SU1402918A1 - Способ вольтамперометрического определени марганца - Google Patents

Abstract

Изобретение может быть использовано при определении микроколичеств марганца в природных, промыпшенных и сточных водах. Цель изобретени  - повышение чувствительности и селективности определени  марганца. Определение провод т на графитовом электроде , который помещают в анализируемый раствор, содержащий в качестве реагента-осадител  дифенилкарбазон, при потенциале 0,35-0,5 В от 1 до 5 мин в зависимости от содержани  марганца. Затем регистрируют катодную пол ризационную кривую при линейно измен ющемс  во времени потенциале, измер   величину аналитического сигнала марганца.

Description

к

о

Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности к способам определени , и может быть использо- |вано при определении микроколичеств Иарганца, например, в природных (речных , морских, минеральных), промышленных и сточных водах, т,е, в тех объектах, где осуществл етс  контроль за содержанием ЭТОГО элемента на {уровне или ниже ПДК, I Целью изобретени   вл етс  повьше- Йие чувствительности и селективности рпределени  марганца,

Положительный эффект достигаетс  |за счет использовани  органического Ьеагента дифенилкарбазона, который рвл етс  стрзостурноподобным графито- ому электроду Зто позвол ет дифенил |карбазону легко адсорбироватьс  на графитовом электроде, создава  такзпо Поверхность, особенностью которой )ввл етс  возможность изменени  величины энергии активации с помощью принудительной пол ризации, Использова- |ние контролируемого потеьщиала в этих услови х вызывает ускорение процесса и способствует протеканию его в более м гких услови х.

Адсорбци  2-10 - дифенил . карбазона на поверхности графитового Iэлектрода с одновременным окислением марганца и последующим его взаимодей ;Ствием с адсорбированным реагентом- осадителем при контролируемом потен- :циале (под током), использование ще- :лочного раствора позвол ют увеличить чувствительность определени  марганц до 5 ...

Графитовый электрод пол ризовали при потенциале (в течение 1-5 мин в перемешиваемом растворе с целью концентрировани  соединени  марганца с органическим реагентом-осадителем на поверхности электрода. Перемешивание выключали и регистрировали катодную пол ризационную кривую в интервале потенциалов 0,40-(-0,2)В соскоростью 0,05 В/с Испсхпьзовали среднее из 3-5 измерений аналитического сигнала

Определению марганца не мешает присутствие в растворе Си, Ni, Се, Т1. Al.B соотношении 10000:1, Zn, Hg 1000:1, Bi, Cd - 300:1, , , Ga - 200:1, V - 100:1, Fe , Fe , Sb - 60:1, Pb 50:1, lO; - 1500:1, MnO 70: СГ, F, - 105 :1.

5 0

д

5

0

Пример. В лабораторных услови х проводили определение марганца (II) при исследовании воды Черного мор . Дл  этого 1 мл исследуемой воды помещали в электролизер. Добавл ли 0,1 мл в 1 М NH ОН, 1,3 мл 0,002 М ДК. Общий объем пробы доводили до 10 мл водой, что соответствует концентрации 1 NH40H и 2,6-1( дифенилкарбазона.

Электрод пол ризовали при потенциале 0,40 В в течение 1 мин в анализируемом растворе при перемешивании . Выключали перемешивание и через 30 с регистрировали катодную пол ризационную кривую при линейно измен ющемс  во времени потенциале в интервале 0,40(-р,2) В, измер   величину аналитического сигнала в интервале потенциалов (0,1+0,05) В, который пропорционален концентрации марганца (II) в растворе.

Использование предлагаемого способа определени  марганца (II) позвол ет с высокой чувствительностью и избирательностью определ ть марганец в сложных растворах с ультрамалым содержанием марганца, в природных водах как содержащих, так и не содержащих большие количества хлорид-ионов, без предварительного отделени  от основы, что обеспечивает экспресс- кость определени  марганца и служит основой автоматизации анализа, при этом единичное измерение марганца требует 1-5 мин в зависимости от содержани  марганца.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ вольтамперометрического определени  марганца, включающий анодное окисление ионов марганца на графитовом электроде в присутствии реагента-осадител  и дальнейшее электрохимическое превращение образованного на электроде соединени , отличающийс  тем, что, с целью повьшени  чувствительности и селективности определени , окисление провод т в аммиачной среде с рН 10,7- 11,5 при потенциале электрода 0,35- 0,50 В в приЬутствии 2 дифенилкарбазона в качестве реагента-осадител , а концентрацию марганца определ ют из высоты пика катодной вольт-амперной кривой при потенциале (0,1+0,05 В).