SU1721499A1 - Инверсионно-вольтамперометрический способ определени сульфаниловой кислоты в водных растворах - Google Patents
Инверсионно-вольтамперометрический способ определени сульфаниловой кислоты в водных растворах Download PDFInfo
- Publication number
- SU1721499A1 SU1721499A1 SU904778372A SU4778372A SU1721499A1 SU 1721499 A1 SU1721499 A1 SU 1721499A1 SU 904778372 A SU904778372 A SU 904778372A SU 4778372 A SU4778372 A SU 4778372A SU 1721499 A1 SU1721499 A1 SU 1721499A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- sulfanilic acid
- determination
- concentration
- acid
- aqueous solutions
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение может быть использовано в анализе химреактивов и материалов, содержащих сульфаниловую кислоту в качестве примесей, а также в анализе очищенных сточных вод фармацевтической и лакокрасочной промышленности на уровне ПЛК. Способ определени отличаетс простотой , высокой чувствительностью и хорошей воспроизводимостью. Сущность способа заключаетс в предварительном концентрировании сульфаниловой кислоты при потенциалах 0,37-0,39 В (х.с.э.) на серебр ном электроде из 0,1-0,02 М раствора нитрата кали и регистрации вольтамперог- раммы катодного электрорастворени обра- зовавшегос соединени в интервале потенциалов 0,37-0,1 В. При этом величина тока пика измерени в интервале потенциалов 0,20-0,15 В пропорциональна содержанию сульфаниловой кислоты в пробе. Определению не мешает присутствие сульфат-ионов в соизмеримых количествах. Минимальна определ ема концентрации сульфаниловой кислоты ЮМ. сл с
Description
Изобретение относитс к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определени органических веществ в водных растворах.
Известен инверсионно-вольтамперо- метрический способ определени органических и неорганических анионов, основанный на их анодном электроосажде- ниии на металлическом электроде в виде малорастворимых соединений с последующим катодным восстановлением этих соединений в режиме линейно мен ющегос потенциала и регистрацией катодных воль- тамперограмм.
Известен бромометрический способ определени сульфаниловой кислоты. Способ основан на обработке анализируемой пробы бромной водой. Количество сульфаниловой кислоты определ ют по расходу брома. Метод отличаетс трудоемкостью и малой чувствительностью.
Известен также спектрофртометриче- ский способ определени сульфокислот,
VJ го
Ј чэ ю
основанный на индикаторном спектрофото- метрическом титрировании анализируемой пробы растворами солей бари в водноор- ганических средах.
Чувствительность определени сульфо- кислот 5 мг/л, что недостаточно дл определени сульфаниловой кислоты на уровне ПДК (0,7 мг/л).
Цель изобретени - увеличение чувствительности и экспрессности способа определени сульфаниловой кислоты.
Дл достижени поставленной цели предлагаетс концентрировать определ емое вещество в процессе анодной пол ризации серебр ного электрода в виде малорастворимого соединени ионов серебра с анионами сульфаниловой кислоты на поверхности электрода из исследуемых растворов с последующей регистрацией вольтамперограмм катодного восстановлени накопленного осадка в режиме линейно мен ющегос потенциала.
Концентрирование ведетс при посто нном потенциале в пределах 0,35-0,40 В относительно хлорсеребр ного электрода С|..рвнени , наибольша чувствительность достигаетс при потенциалах 0,37-0,39 В. В качестве фонового электролита используетс 0,1 М раствор КМОз; рН анализируемого раствора может находитьс в пределах 3-9, не вли на результаты определени . Врем электролиза 5 мин.
Далее задают катодную развертку потенциала (оптимальна скорость развертки 10мВ/с)и регистрируют пик тока катодного электрорастворени накопленного вещества в диапазоне потенциалов 0,37-0,10 В. Ток пика линейно зависит от концентрации сульфаниловой кислоты в растворе в диапазоне концентраций не менее двух пор дков, указанные зависимости предлагаютс в качестве калибровочных графиков. Способ позвол ет определ ть содержание сульфаниловой кислоты в водных средах в пределах - М.
При больших концентраци х сульфаниловой кислоты в растворе ( - М) в аналитических цел х можно использовать как ток пика, так и количество электричества в катодном процесссе. Минимальна определ ема концентраци (0,017 мг/л) способа ниже уровн ПДК сульфаниловой кислоты в воде (0,7 мг/л). Дл реализации способа определени сульфаниловой кислоты может быть использована обычна установка дл инверсионной вольтамперометрии с любым пол рографом посто нного тока (ПУ-1, ОН- 102).
Пример1.В электрохимическую чейку помещают 20 мл 0,1М раствора КМОз. Из водного раствора сульфаниловой кислоты концентрации 10 М перенос т в
чейку с фоновым электролитом 0,1 мл пробы , Деаэрируют анализируемый раствор в чейке током инертного газа. Торец серебр ной проволоки диаметром 2 мм, впа нной в стекл нный или тефлоновый держатель,
полируют до зеркального блеска, споласкивают 1 М серной кислотой и тщательно промывают дважды дистиллированной водой. Приготовленный таким образом электрод перенос т в чейку и ведут определение
сульфаниловой кислоты следующим образом . Выдерживают электрод при потенциале 0,37 В (х.с.э,) в течение 5 мин, затем регистрируют катодную вольтамперог- рамму при скорости 10 мВ/с до потенциала 0,1 В (х.с.э.). Определ ют зарегистрированную величину тока пи- ка 1П 1,5 mA, по калибровочному графику определ ют концентрацию сульфаниловой кислоты в анализируемой пробе воды
.
