SU1427253A1 - Способ определени самари в оксиде гадолини - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способу определени  самари  в оксиде гадолини  и позвол ет повысить чувствительность и ускорить анализ. Способ включает переведение анализируемого материала в раствор, введение комплек- Полуэктов Н.С.,сообразователей - (1,4-1,6) % теноилтрифторацетона (4,0-8,0)10 К диаза-18-краун-6, стабилизатора (2,7- 3,2) 10 М цетилтриметиламмонй  бромида и 0,5-0,7% уротропина и.последующую количественную регистрацию интенсивности флюоресценции. Чувствительность анализа I-IO %, продолжительность определени  2-3 мин.4 ил. (Л С

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии и может быть использовано при анализе высокочистых оксидов лантанидов на содержание в них самари .

Целью изобретени   вл етс  повышение чувствительности и ускорение анализа .

На фиг.1-4 приведены графики эави-|0 1,6 % НТТА, 8, М ДА18К6,

симости интенсивности флуоресценции от содержани  теноилтрифторацетона, диаза- 8-краун-6, детилтриметипаммо- ни  и уротропина соответственно.

Способ осуществл ют следующим об- }5 разом.

Пример 1. Навеску оксида гадолини  обрабатывают сол ной кислотой , выпаривают и сухой остаток растГ

1-4

3,2-10 П ЦТА и 0,7% уротропина.

В образце найдено 5, lO % сама ри  (Sr 0,073). Известным способом определить такое низкое содержание самари  невозможно. i

Чувствительность определени  сама ри  110 % (чувствительность известного способа 1,25 10 %). Провер ют в воде. Получают раствор с со-20 Дслжительность определени  2-3 мин

держанием 1 мг/мл . В три пробирки помещают по О,3 мл полученного раствора и в две из них ввод т разные количества стандартного раствора хлорида самари . Во все пробирки добав- 25 л ют спиртовой раствор теноилтрифторацетона НТТА), водные растворы ди- аза-18-краун-б (), цетилтриме,- тиламмоии  (ЦТА) и уротропина и эта- НОЛ так, чтобы их концентрации сое- gQ тавл ли 1,5-10- %, 610 М,3-10 М, 0,6% и 25% соответственно. Измер ют интенсивность флуоресценции при . . 562 нм и рассчитывают содержание по методу добавок. Проанализированы три образца.

Б одном из образцов найдено 3 40 % самари  (Sr 0,089). Известный способ не позвол ет определить такое низкое содержание самари .

Пример 2. Определ ют самарий в оксиде гадолини  аналогично примеру 1. Комплексообразование провод т при содержании -1 ,4 % НТТА,

35

40

Claims (1)

1. (в известном способе 30 мин). Формула изобретени 

   Способ определени  самари  в оксиде гадолини j, включающий переведение анализируемого материала в раствор , введение двух комплексообразо- вателей, один из которых теноилтри- фторацетон, стабилизатора и уротропи на и последующую количественную регистрацию интенсивности флуоресценции , отличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности и ускорени  анализа, в качестве второго комплексообразовател  используют диаза- 1 8-краун-6, в качестве стабилизатора - бромид цетилтри- метиламмони  и процесс комплексооб- разовани  провод т при содержании (1,4-1,6) 10 % теноилтрифторацетона , (4,0-8,0) 10 М диаза-18-краун- 6, (2,7-3,2) Ю М цетилтриметиламмони  бромида и 0,5-0,7% уротропина.

   т-4

   А. М ДА18К6, 2, М ЦТА и ;0,5% уротропина.

   В образце найдено 3,3-10 % самари  (Sr 0,072). Известным способом обнаружено 3, % самари  (Sr 0,092).

   Пример 3. Алализ осуществл ют как в примере 1 при содержании

   1,6 % НТТА, 8, М ДА18К6,

   Г

   1-4

   3,2-10 П ЦТА и 0,7% уротропина.

   В образце найдено 5, lO % самари  (Sr 0,073). Известным способом определить такое низкое содержание самари  невозможно. i

   Чувствительность определени  самари  110 % (чувствительность известного способа 1,25 10 %). ПроДслжительность определени  2-3 мин

   (в известном способе 30 мин). Формула изобретени 

   Способ определени  самари  в оксиде гадолини j, включающий переведение анализируемого материала в раствор , введение двух комплексообразо- вателей, один из которых теноилтри- фторацетон, стабилизатора и уротропина и последующую количественную регистрацию интенсивности флуоресценции , отличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности и ускорени  анализа, в качестве второго комплексообразовател  используют диаза- 1 8-краун-6, в качестве стабилизатора - бромид цетилтри- метиламмони  и процесс комплексооб- разовани  провод т при содержании (1,4-1,6) 10 % теноилтрифторацетона , (4,0-8,0) 10 М диаза-18-краун- 6, (2,7-3,2) Ю М цетилтриметилам мони  бромида и 0,5-0,7% уротропина.

   Iqjjj,

   отн.ед. 100

   ВО

   60 0 20

   О .7

   0,3 0.7 1,1 1,5 1.В

   НГТА 10 /.

   Iipn. тн.ев. 100

   С

   . 0

   20 О

   г

   Фиг. 2

   6 10 Iff

   длтб О м

   35 Сцтл /Г V

   Фиг. 3

   11рл.

   отн.ед.

   100

   80

   О

   (.3 0,7 1,1 1,3 1J уротропина

   Ш4/8.