RU2257570C1 - Способ одновременного определения иодид- и иодат-ионов методом вольтамперометрии - Google Patents
Способ одновременного определения иодид- и иодат-ионов методом вольтамперометрии Download PDFInfo
- Publication number
- RU2257570C1 RU2257570C1 RU2004122716/28A RU2004122716A RU2257570C1 RU 2257570 C1 RU2257570 C1 RU 2257570C1 RU 2004122716/28 A RU2004122716/28 A RU 2004122716/28A RU 2004122716 A RU2004122716 A RU 2004122716A RU 2257570 C1 RU2257570 C1 RU 2257570C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- iodide
- ions
- electrode
- iodate ions
- iodate
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к аналитической химии. Технический результат изобретения: экономичное и экспрессное определение иодид- и иодат-ионов одновременно из одного анализируемого раствора. Сущность: одновременно регистрируют аналитические сигналы иодид- и иодат-ионов методом прямой дифференциально-импульсной вольтамперометрии при развертке потенциала от минус 0,15 до минус 1,55 В на фоне 0,1-0,2 М раствора сульфита натрия. В качестве индикаторного электрода используют или серебряный, или углеродсодержащий электрод, покрытые или пленкой ртути, или амальгамой серебра. При отсутствии на регистрируемой вольтамперограмме пика иодид-ионов после определения иодат-ионов в анализируемый раствор дополнительно добавляют муравьиную кислоту и регистрируют катодную вольтамперограмму при тех же условиях. 4 табл., 2 ил.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии, в частности может быть использовано для одновременного определения иодид- и иодат-ионов методом вольтамперометрии.
В настоящее время используется три основных способа анализа вод и водных растворов на содержание иодид- и иодат-ионов методами вольтамперометрии.
1) Определение иодид-ионов проводят непосредственно в анализируемом растворе. Иодат-ионы восстанавливают до иодид-ионов и определяют суммарное содержание иодид- и иодат-ионов по аналитическому сигналу иодид-ионов. Содержание иодат-ионов определяют как разницу между суммарным содержанием иодид- и иодат-ионов и содержанием иодид-ионов. Восстановление проводят аскорбиновой кислотой [M.Lucia, A.M.Campos. New approach to evaluating dissolved iodine speciation in natural waters using cathodic stripping voltammetry and a storage study for preserving iodine species. // Marine Chemistry. 1997, V.57. P.107-117] или облучением УФ-светом [Горемыкин С.В., Сойер В.Г., Семенов А.Д. - В кн.: Методы определения загрязняющих веществ в поверхностных водах. - Л.: Гидрометеоиздат, 1976, С.215].
2) Определение иодат-ионов проводят непосредственно в анализируемой воде. Иодид-ионы окисляют до иодат-ионов и определяют суммарное содержание иодид- и иодат-ионов по аналитическому сигналу иодат-ионов. Содержание иодид-ионов определяют как разницу между суммарным содержанием иодид- и иодат-ионов и содержанием иодат-ионов. Окисление проводят гипобромидом в щелочной среде [Унифицированные методы анализа вод / Под ред. Лурье Ю.Ю. - М.: Химия, 1971. - 375 с.]; перекисью водорода при кипячении пробы [Herring J.R., Liss, P.S. A new method for the determination of iodine species in seawater // Deep-Sea Research. 1974, V.21. P.777-783]; хлорной водой [E.C.V. Butler and J.D. Smith Iodine speciation in seawaters - the analytical use of ultra-violet photo-oxidation and differetial pulse polarography // Deep-Sea Research. 1980. Vol.27A. P.489-493].
3) Определение иодат- и иодид-ионов проводят непосредственно в анализируемой воде с применением двух разных вольтамперометрических методик [Vesna 
Marko Branica Iodine speciation in the water column of the Rogoznica Lake // The Science of the Total Environment. 1996, V.182. Р.1-9].
