SU1303925A1

SU1303925A1 - Способ электрохимического концентрировани элементов

Info

Publication number: SU1303925A1
Application number: SU853898298A
Authority: SU
Inventors: Валентина Борисовна Белявская
Original assignee: Севастопольское Отделение Государственного Океанографического Института
Priority date: 1985-02-20
Filing date: 1985-02-20
Publication date: 1987-04-15

Abstract

Изобретение относитс к области аналитической химии, в частности к способам определени нитрит-ионов в водных растворах. Цель изобретени - уменьшение токсичности способа. Цель достигаетс тем, что анодное окисление элементов провод т на графитовом электроде в присутствии реагента-оса- дител . В качестве реагента-осадите- л используют кристаллический фиоле товый с концентрацией :(2,6+0, U 10 М рН 6-10 индиферентного электролита. Предлагаемый способ позвол ет определ ть нитрит-ионы без применени токсичных реагентов. с te (Л

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, в частности к способам концентрировани при пол рографическом определении элементов, в особенности к вольтамперометрическим способам определени нитрит-ионов в водных растворах, и может быть использовано в анализе природных и сточных вод, а также газовых сред.

Цель изобретени - уменьшение ток-JQ раствора удал етс кислород, способсичности способа.

Поставленна цель достигаетс тем что в способе электрохимического Концентрировани элементов, преимущественно перед их пол рографическим определением, включающем анодное окисление элементов на графитсодер- жащем электроде в присутствии реаген та-осадител ионов, образующихс в результате окислени , и последующее химическое св зывание этих ионов реагентом-осадителем на электроде, в качестве реагента-осадител используют кристаллический фиолетовый, и предварительно производ т св зывание нитрит-ионов, содержащихс в индифферентном электролите при рН 6-10 избытком кристаллического фиолетово (Го, определ емого количеством нитратов в электролите, и удаление св занных нитратов из сферы электродной реакции. Кроме того, индифферентным электролитом служит иммитат морской воды или его составл ющие - раствор хлорида натри или хлорида кальци . Концентрирование осуществл ют при потенциале электрода +1,0 - +1,1 В относительно насыщенного хлорсеребр н- ного электрода.

Определение провод т на основе следующих протекающих реакций: в объме раствора - химического св зывани наход щихс в индифферентном электролите нитратов избытком кристаллического фиолетового и удаление образовавшегос соединени из сферы электродной реакции; на электроде - электрохимической реакцией ,

химической - св зывание N0 с кристаллическим фиолетовым.

Информацию о концентрации нитритов в растворе получают, измер высоту волны электровосстановлени образующегос на электроде соединени . Нижний предел обнаружени нитри тов составл ет 1 мкг/л азота нитритного .

Изменение рН от 6 в сторону умень .) шени приведет к нереализуемости

процесса, так как в кислой среде нитрит-ионы на графитеодержащем электроде не окисл ютс .

Способ осуществл ют следующим образом .

В анализируемый раствор, перемешиваемый магнитной мешалкой, в течение 10-15 мин пропускают инертный газ (азот или аргон), При этом из

ньш помешать определению нитрита следствие электроихмического восстановлени кислорода, наблюдающегос в области потенциалов, близкой к ин5 тервалу, в котором поотекают аналитические значимые процессы.

По истечении этого времени прекращают пропускание инертного газа, выставл ют потенциал +1,0 В (относи0 |тельно насьш енного хлорсеребр ного электрода), включают электрохимическую чейку и провод т электролиз при этом потенциале в течение 5 мин. По окончании электролиза включают маг5 нитную мешалку, дают раствору успокоитьс в течение 30-40 с и затем снимают катодную вольтамперограмму в области потенизиалов 0,0-1,0 В, предварительно перевед электродный

0 потенциал на значение 0,0 В. По методу касательных измер ют высоту волны электрорастворени сконцентрированного на электроде соединени , наблюдающуюс в области потенциалов -0,7-0,9В. Содержание нитрит-ионов в анализируемом растворе определ ют на основании предварительно построенного градуировочного графика зависимости высоты волнь электрорастворени сконцентрированного на электроде соединени от концентрации нитрит-ионов в растворе. Градуировочный график стро т в диапазоне 1-10 мкг/л азота нитритного.

5

0

45

Нижний предел обнаружени метода

составл ет 1 мкг/л азота нитритного Определению также не мешают элементы , не образующие соединений с fQ кристаллическим фиолетовым. Сурьма (III) и иодид-ионы, образующие соединени с кристаллическим фиолетовым , не мешают определению в 100-кратном избытке.

Claims

Формула изобретени

Способ электрохимического концентрировани элементов, включаюш 1й анод313039254

ное окисление элементов на графитсо-щ и и с тем, что, с целью уменьше- держащем электроде в присутствиини токсичности способа, в качестве- реагента-осадител ионов, образующих-реагента-осадител использован крис- с в результате электрохимическоготаллический фиолетовый с концентра- окислени , и последующее химическое (2,6+0,1)--lO М, а осаждение св зывание на электроде этих ионов спровод т при рН 6-10 в индифферентном реагентом-осадителем, о т л и ч а ю-электролите.