SU1693520A1

SU1693520A1 - Способ инверсионного вольт-амперометрического определени сурьмы на модифицированном электроде

Info

Publication number: SU1693520A1
Application number: SU894760617A
Authority: SU
Inventors: Альбина Васильевна Чернышева; Хьена Залмановна Брайнина; Наталья Александровна Никитина; Юрий Андрианович Нечаев; Нина Дмитриевна Федорова; Наталия Виссарионовна Тоболкина
Original assignee: Свердловский институт народного хозяйства
Priority date: 1989-11-22
Filing date: 1989-11-22
Publication date: 1991-11-23

Abstract

Изобретение относитс к области аналитической химии и может быть испол ьзова- но дл определени микроконцентраций сурьмы в природных, промышленных и сточных водах на уровне и ниже ПДК. Цель изобретени - увеличение чувствительности, селективности и экспрессное™ определени . Цель достигаетс тем, что стадию модифицировани поверхности графитового электрода и концентрирование сурьмы осуществл ют раздельно. Сначала провод т адсорбцию 1 ,5 М малахитового зеленого в растворе 0,05-0,1 м КС в интервале потенциалов 0,2-0,1 В в течение 1,5- 3 0 мин. Затем электрод помещают в раствор, не содержащий органический реагент , и провод т концентрирование сурьмы в интервале потенциалов 0,8-0,9 В с последующей регистрацией вольт-амперной кривой от 0,9 до 0,55 В. - ю10 М. Определению не мешает присутствие в растворе Cd2+, Znx-+ при соотношении 10000:1, Си . Fe3+, В13+ - 1000:1, Sn2+ - 100:1, Г - 70:1.1 ил., 1 табл.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, е частности к способам определени , и может быть использовано при определении микроколичеств сурьмы в природных (речных, морских, минеральных), промышленных и сточных водах, т.е. в тех объектах, где осуществл етс контроль за содержанием этого элемента на уровне или ниже ПДК,

Целью изобретени вл етс повышение чувствительности селективности и экс- прессности определени сурьмы (ill).

Модифицирование электродной поверхности адсорбированным слоем в нейтральном растворе при контролируемом потенциале максимальной адсорбции малахитового зеленого (МЗ), концентрирование

и определение сурьмы в растворах, не содержащих краситель МЗ, регистраци аналитического сигнала сурьмы в интервале потенциалов (0,9-0,55 В) позвол ет увеличить чувствительность определени сурьмы до г-ион/л, а работоспособность модифицированного электрода (прилагаемый сшсоб) по сравнению с электродо м in situ (известный) - с 10 мин до 4 ч.

Дл выбора оптимальных концентраций выбранного раствора при проведении модификации поверхности электрода адсорбирующимс МЗ в предлагаемом способе проведены следующие исследовани При этом использовали пол рограф ПУ-1, графитовый электрод, пропитанный смесью эпоксидной смолы с полиэтиленполиамиО

ы ел ю о

ном. В качестве вспомогательного и элект- родЬ сравнени использовали соответст- ванно платиновый и хлорсеребр ный электроды.

Графитовый электрод пол ризовали в нейтральном растворе при потенциале Е в течение времени г в перемешиваемом растворе с целью адсорбции МЗ на поверхности электрода. Затем электрод промывали водой. Полученный таким способом моди- фицированный электрод с адсорбированной на его поверхности пленкой МЗ переносили в анализируемый раствор, не содержащий МЗ, Электрод пол ризовали в среде 1,5 М хлористоводородной кислоты при потенциале 0,9 8 в течение времени t в перемешиваемом растворе с целью окислени сурьмы и последующего образовани на поверхности электрода о адсорбатом соединени хлористибата МЗ. Перемешива- ние выключали и регистрировали производную катодную пол ризационную кривую в интервале потенциалов 0,9-0,55 В. Использовали среднее значение из 3-5 измерений аналитического сигнала.

На чертеже представлены производные катодные пол ризационные кривые.

Кривые получены на модифицированном графитовом электроде в анализируемом растворе при потенциале ,9 В в течение времени t 1 мун в присутствии 6 М Sb (III) (кривые 3, 4) и в отсутствии (кривые I, 2} сурьмы (ill) в растворе. Как видно из чертежа в среде 1,5 М HCI на модифицированной пленкой малахитового зеленого поверхности рабоче о электрода в интервале потенциалов 0 85-0,55 В регистрируетс катодный сигнал (пик а. кривые 3, 4), который пропорционален концентрации сурьмы (iii) в растворе. Второй катодный сигнал (пик в, кривые 2, 4) соответствует восстановлению пленки красител ,

Оптимальными услови ми формировани поверхности графитового электрода адсорбционным слоем МЗ в нейтральном растворе согласно полученным экспериментальным данным вл ютс : потенциал адсорбции МЗ (0,2-0,1) В; концентраци МЗ от 1, до 2,5- М; концентраци КС от 0,05 до 0,1 М, Интервал катодной развер- тки потенциала дл регистрации аналитического сигнала сурьмы (0,9-0,55) В.