Пример 2. В электрохимическую чейку помещают 20 мл 0,1 М раствора КМОз. Из водного раствора сульфаниловой кислоты концентрации М перенос т в
чейку с фоновым электролитом 1 мл пробы . Анализ провод т аналогично примеру 1. Определ ют зарегистрированную величину тока пика In 7,2 mA или количество электричества , эквивалентное площади под пиком Qn 39-10 6 Кл. По калибровочным
графикам (фиг.2) определ ют концентрацию
сульфаниловой кислоты в анализируемой
.пробе воды С М. Относительна
ошибка определени сульфаниловой кислоты предлагаемым способом не превышает 8%. Определению сульфаниловой кислоты не мешают эквивалентные количества сульфат-ионов . Предлагаемый способ определени сульфаниловой кислоты отличаетс
чувствительностью, простотой и воспроизводимостью .
Claims (1)
- Формула изобретени Инверсионно-вольтамперометрический способ определени сульфаниловой кислоты в водных растворах, заключающийс в анодном концентрировании кислоты на поверхности твердого электрода и последующей регистрации катодных вольтамперограмм , отличающийс тем, что, с целью увеличени чувствительности и экспрессности определени , сульфанило- вую кислоту концентрируют на серебр ном электроде в виде поверхностного соединени с материалом электрода на фоне 0,1 ± 0,02 М раствора КМОз при потенциале электролиза 0,37-0,39 В с последующей регистрацией катодных вольтамперограмм вобласти потенциалов 0,37-0,10 В, а концентрацию сульфаниловой кислоты определ ют по высоте пика в интервале потенциалов 0.20-0,15 В./пА28Ю СЮ°м
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU904778372A SU1721499A1 (ru) | 1990-01-05 | 1990-01-05 | Инверсионно-вольтамперометрический способ определени сульфаниловой кислоты в водных растворах |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU904778372A SU1721499A1 (ru) | 1990-01-05 | 1990-01-05 | Инверсионно-вольтамперометрический способ определени сульфаниловой кислоты в водных растворах |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU1721499A1 true SU1721499A1 (ru) | 1992-03-23 |
Family
ID=21489543
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU904778372A SU1721499A1 (ru) | 1990-01-05 | 1990-01-05 | Инверсионно-вольтамперометрический способ определени сульфаниловой кислоты в водных растворах |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU1721499A1 (ru) |
-
1990
- 1990-01-05 SU SU904778372A patent/SU1721499A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Анисимова Л .С. и др. - Журнал аналитической химии; 1983, т. 38, Мг ,1, с. 106-110. Кузнецов В.В. и др. - Журнал аналитической химии, 1981, т. 36, № 4, с. 755-762. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Jagner | Instrumental approach to potentiometric stripping analysis of some heavy metals | |
| Wang et al. | Preconcentration and voltammetric measurement of mercury with a crown-ether modified carbon-paste electrode | |
| Shimizu et al. | Determination of sulfide by cathodic stripping voltammetry of silver sulfide films at a rotating silver disk electrode | |
| Cox et al. | A selective electrolytic sensor for nitrite based on a modified platinum electrode | |
| Dong et al. | A nafion/crown ether film electrode and its application in the anodic stripping voltammetric determination of traces of silver | |
| Brainina | Sensors and sample preparation in stripping voltammetry | |
| Kalcher | Voltammetry of hexacyanoferrates using a chemically modified carbon-paste electrode | |
| Labar et al. | Potentiometric stripping analysis at a stationary electrode | |
| SU1721499A1 (ru) | Инверсионно-вольтамперометрический способ определени сульфаниловой кислоты в водных растворах | |
| Merkoçi et al. | Determination of Pb and Cu by anodic stripping voltammetry using glassy carbon electrodes modified with mercury or mercury-nafion films | |
| Florence | Differential potentiometric determination of parts per billion chloride with ion-selective electrodes | |
| Labuda et al. | Theory and application of chemically modified carbon paste electrode to copper speciation determination | |
| US5342490A (en) | Electrolytic detection of sulfur | |
| Liu et al. | Response properties of an ion-selective polymeric membrane phosphate electrode prepared with cobalt phthalocyanine and characterization of the electrode process | |
| Espenscheid et al. | Ion exchange voltammetry with electroactive ionomers | |
| Branica et al. | Electroanalytical determination and characterization of some heavy metals in seawater | |
| Wang et al. | Adsorptive stripping voltammetry of trace thallium | |
| Kopanica et al. | Stripping determination of traces of lead using second harmonic alternating voltammetry and rotating disc electrode | |
| SU1721500A1 (ru) | Инверсионно-вольтамперометрический способ определени додецилбензолсульфоната натри | |
| SU1659832A1 (ru) | Инверсный вольтамперометрический способ определени сульфит-ионов в водных средах | |
| SU1402917A1 (ru) | Инверсионный вольтамперометрический способ определени селенит-ионов в водных растворах | |
| SU1357822A1 (ru) | Инверсионный вольтамперометрический способ определени теллурат-ионов в водных растворах | |
| SU1249430A1 (ru) | Способ инверсионного вольтамперометрического определени ионов металлов в растворе | |
| RU2338184C1 (ru) | Способ регистрации вольтамперных кривых | |
| Manisankar et al. | Determination of orthochlorophenol by stripping voltammetry |