SU1833814A1

SU1833814A1 - Boльtamпepometpичeckий cпocoб oпpeдeлehия иoдat-иohob

Info

Publication number: SU1833814A1
Application number: SU914904460A
Authority: SU
Inventors: Yurij N Zhikharev; Evgenij A Krasnikov; Matvej S Zakharov
Original assignee: Univ Tyumenskij
Priority date: 1991-01-22
Filing date: 1991-01-22
Publication date: 1993-08-15

Description

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения неорганических соединений, и может быть использовано при определении микроконцентраций в объектах окружающей среды, где имеет место загрязнение указанным ионом, в сточных водах, в промышленных растворах.

Цель изобретения - повышение чувствительности определения иодат-ионов с резким уменьшением расхода ртути для приготовления индикаторного электрода.

Цель достигается электрохимическим, а именно вольтамперометрическим способом Определения иодат-ионов с использованием амальгамного пленочного электрода и переменно-токовой вольтамперометрии с прямоугольной формой напряжения. При этом регистрируется катодный пик восстановления иодат-иона, потенциал которого Ер является качественной характеристикой, а высота его служит количественной характеристикой. С помощью градуированного графика, построенного по стандартным растворам, определяют концентрацию иодатиона в исследуемом растворе.

Сущность излагаемого способа определения Юз заключается в регистрации катодного витка восстановления на поверхности амальгамированного серебряного электрода (ртуть нанесена в виде тонкой пленки на серебряный электрод, впресованный в тефлоновый стержень) пика тока восстановления иодат-ионов, с последующим измерением величины пика и определением концентрации определяемого иона по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам.

В качестве фонового электролита служит раствор гидроксида калия 0,1-0,5 н КОН. Электролизером служила обычная электрохимическая ячейка со сменными стаканчиками на 40±5 мл раствора, соединенная с помощью солевых мостиков с электродом сравнения и вспомогательным электродом (оба насыщенные каломельные). Раствор деаэрировался путем проду

вания аргона высокой чистоты. Скорость развертки поляризующего напряжения варьировалась в пределах W = 40-60 мВ/с. Для получения хорошего качества записи поляризационных кривых использовались именно такие скорости развертки.

Пример 1. Пробу, содержащую иодатион, в количестве от нескольких капель до одного миллилитра, добавляют в электролизер, содержащий индифферентный электролит 0,1 н КОН, Предварительно индифферентный электролит, продувался аргоном для удаления растворенного кислорода в течение 8—10 минут. После добавления раствора, в котором содержатся иодит-ионы. продолжают продувать раствор чистым' инертным газом еще в течение 3-5 минут. Затем включалась развертка поляризующего напряжения от потенциала (Ен = -0,8 до -1,8 В) в катодную область потенциалов W =40 мВ/с. С помощью самописца регистрировался аналитический сигнал в форме пика тока. С помощью градуировочного графика по величине пика тока определялась концентрация Юз’.

Пример 2. Пробу, содержащую иодатион, в количестве от нескольких капель до одного миллилитра добавляют в электрохимическую ячейку, содержащую индифферентный электролит 0,5 н КОН. Предварительно индифферентный электролит продувался аргоном высокой чистоты для удаления растворенного кислорода. Продолжительность продувки 8-10 минут. После добавления исследуемого раствора содержащего иодит-ионы, продолжают продувать раствор еще 3-5 минут. Затем включают электрическую цепь на 1-2 минуты при потенциале - 0,8, после чего включают развертку поляризующего напряжения в катодную область потенциалов с W = 60 мВ/с. С помощью самописца регистрировался аналитический сигнал в форме пика тока. Используя градуировочный график !п-Сюз определяли концентрацию иодат-ионоа в растворе.

П р и м е р 3. Пробу, содержащую иодатион, в количестве нескольких капель добавляют в электрохимическую ячейку, содержащую индифферентный электролит 0,2 н КОН. Предварительно индифферентный электролит продувался аргоном высокой чистоты для удаления растворенного кислорода. Продолжительность продувки

8~10 минут. После добавления исследуемого раствора, содержащего иодат-ионы, продолжают продувать раствор еще 3-5 минут. Затем включают электрическую цепь при потенциале - 0,9 В на 1-2 минуты (затем отключают перемешивание раствора аргоном для успокоения раствора) и включают развертку потенциала от-0,9 В до -1,8 В, со скоростью W = 50 мВ/с. С помощью самописца. регистрировался аналитический сигнал в форме пика тока. Определение Юз производилось в промывных водах синтезированной соли АдЮз.

Способ поясняется фиг.1-2.

На фиг.1 приведены поляризационные кривые восстановления иодит-ионов на поверхности амальгамного пленочного электрода. Кр. 1 - линия фона. Кр.2 поляризационная кривая восстановления иодат-ионов, С]Оз “ = 6'10'⁷ м, Кр.З - поляризационная кривая восстановления иодатионов. CjO3 ~=,3'10'⁶ м.

. На фйг.2 приведен градуировочный график зависимости In - С юз ~ · Кривые сняты на фоне (0,5±0,01) м КОН, W = 50 мВ/с.

Определению Юз’ не мешает присутствием 1000-кратном избытке В г’, СГ, Г, РО4²', SO4²’, Е’, NO3 . Присутствие в 100-кратном, избытке Ni²⁴' искажает полезный сигнал на 6.7%, Zn²⁺ - на 86,7%. Минимально определяется концентрация Юз' в растворе составляет 6’10'⁷м.

Относительное стандартное отклонение изменения значений пика тока не пре-. вышает 0,049.

Claims

Фор мула изобретения

Вольтамперометрический способ определения иодат-ионов путем регистрации вольтамперной зависимости на фоне 0, ΙΟ.5 н КОН, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения иодат-ионов и улучшения гигиенических условий труда, иодат-ионы определяют на амальгамированном пленочном электроде в режиме переменно-токовой вольтамперометрии путем наложения прямоугольной формы поляризующего напряжения от начального потенциала Ен = =-0,8±0.05 В до -1,8±0,05 В с регистрацией катодного пика с потенциалом пика - 1,3001,330. .

1,1 1,5 - У/ У/ ~Е_>В

Фиг.2

Составитель А. Величко Редактор Техред М. Моргентал Корректор А. Козориз

Заказ 2684 Тираж Подписное

ВНИИП14 Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул.Гагарина, 101