Аналитический сигнал сурьмы зависит от времени адсорбции МЗ на поверхности электрода и находитс в интервале 1,5-3 мин.

. Пр мопропорциональнап зависимость аналитического сигнала от концентрации сурьмы (III) в растворе с использованием

/модифицированного электрода наблюдаетс во всем исследованном диапазоне концентраций от 8- М.

Определению сурьмы (III) предлагаемым способом не мешает присутствие а рзо- творе: Cd2+, в соотношении 10000:1, Си , Fe3+, BI3+ - 1000:1, Sn24 - 100:1 I -- 70:1.

Способ определени сурьмы (ill) благодар низкому пределу обнаружени и высокой избирательности может быть полезен дл анализа природных вод. возможности его были проверены на примере определени концентрации сурьмы () в природных водах БАМа.

П р и м е р 1. В лабораторных услови х проводили определение сурьмы (lit) при исследовании воды Нагорный. Дл этого графитовый электрод помещали в электролизер , куда предварительно помещали 0,5 мл 2 М КС и 3 мл 10 4 М малахитового зеленого. Общий объем доводили до 20 мл водой, что соответствует концентрации 0,05 М KCI и 1,5-10 п М МЗ. Электрод пол ризовали при потенциале 0,1 В в течение 3 мин при перемешивании дл модифицировани его поверхности адсорбционным слоем. Выключали перемешивание, доставали электрод и его поверхность промывали водой, Далее он служил дл целей определени сурьмы в исследуемом растворе. Подставленный таким образом электрод помещали в чейку, куда предварительно наливали 8 мл исследуемой воды Нагорный и 2 мл 6 М HCI. Общий объем пробы составл л 10 мл, что соответствует концентрации 1,2 М НС.

Электрод пол ризовали при потенциа- ле 0,9 В в течение 10 мим в анализируемом растворе при перемешизгнии. Выключали перемешивание и через 30 с регистрировали производную катодную пол ризованную кривую при линейно-измен ющемс во времени потенциале з интервале (0,9-0,55) В, измер величину аналитического сигнала, который пропорционален концентрации сурьмы (II) в растворе.

Содержание сурьмы определ ли методом добавки с учетом содержани сурьмы в реактивах,

Пример 2,В лабораторных услови х проводилось определение сурьмы при исследовании воды Кувыкта.

Дл этого графитовый электрод помещали в электролизер и далее поступали как в примере 1.

В таблице представлены результаты определени сурьмы в природных водах с использованием разработанного способа. Полученные данные, как видно из таблицы,

удовлетворительно согласуютс с результата ™ нейтронно-активационного метода.

Способ определени сурьмы (III) позвол ет с высокой чувствительностью и избирательностью определ ть сурьму в сложных растворах с ультрамалым содержанием сурьмы, в природных объектах как содержащих , так и не содержащих большие количества висмута, меди, ртути, свинца, теллура, селена и других элементов, без предвари- тельного определени от основы, что обеспечивает экспрессность определени сурьмы, при этом определение сурьмы протекает в течение 1-10 мин в зависимости от содержани ее в объекте.

Использование способа определени сурьмы обеспечивает повышение чувствительности за счет разделени стадий адсорбции органического реагента и стадии концентрировани элемента.

Изобретение способствует решению проблемы охраны окружающей среды, обеспечива эффективный способ контрол природных вод на содержание в них таких элементов-токсикантов, какими и вл етс сурьма, а также позвол ет использовать предлагаемый модифицированный электрод в проточных чейках при определении малых содержаний сурьмы.

Claims

Формула изобретени Способ инверсионного вольт-амперо- метрического определени сурьмы на модифицированном электроде, включающий адсорбцию органического реагента и концентрирование сурьмы на поверхности графитового электрода в кислом растворе HCI с последующим электрохимическим превращением концентрата, отличающийс тем, что, с целью увеличени чувствительности , селективности и экспрессности опреде- лени , стадии модифицировани поверхности электрода и концентрировани сурьмы осуществл ют раздельно, причем сначала провод т адсорбцию из раствора 1 ,5 М по малахитовому зеленому в растворе 0,05-0,1 М КС в интервале потенциалов 0,2-0,1 В в течение 1,5-3,0 мин, после чего электрод помещают в кислый анализируемый раствор HCI и провод т концентрирование сурьмы в интервале потенциалов 0,8-0,9 В с последующей регистрацией вольтамперной кривой в интервале потенциалов от 0,9 до 0,55 В в отсутствие малахитового зеленого.

Q905U Јй