SU1033964A1 - Способ определени металлического никел - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО НИКЕЛЯ, 8ключаюи1ий введение в пробу раствора mejneaa (ill) и последующее титрование раствором цери , отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности анализа в образцах, содержащих металлическую и одновалентную медь, и одновременно селективного их определени , к исходному образцу добавл ют воду и в полученной смеси потенциометрически титруют металлическую и одновалентную медь раствором цери .

Description

СО

со со а

4& Изобретение относитс  к аналитимеской химии, а именно к способам определени  металлов (никел ) в разных-валентных состо ни х. Известен способ определени  металлического никел  путем окислени  сернокислым- раствором железоаммонийных квасцов при нагревании в течение 2 ч с последующим титрованием образо вавшегос  Ре 2-бихроматом кали  с индикатором дифениламином Clj Недостатком способа  вл етс  длительность определени  (2,5 ч) и срав нительно невысока  точность (8-9 отн Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ опре делени  металлического никел , включающий введение в пробу раствора железа (I И) в сол ной кислоте и нагревание в атмосфере углекислого газ на вод ной бане и последующее титрование раствором цери  2 , Однако известный способ не пригоден дл  определени  никел  в присутс ВИИ металлической и одновалентной меди, которые реагируют с трехвалентным железом аналогично никелю. Цель изобретени  - повышение точности определени  металлического никел  в образцах, содержащих металлическую и одновалентную медь и одновременно селективного их определени  Поставленна  цель достигаетс  тем что согласно способу определени  металлического никел , включающему добавление к исходному образцу воды, потенциометрическое титрование в полученной смеси металлической и одновалентной меди раствором цери  (IV) введение раствора железа (I I I) и потенциометрическое титрование раствором цери  (IV), к исходному образцу добавл ют воду и в полученной смеси по тенЦиометрически титруют металлическую и одновалентную медь раствором цери  (IV). Пример. Определение никел  и меди а рабочих пробах катализатору метанировани . Растирают пробу катализатора в атмосфере азота в порошок и навеску в количестве 0,2 г помещают в колбу, продутую азотом, добавл ют - 30 мл дистиллированной воды. Затем опускают платиновый или графитовый индикаторный электрод, с помощью электролитического ключа соедин ют с хлорсеребр ным электродом сравнени  и титруют из микробюретки OJ1 N. раствором цери  (IV) интенсивно перемешива  смесь. Потенциал замер ют в мв с помощью рНметра любой марки. Точку эквивалентности наход т по максимум величины По количеству раствора цери , пошедшего на титрование, вычисл ют содержание меди в пересчете на медь металлическую. Далее вынимают электроды, смывают их дистиллированной водой, добавл ют 20 мл раствора хлорного железа ( в сол ной кислоте 1:) , затем раствор нагревают до , добавл ют 2 капли индикатораферроина и титруют тем же титрантом да перехода окраски от оранжевой к зеленой. По расходу титранта вычисл ют количество в пробе металлического никел . Оба титровани  провод т в токе азота. Таким образом, предлагаемый способ позвол ет определ ть металлический никель и медь (металлическую и одновалентную ) при совместном присутствии из одной пробы. Врем  определени  0 мин. Стандартное отклонение составл ет 1% дл  никел  и 6% дл  меди (при содержании никел  и меди, по 10 мг в пробе).

Claims (1)

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО НИКЕЛЯ, включающий введение в пробу раствора железа (ill) и последующее титрование раствором церия, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа в < образцах, содержащих металлическую и одновалентную медь, и одновременно селективного их определения, к исходному образцу добавляют воду и в полученной смеси потенциометрически титруют металлическую и одновалентную медь раствором церия.

   1 1033964 2