SU1659832A1

SU1659832A1 - Инверсный вольтамперометрический способ определени сульфит-ионов в водных средах

Info

Publication number: SU1659832A1
Application number: SU894655222A
Authority: SU
Inventors: Юрий Николаевич Жихарев; Матвей Сафонович Захаров
Original assignee: Тюменский государственный университет
Priority date: 1989-01-06
Filing date: 1989-01-06
Publication date: 1991-06-30

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии, в частности к инверсионным вольтамлерометрическим способам определени сульфит-анионов в водных средах. Цель изобретени - расширение круга определ емых анионов серы, наход щихс в растворе или образующихс в результате протекани химических и электрохимических процессов. Цель достигаетс тем, что сульфит-ионы концентрируют из раствора с рН 5,5 - 6,5 на поверхности медного дискового электрода при потенциале электролиза от -0,02 до -0,04 В с последующей регистрацией вольамперограммы растворени осадка. Концентрацию сульфит-иона определ ют по высоте катодного пика в интервале потенциалов от -0,55 до -0,58 В Определению не мешает присутствие избытка 104 ацетат-ионов, 105-сульфат-ионов, 10-кратиый избыток нитрат-ионов. Определению сульфит-ионов мешает присутствие соизмеримых концентраций тиосульфат- ионов, сульфид-ионов и растворенный кислород . Сн 5 . ё

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, в частности к инверсионным вольтамперометрическим способам определени анионов в водных средах, и может быть использовано при определении микроконцентраций сульфит-ионов, наход щихс в растворе или образующихс в результате химических или электрохимических превращений соединений серы.

Цель изобретени - расширение круга определ емых анионов серы, наход щихс в растворе или образующихс в результате протекани химических и электрохимических процессов.

Сущность способа определени сульфит-иона заключаетс в накоплении из раствора индифферентного электролита на обновленной поверхности медного электрода при посто нном потенциале Еэ, наход щемс в области от -0,02 до -0,04 В, где имеетс сравнительно небольшой ток ионизации меди дл 0,02 --0,1 М раствора сульфата кали при рН 5,5 - 6,5. Ионы меди при Еэ образуют с сульфит-ионами, подошедшими к поверхности электрода, труднорастворимую соль или адсорбированные комплексы меди с сульфит-ионами. При потенциале Еэ происходит накопление образующихс соединений меди с сульфит- ионами на поверхности медного дискового электрода.

После накоплени достаточного количества осадка на электроде в течение 3-5 мин производ т его катодное растворение в по- тенциодинамическом режиме от потенциала накоплени Еэ до полного растворени

Оч

ел о

00 СО ГО

осадка. Величина катодного пика, который регистрируют на самописце, служит количественной характеристикой при определении сульфит-ионов. Потенциал пика указывает на природу аниона. Име градуи- ровочный график или использу известный метод добавок, можно определить концентрацию ионов в растворе.

В качестве фонового электролита может быть использован 0,02-0,1 М раствор суль- фата кали с рН 5,5-6,5. Узка область рН обусловлена тем, что при более высоких значени х рН на фоновой линии регистрируетс пик оксида меди СиаО. При меньших значени х рН сульфит-ион становитс ме- нее устойчивым.

Скорость катодной линейной развертки потенциалов W дл прибора ПУ-1 с самописцем ЛПД-4 примен етс от 20 до 60 мВ/с, что диктуетс качеством записи пол ризацион- ных кривых. Потенциал катодного пика растворени осадка находитс в пределах от -0,55 до -0,58 В относительно насыщенного каломельного электрода.

Определение концентрации сульфит- ионов провод т в обычной электрохимической трехэлектродной чейке со сменными стаканчиками емкостью 40 мл раствора с рабочим электродом в виде медного диска с известной поверхностью, впрессованного в тефлон, вспомогательного электрода и электрода сравнени (насыщенные каломельные электроды).

Определению сульфит-иона не мешает присутствие в растворе сульфат-иона (кон- центраци которого в 105 раз больше, чем

сульфит-иона), ацетат-иона (концентраци которого в 104 раз больше, чем сульфит- иона), а также не мешает в начальный момент 10-кратный избыток нитрат-иона. Определению сульфит-иона мешает присутствие в растворе соизмеримой концентрации тиосульфат-иона, сульфид-иона, а также растворенный кислород.

Нижний предел обнаружени сульфит- ионов в растворе составл ет 5 . Среднеквадратична ошибка при определении минимальной концентрации сульфит-иона в растворе не превышает 10%.

Claims

Формула и зобретени Инверсионный вольтамперометриче- ский способ определени сульфит-ионов в водных средах путем концентрировани ионов из раствора сульфата кали , на поверхности твердого электрода в виде малорастворимого или комплексного соединени с материалом электрода и с последующей регистрацией вольтамперных кривых электрорастворени осадка, отличающийс тем, что, с целью расширени круга определ емых анионов серы, наход щихс в растворе или образующихс в результате протекани химических и электрохимических процессов, концентрирование сульфит-ионов провод т в растворе с рН 5,5 - 6,5 на поверхности медного дискового электрода при потенциале электролиза в интервале от -0,02 до -0,04 В с последующей регистрацией катодных вольтамперных кривых, а концентрацию сульфит-ионов определ ют по высоте пика в интервале потенциалов от-0,55 до-0,58 В.