Каждый из способов имеет свои преимущества и свои недостатки. В зависимости от имеющегося в наличии оборудования и типа анализируемого раствора (какая из форм йода преобладает) для анализа выбирают один из этих способов. При этом анализ раствора проводят дважды: один раз - для определения иодид-ионов; второй - для определения иодат-ионов.
Наиболее близким является способ определения иодид- и иодат-ионов в морской воде [R.C.Tian, E.Nicolas Iodine speciation in the northwestern Mediterranean Sea: method and vertical profile // Marine Chemistry. 1995, V.48. P.151-156]. При этом иодид-ионы определяют на фоне 0,02 М сульфита натрия методом катодной инверсионной вольтамперометрии, проводя развертку потенциала от -0,15 В до -0,60 В после предварительного накопления иодид-ионов на поверхности индикаторного электрода в течение 90 секунд. Для повышения чувствительности определения к 5 мл пробы добавляют 0,05 мл 0,1% раствора Тритона. Иодат-ионы определяют методом дифференциальной импульсной вольтамперометрии на фоне 0,02 моль/л сульфита натрия, проводя развертку потенциала от -0,75 В до -1,40 В. В качестве индикаторного электрода для определения двух форм йода применяют висящую ртутную каплю. Однако известный способ имеет следующие недостатки: необходимость дважды проводить анализ пробы и применение инертного газа для устранения мешающего влияния кислорода. Это усложняет анализ и увеличивает время его выполнения.
Задачей заявляемого изобретения является: экспрессное и экономичное определение иодид- и иодат-ионов одновременно из одного анализируемого раствора.
Поставленная задача достигается тем, что определение иодид- и иодат-ионов так же, как и в прототипе, проводят методом вольтамперометрии на фоне сульфита натрия. Согласно изобретению одновременно регистрируют аналитические сигналы иодид- и иодат-ионов методом прямой дифференциальной импульсной вольтамперометрии. Развертку потенциала проводят от минус 0,15 до минус 1,55 В на фоне 0,1 М раствора сульфита натрия. В качестве индикаторного электрода используют или серебряный, или углеродсодержащий электрод, покрытые или пленкой ртути, или амальгамой серебра электрохимическим способом. При отсутствии на регистрируемой вольтамперограмме пика иодид-ионов после определения иодат-ионов в анализируемый раствор дополнительно добавляют муравьиную кислоту до ее концентрации от 0,03 до 0,05 М и при тех же условиях проводят регистрацию дифференциальной импульсной вольтамперограммы при потенциалах от минус 0,15 до минус 0,60 В. В качестве электрода сравнения используют 1 М хлорсеребряный электрод, в качестве вспомогательного - стеклоуглеродный или 1 М хлорсеребряный электрод. Измерение концентраций определяемых ионов проводят методом добавок аттестованных смесей. Характерный вид вольтамперограмм растворов иодид- и иодат-ионов и растворов с добавками их аттестованных смесей представлен на фигуре 1 и фигуре 2.
Одновременная регистрация аналитических сигналов иодид- и иодат-ионов из одного анализируемого раствора сокращает расход пробы, реактивов и уменьшает время анализа более чем в два раза. Более высокая концентрация фонового электролита сульфита натрия позволяет отказаться от использования при анализе инертного газа, так как мешающий определению кислород, присутствующий в растворе, устраняется за счет химической реакции между кислородом и сульфит-ионами (О2+2SO3 2-→ 2SO4 2-), что также приводит к удешевлению и упрощению анализа. Подкисление анализируемого раствора муравьиной кислотой позволяет снизить предел обнаружения иодид-ионов в четыре раза.
На фигуре 1 представлена дифференциальная импульсная катодная вольтамперограмма пробы, содержащей по 2· 10-7 М и 4· 10-7 М иодат- и иодид-ионов соответственно, и вольтамперограмма этой же пробы с добавкой 2· 10-7 М иодат-ионов и 4· 10-7 М иодид-ионов, полученные с использованием индикаторного серебряного электрода, покрытого амальгамой серебра.
