KR940004666B1

KR940004666B1 - 전기도금액중의 아민계 첨가제의 농도분석방법

Info

Publication number: KR940004666B1
Application number: KR1019900022646A
Authority: KR
Inventors: 이도형
Original assignee: 포항종합제철 주식회사; 정명식; 재단법인 산업과학기술연구소; 백덕현
Priority date: 1990-12-31
Filing date: 1990-12-31
Publication date: 1994-05-27
Also published as: KR920012911A

Abstract

내용 없음.

Description

전기도금액중의 아민계 첨가제의 농도분석방법

본 발명은 전기도금액중에 미량으로 첨가되는 아민(Amine)계 유기화합물의 농도를 정확하게 측정하는 농도 분석방법에 관한것이다. 일반적으로 전기도금액 제조공정에서는 전기 도금강판의 백색도, 광택도, 도금밀착성등을 향상시키기 위하여 여러가지 유기화합물을 미량으로 첨가하고 있다. 이러한 유기화합물 첨가제는 도금용액중에 미량으로 존재하지만 최종 도금제품에 미치는 영향이 매우 큰 것으로 알려져 있고 실제도금공정에서 정확한 농도관리방법이 요구되고 있으나 현재 뚜렷한 첨가제의 농도분석방법이 알려져 있지않은 실정이다.

이에 본 발명의 목적은 이러한 첨가제중에서 아민계화합물의 농도를 화학분석방법으로 정확히 측정하고자 하는데 있다.

본 발명은 전기도금액중의 아민계화합물의 농도분석방법에 있어서, 아민계화합물을 포함하고 있는 전기도금용액에 브롬페놀 블루(bromphenol blue)지시약을 첨가한다음, 0.1-1N 농도의 염산용액으로 적정하여 종말점을 결정하고 또한 아민계화합물이 첨가되지 않고 조성과 pH가 동일한 공시료 용액을 같은 방법으로 적정하여 정량분석함을 특징으로 한다.

이하, 본 발명의 농도분석방법을 일예를 들어 상세히 설명한다. 먼저 전기도금용액을 10-20ml 정도 취하여 Zn과 Ni 그리고 K의 함량을 원자흡광법 또는 원자방출분광법으로 분석하고 또 용액의 pH를 측정한다. 다음에 메틸알콜 또는 이소프로필 알콜등을 시료량의 5-10배 첨가하여 완전히 균일한 용액으로 만든다. 이때, 메틸알콜 또는 이소프로필알콜을 시료량의 5배 이하로 첨가하면 시료의 농도가 너무 짙어지고 10배 이상에서는 농도가 낮으므로 바람직하지 못하다.

다음 지시약으로 브롬페놀 블루(Bromphenol blue)를 0.1-0.2ml 첨가한다. 그리고 0.1-1N 농도의 염산용액으로 적정하여 용액의 색깔이 연두색으로 변하는 점을 종말점으로 하고 그때까지 적정된 염산용액의 부피를 V₁이라 한다. 한편, 아민계화합물을 첨가하지 않고 앞에서 분석한 도금용액 시료와 동일한 Zn, Ni, 그리고 K함량을 가지고 또한 pH가 동일한 공시료 용액을 제조하여 앞의 시료와 같은 양을 취한다.

다음, 상기 공정과 동일한 방법으로, 메틸알콜 또는 이소프로필알콜을 첨가하여 균일용액을 만들고 지시약으로 브롬페놀블루(Bromphenol brue)를 첨가하여 0.1-1N 농도의 염산용액으로 적정하여 염산용액의 적정된 부피를 V₂라 한다.

이상의 결과를 종합하여 전기도금액 시료중의 아민계화합물의 농도(A)를 다음과 같이 계산한다.

여기서

A : 아민계 첨가제의 농도(mole/l).

N : 염산용액의 농도(mole/l).

V₁: 도금액시료 적정에 사용된 염산용액의 양(ml).

V₂: 공시료적정에 사용된 염산용액의 양(ml).

