SU562761A1 - Способ определени цианидов и цианатов - Google Patents

Description

Р1зобретение относитс  к области аналитической химии и может быть использовано дл  определени  циа идов и ц.ианатов при их совместном присутствии в растворах, получаемых в гидрометаллургии при извлечении золота , серебра, при производстве органических полупродуктов ,и красителей.

В промышленности цианаты получают путем окислени  цианидов, в св зи с чем образуютс  растворы, содержащие одновременно цианиды и цианаты.

Известны способы определени  цианидов весовыми и объемными методами 1, 2. Недостатками их  вл етс  то, что они позвол ют определ ть только один компонент.

Известен способ определени  цианидов з циановокислом натрии. Способ заключаетс  в том, что к исследуемому раствору добавл ют серную кислоту, при этом цианова  кислота мгновенно гидрол.изуетс  до аммиака и углекислого газа, а цианистоводородную кислоту отгон ют в приемник, содержащий растворы амм-иака и щелочи 3. К содержимому приемника добавл ют раствор диметилгликоксима и титруют раствором азотнокислого никел  до по влени  неисчезающего красного хлопьевидного осадка. Описанный способ  вл етс  длительным (1 -1,5 час) и позвол ет определить только один компонент. Он  вл етс  также неточным в св зи с суоъективноп оценкой момента окончани  титровани .

Из вестен также способ анализа растворов, одновременно содержащих цианиды и цианаты 4. Этот способ включает предварительное длительное разделение их перегонкой с вод ным паром при различных значени х рН после предварительного восстаНОвлен;И  арсенитом натри , затем осуществл ют титрование . Недостатком способа  вл етс  длительна  операци  предварительного разделени .

Целью изобретени   вл етс  одновременное определение цианидов и цианатов в растворе без предварительного разделени .

Это достигаетс  добавлением к исходному образцу pacTiBopa гидроокиси аммони  и титрованием смеси кондуктометрпчески неорганическими кислотами в водно-ацетоновой среде.

Нри осуществлен способа раствор ainaлизируемой смес помещают в  чейку дл  кондуктометрического тигроваии , предварительно заполненную смесью вода-ацетон, и добавл ют дец нормаль«ый раствор г дроокиси аммони , после чего провод т кондуктометрическое т 1трование деци- 1Л сантинормальным раствором неорган;1чеСКОЙ кислоты. Рег стрируют изме1 ен е электропроводности раствора в от количества титранта .

Пример. В  чейку дл  кондуктомет.рического титровани , предварительно заполненную смесью вода-ацетон {40-50 мл) при соотношении 1 :3, помещают 5 мл анализируемого ipacTBopa смеси солей цианида и цианата и добавл ют децинормальный раствор гидроокиси аммони  в количестве, пропорциональном количеству миллиграммзквивале/нтов определ емых солей, затем провод т кондуктомет1рическое титрова-ние деци- или сантинормальным раствором хлористоводородной кислоты из сосуда Мариотта.

Изменение элоктропрОводности раствора от количества титранта регистрируют прибором Э|ПП-09.

Количественное определение компонентов осуществл ют путем сравнени  со стандартом . В качестве стандартного раствора используют 0,1 н. раствор буры.

На чертеже приведены кривые зависимости электропроводности (Кр.в) стандартного раствора буры (крива  «а) и аа-шлизируемого piacTBopa (крива  «б) от количества тиранатл (длина диаграммной ленты, мм).

В начале тит;ровани  до первого перегиба (/i) титруетс  цианистый калий, затем (/2) титруетс  раствор гидроокиси аммони , после чего (/з) титруетс  циановокислый натрий. Конец титровани  после третьего перегиба характеризуетс  резким увеличением электропроводности раствора.

Количество каждого компонента определ ют по формуле

1

а I э,

Q

1000

е Q а

количество анализируемого вещества , г; количество стандартного вещества

(мг же), соответствующее 1 мм

диаграммной ленты;

I - длина диаграммной ленты от начала до конца титровани  определ емого компанента, мм (крива  «б);

э - эквивалент определ емого компонента . Величину «а определ ют из уравнени 

Эст

а /от

где Эст - число мг же стандартного раствора буры, вз того на титрование; / - длина диаграммной ленты от начала до конца титровани  буры (крива  «а).

Предложенный способ позвол ет дифференцировавно определ ть в (растворе цианистоводородную и циановую кислоту, значительно сократить врем  анализа до 15-20 мин, повысить точность определени  за счет автоматической регистрации точек экви1валентности и автоматизировать процесс анализа.

Относительна  ошибка определени  «е превышает ±2%.

Claims (4)

1. Chem. Anal. (PRL), 16, № 14, 1971, с. 703-715.

40 2. Об. «Методы определени  цианидов, Ташкент, 1972.

3. ГООТ 10018-62.

255, № 5, 1971,

4. J. Anal. Ohem., 45 с. 357-361.

vX

/lenrrtbi, мм