На фигуре 2 представлена дифференциальная импульсная катодная вольтамперограмма пробы, содержащей по 2· 10-7 М и 4· 10-7 М иодат- и иодид-ионов соответственно, и вольтамперограмма этой же пробы с добавкой 2· 10-7 М иодат-ионов и 4· 10-7 М иодид-ионов, полученные с использованием индикаторного серебряного электрода, покрытого пленкой ртути.
В таблице 1 обобщены результаты анализа различных вод на содержание иодид- и иодат-ионов методом вольтамперометрии, полученные с использованием в качестве индикаторного электрода ртутного пленочного электрода.
В таблице 2 обобщены результаты анализа различных вод на содержание иодид- и иодат-ионов методом вольтамперометрии, полученные с использованием в качестве индикаторного электрода, покрытого амальгамой серебра.
В таблице 3 обобщены результаты анализа проб соли на содержание иодид- и иодат-ионов методом вольтамперометрии, полученные с использованием в качестве индикаторного электрода ртутного пленочного электрода.
В таблице 4 обобщены результаты анализа проб соли на содержание иодид- и иодат-ионов методом вольтамперометрии, полученные с использованием в качестве индикаторного электрода, покрытого амальгамой серебра.
Изобретение характеризуется следующими примерами.
Пример 1. Определение иодид- и иодат-ионов в минеральной воде с использованием в качестве индикаторного электрода ртутного пленочного электрода.
В электрохимическую ячейку вольтамперометрического анализатора объемом не менее 15 мл вносят 2-10 мл анализируемой воды, 0,5 мл насыщенного раствора сульфита натрия и добавляют бидистиллированной воды до объема раствора 10-12 мл. Для устранения мешающего влияния цинка в анализируемый раствор добавляют 0,02 мл этилендиаминтетрауксусной кислоты. Индикаторный электрод, вспомогательный стеклоуглеродный электрод и хлорсеребряный электрод сравнения устанавливают в вольтамперометрический анализатор. В качестве индикаторного электрода используют серебряный электрод, покрытый пленкой ртути путем электролиза из насыщенного раствора Hg2(NO3)2. Перемешивают раствор в течении 20-25 секунд и регистрируют катодную вольтамперограмму в дифференциальном импульсном режиме от минус 0,20 до минус 1,55 В при следующих параметрах: ширина импульса 30-40 мс, амплитуда - 50 мВ, скорость развертки потенциала 10-30 мВ/с. Содержание определяемых ионов оценивают методом добавок аттестованных смесей иодид- и иодат-ионов. Время анализа одной пробы не превышает 5 минут.
Если при регистрации вольтамперограммы пробы на ней отсутствует пик иодид-ионов, то проводят определение иодат-ионов методом добавки аттестованной смеси иодат-ионов. После чего к анализируемому раствору добавляют 0,01-0,02 мл концентрированной муравьиной кислоты и регистрируют катодную дифференциальную импульсную вольтамперограмму от минус 0,15 до минус 0,5 В при параметрах, указанных выше. Содержание иодид-ионов оценивают методом добавки аттестованной смеси иодид-ионов. В этом случае время анализа одной пробы не превышает 10 минут.
Нижние пределы обнаружения иодид- и иодат-ионов составляют 3· 10-7 М и 1· 10-7 М соответственно.
Результаты анализа различных вод с применением ртутного пленочного электрода на серебряной подложке представлены в таблице 1.
Пример 2. Определение иодид- и иодат-ионов в минеральной воде с использованием в качестве индикаторного электрода, покрытого амальгамой серебра.
Проводят измерения так же, как описано в Примере 1, используя в качестве индикаторного серебряный электрод, покрытый амальгамой серебра путем последовательного электрохимического нанесения ртути и серебра. Применение такого электрода позволяет проводить анализ не менее 100 проб без обновления рабочей поверхности электрода.