W : 도금액시료의 양(ml).

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.

[실시예]

미량의 아민계 첨가제가 들어있는 전기도금액 시료를 채취하여 원자 흡광분석법으로 Zn, Ni, 및 K의 함량을 분석한 결과, 각각 6.83중량%, 1.08중량%, 13.76중량%임을 알았고 또한 pH를 측정하여 4.54임을 알았다. 이 용액을 15ml 취하고 메틸알콜 100ml를 첨가하여 완전히 균일한 용액으로 만들었다. 이어서 시료 용액에 브롬페놀 블루지시약을 2-3방울 떨어 뜨린후, 0.1N 염산용액으로 적정하여 용액의 색깔이 연두색으로 변화하는 점까지 0.65ml를 첨가하였다.

다음에 상기 용액과 같은 Zn, Ni 및 K함량을 가지도록 ZnCl₂, NlCl₂, KCl 등을 물에 용해하고 또한 pH가 같도록 염산용액을 첨가하여 공시료용액을 만들었다. 이 용액을 15ml 취하여 메틸알콜 100ml를 첨가하고 브롬페놀 블루지시약을 떨어뜨린 다음, 0.1N 염산용액으로 적정하였다.

이때 용액의 색깔이 연두색으로 변화하는 점까지 적정한 염산용액의 양은 0.25ml이었다. 이상의 결과로부터 계산된 전기도금액중의 아민계 첨가제의 농도는 0.0027mole/l이었다.

이 분석방법의 정확도를 확인하기 위하여 상기 도금액과 같은 Zn, Ni, 및 K함량과 pH를 가지는 공시료용액 15ml에 아민계화합물을 임의로 2.46×10^-5mole 첨가하고 메틸알콜 100ml와 혼합한 다음, 브롬페놀 블루지시약을 2-3방울 첨가하고 0.1N 염산 용액으로 적정한 결과, 종말점까지 적정된 양은 0.50ml이었다. 또한 아민계화합물을 첨가하지 않은 공시료용액에 대한 종말점은 0.25ml이었는데, 두종말점의 차이로부터 계산된 첨가제의 농도(실험치)와 이론적으로 계산한 첨가제의 농도(이론치)를 하기표 1에 나타내었다.

[표 1]

상기 표 1에 의하면 실험치농도와 이론치 농도는 분석오차범위내에서 잘 일치함을 알 수 있다.

상술한 바와 같이, 본 발명에 의하면 전기도금액중의 아민계화합물의 농도를 정확하게 분석할 수 있음으로해서 도금용액중의 첨가제를 적절한 범위내에서 농도관리를 할 수 있게되고 따라서 전기도금제품의 품질을 향상시킬 수 있는 효과가 있다.

Claims

일정량의 전기도금용액에 메틸알콜 또는 이소프로필을 5-10배 첨가하여 균일한 용액으로 만드는 단계 ; 상기 균일용액에 브롬페놀 블루(bromphenol blue)를 0.1-0.2ml 첨가하고 0.1-1N 농도의 염산용액으로 적정하여 용액의 색깔이 연두색으로 변하는 점을 종말점으로 하여 이때의 염산용액의 적정된 부피(V₁)를 구하는 단계 ; 다음, 아민계화합물을 첨가하지 않고 상기 도금용액과 동일한 Zn, Ni 및 K의 조성, pH 및 양을 갖는 별도의 공시료 용액을 제조하는 단계 ; 이 용액을 상기와 동일한 방법으로 균일용액으로 만들고 지시약을 첨가하고 0.1-1N 농도의 염산용액으로 적정하여 염산용액의 적정된 부피(V₂)를 구하는 단계 및 상기 적정된 염산용액의 부피로부터 전기도금액중의 아민계화합물의 농도(A)를 다음식으로

으로

여기서 N : 염산용액의 농도, W : 도금액의 양

구하는 것을 특징으로 하는 전기도금액중의 아민계 첨가제의 농도분석방법.