;его сырь  из-за необходимости предварительного определени  цианида кали  и циан д-ионов, св занных с селеио,м в случае анализа растворов с переменным содержанием селена и цианидов,, мйосостадийность определени  и его длительность . С целью упрощени  анализа, повышени  его экспрессности, точности и селективности , а также в цел х расширени  области применени  метода предлагаетс  потенциометрический титриметрический метод определени  селена в цианидных растворах,.основанный на прибавлении к раствору раствора лимонной кислоты до рН 9-9,3 и пр мом потенциометричеоком титровании 0,1 N раствором азотнокислого серебра с использованием в качестве инди1каторного электрода серебр ной проволоки. При титровании наблюдаетс  три заметных скачка потенциала: первый - в интервале иш, второй,- в интервале -f3 -hlOO мн и третий - в интервале 200-300 мн. Эти скачки соответствуют проход щим в растворе следующим реакци м:

1)2KCN+AgN03- KAg(CN2)+KN03

2)KSeCN + AgNO3- Ag(SeCN)+KNO3

3)KAg(CN)2+AgNO3- 2AgCN + KNO3.

Расчет содержани  селена провод т по формуле:

Se, лг 7,896(),

где 7,896 мг селена, соответствующее 1 мл, точно 0,1 N раствора AgNOs; - объем, точно 0,1 N раствора AgNO3 в мл, израсходованный на титрование избытка KCN (иервый скачок потенциала), Уг - суммарный объем, точно 0,1 N раствора AgNO3, в мл, израсходованный на титрование KCN и KSeCN (второй скачок потенциала).

Определению селена не мешают 100кратные количества щелочных щелочно-земельных металлов, алюмини , кремни , титана , марганца, хрома (III) и окислителей, 100-кратные количества хлорид-ионов, ионов железа и кадми . Ошибка определени  из 5 параллельных определений 0,2-0,5%. Длительность анализа 15-20 минут.

Пример. В  чейку дл  титровани  помещают 1,00 мл щелочного цианидного раствора селена, содержащего 5-10 мг селена , прибавл ют 90 мл дистиллированной воды и довод т рН раствора 20%-ной л,имоннрй кислотой по стекл нному электроду до 9. Полученный раствор титруют потенциометрически 0,1 N раствором AgNOa. В .качестве индикаторного электрода используют серебр ную проволоку, электродом сравнени  служит хлорсеребр ный электрод, элвктрол/ишчесюи-м ключом - насыщенный раствор азотнокислого натри . Титрант добавл ют по 0,2 мл, а вблизи точки эквивалентности по 0,1 мл. Результаты титровани  представл ют графически в виде зав1и си1мост.и от V, где V - объем титраит а. Результаты титриметрического определени  селена представлены в таблице.

Пример 2. Навеску препарата KSeCN мг, взвешенные с точностью до 0,1 мг, раствор ют в 50 мл воды, довоД т ipH раствора лимонной кислотой до 3 и далее провод т те же операции, что описаны в примере I. Результаты определени  представлены в таблице.

Таблица

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Способ титриметрического определения селена в присутствии цианидов, от лич а- ‘ ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения анализа, повышения епо экспрессности, точности и селективности, а также расширения области применения метода, к цианидному раствору селена добавляют лимонную кислоту до pH 8—9,3 и далее проводят потенциометрическое титрование 0,1Ν раствором азотнокислого серебра, используя в качестве индикаторного электрода металлическое серебро.