Нижние пределы обнаружения иодид- и иодат-ионов составляют 4· 10-7 М и 8· 10-8 М соответственно.
Результаты анализа различных вод с использованием в качестве индикаторного серебряного электрода, покрытого амальгамой серебра, представлены в таблице 2.
Пример 3. Определение иодат- и иодид-ионов в пищевой, морской, природной солях с использованием в качестве индикаторного электрода ртутного пленочного электрода.
2 г соли растворяют бидистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 50 мл. В электрохимическую ячейку объемом не менее 15 мл наливают 9-10 мл бидистиллированной воды и 0,2-2,0 мл полученного солевого раствора. Добавляют 0,5 мл насыщенного раствора сульфита натрия, 0,01 мл 0,1 М раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты (для устранения мешающего влияния цинка). Индикаторный электрод, вспомогательный хлорсеребряный электрод и хлорсеребряный электрод сравнения устанавливают в вольтамперометрический анализатор. В качестве индикаторного электрода используют углеродсодержащий электрод, покрытый пленкой ртути путем электролиза из насыщенного раствора Hg2(NO3)2. Проводят измерения так же, как описано в Примере 1.
Нижние пределы обнаружения иодид- и иодат-ионов составляют 4· 10-5 М и 2· 10-5 М соответственно.
Результаты анализа различных проб соли с применением ртутного пленочного электрода на углеродсодержащей подложке представлены в таблице 3.
Пример 4. Определение иодат- и иодид-ионов в пищевой, морской, природной солях с использованием в качестве индикаторного электрода, покрытого амальгамой серебра.
Проводят измерения так же, как описано в Примере 3, используя в качестве индикаторного углеродсодержащий электрод, покрытый амальгамой серебра путем последовательного электрохимического нанесения ртути и серебра. Применение такого электрода позволяет проводить анализ не менее 20 проб без обновления рабочей поверхности электрода.
Результаты анализа различных проб соли с использованием в качестве индикаторного углеродсодержащего электрода, покрытого амальгамой серебра, представлены в таблице 4.
Claims (1)
- Способ одновременного определения иодид- и иодат-ионов методом вольтамперометрии на фоне сульфита натрия, отличающийся тем, что одновременно регистрируют аналитические сигналы иодид- и иодат-ионов методом прямой дифференциально-импульсной вольтамперометрии при развертке потенциала от минус 0,15 до минус 1,55 В на фоне 0,1 М раствора сульфита натрия, используя в качестве индикаторного электрода или серебряный, или углеродсодержащий электрод, покрытые или пленкой ртути, или амальгамой серебра, причем при отсутствии на регистрируемой вольтамперограмме пика иодид-ионов после определения иодат-ионов в анализируемый раствор дополнительно добавляют муравьиную кислоту и регистрируют катодную вольтамперограмму при тех же условиях.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004122716/28A RU2257570C1 (ru) | 2004-07-23 | 2004-07-23 | Способ одновременного определения иодид- и иодат-ионов методом вольтамперометрии |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004122716/28A RU2257570C1 (ru) | 2004-07-23 | 2004-07-23 | Способ одновременного определения иодид- и иодат-ионов методом вольтамперометрии |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2257570C1 true RU2257570C1 (ru) | 2005-07-27 |
Family
ID=35843625
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004122716/28A RU2257570C1 (ru) | 2004-07-23 | 2004-07-23 | Способ одновременного определения иодид- и иодат-ионов методом вольтамперометрии |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2257570C1 (ru) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2459199C1 (ru) * | 2011-03-30 | 2012-08-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ количественного определения йода методом инверсионной вольтамперометрии |
| RU2499253C1 (ru) * | 2012-06-05 | 2013-11-20 | Открытое акционерное общество "Конструкторское бюро специального приборостроения" | Способ и прибор идентификации металла или сплава |
| RU2645003C2 (ru) * | 2016-04-13 | 2018-02-15 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный университет" | Способ определения иодид-ионов катодной вольтамперометрией |
-
2004
- 2004-07-23 RU RU2004122716/28A patent/RU2257570C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| R.C. TIAN, E.NICOLAS. Iodine speciation in nortwestem Miditerranean metod and vertical profile. Marine Chevistry. 1995, v.48, p.151-156. * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2459199C1 (ru) * | 2011-03-30 | 2012-08-20 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ количественного определения йода методом инверсионной вольтамперометрии |
| RU2499253C1 (ru) * | 2012-06-05 | 2013-11-20 | Открытое акционерное общество "Конструкторское бюро специального приборостроения" | Способ и прибор идентификации металла или сплава |
| RU2645003C2 (ru) * | 2016-04-13 | 2018-02-15 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Алтайский государственный университет" | Способ определения иодид-ионов катодной вольтамперометрией |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Luther et al. | Direct determination of iodide in seawater by cathodic stripping square wave voltammetry | |
| Chau et al. | Determination of labile and strongly bound metals in lake water | |
| Boussemart et al. | The determination of the chromium speciation in sea water using catalytic cathodic stripping voltammetry | |
| Ordeig et al. | Trace detection of mercury (II) using gold ultra‐microelectrode arrays | |
| Van den Berg | Direct determination of molybdenum in seawater by adsorption voltammetry | |
| Simm et al. | Sonoelectroanalytical detection of ultra‐trace arsenic | |
| Jin et al. | A miniaturized FIA system for the determination of residual chlorine in environmental water samples | |
| Nagai et al. | Voltammetric determination of dissolved iron and its speciation in freshwater | |
| Bobrowski et al. | The silver amalgam film electrode in adsorptive stripping voltammetric determination of palladium (II) as its dimethyldioxime complex | |
| RU2383014C1 (ru) | Экстракционно-вольтамперометрический способ определения цинка, кадмия, свинца и меди в природных водах | |
| Waite et al. | Characterization of complexing agents in natural waters by copper (II)/copper (I) amperometry | |
| Wei et al. | Electrochemical monitoring of marine nutrients: from principle to application | |
| Scarano et al. | Determination of copper in seawater by anodic stripping voltammetry using ethylenediamine | |
| RU2257570C1 (ru) | Способ одновременного определения иодид- и иодат-ионов методом вольтамперометрии | |
| Akeneev et al. | Voltammetric determination of thiourea in copper refinery electrolytes | |
| Kodera et al. | Electrochemical detection of free chlorine using anodic current | |
| RU2540261C1 (ru) | СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОДИЯ В ВОДНЫХ РАСТВОРАХ МЕТОДОМ ИНВЕРСИОННОЙ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИИ ПО ПИКУ СЕЛЕКТИВНОГО ЭЛЕКТРООКИСЛЕНИЯ ИНДИЯ ИЗ ИНТЕРМЕТАЛЛИЧЕСКОГО СОЕДИНЕНИЯ Rhx Iny | |
| Salles et al. | Hydrogen peroxide monitoring in photo-Fenton reactions by using a metal hexacyanoferrate modified electrode | |
| RU2425365C1 (ru) | Способ инверсионно-вольтамперометрического определения бензилпенициллина | |
| Morita et al. | Electrocatalytic Reduction of Free Chlorine at an N, N-Diethvlaniline-grafted Carbon Electrode for Improved Sensitivity in Amperometric Detection | |
| SU1303925A1 (ru) | Способ электрохимического концентрировани элементов | |
| Rurikova et al. | Voltammetric determination of antimony in natural waters | |
| Hahn et al. | Electrochemical investigation of chloramine T | |
| RU2484455C1 (ru) | Способ инверсионно-вольтамперометрического определения платины в нитритной среде | |
| Compagnone et al. | Electrochemical sensors for the determination of metal ions |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20060724 |