RU2682650C1 - Способ определения иодата с использованием полиметакрилатной матрицы - Google Patents
Способ определения иодата с использованием полиметакрилатной матрицы Download PDFInfo
- Publication number
- RU2682650C1 RU2682650C1 RU2018111302A RU2018111302A RU2682650C1 RU 2682650 C1 RU2682650 C1 RU 2682650C1 RU 2018111302 A RU2018111302 A RU 2018111302A RU 2018111302 A RU2018111302 A RU 2018111302A RU 2682650 C1 RU2682650 C1 RU 2682650C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- iodate
- optical membrane
- content
- solution
- determining
- Prior art date
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/22—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/02—Food
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу определения содержания иодат-ионов, и может быть использовано для точного количественного и полуколичественного экспрессного, визуально-тестового определения иодата в пищевой соли. Способ определения содержания иодата в пищевой соли с использованием оптической мембраны, включающий приготовление раствора пищевой соли, взаимодействие анализируемого раствора с оптической мембраной, последующее ее отделение от раствора, измерение аналитического сигнала и оценку содержания иодата, отличается тем, что в качестве оптической мембраны применяют полиметакрилатную матрицу, в качестве аналитического сигнала используют поглощение оптической мембраны при 365 нм, термолинзовый сигнал или визуальную оценку интенсивности окраски оптической мембраны, оценку содержания иодат-ионов проводят по градуировочному графику или визуально-тестовым методом. 4 пр., 1 табл., 2 ил.
Description
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу определения содержания иодат-ионов и может быть использовано для точного количественного и полуколичественного экспрессного, визуально-тестового определения иодата в пищевой соли.
Известен способ титриметрического определения иодат-ионов в пищевой поваренной соли, основанный на титровании иода, выделившегося при взаимодействии иодата калия и иодида калия в кислой среде, раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора (крахмала) (ГОСТ Р 51575-2000. Соль пищевая поваренная иодированная. Методы определения иода и тиосульфата натрия. М.: ИПК Издательство стандартов, 2000. 17 с).
К недостаткам способа можно отнести длительность анализа и трудоемкость, необходимость выдерживать растворы в темном месте в течение 10 мин перед началом титрования, большой объем пробы образца для количественного определения иодата. Потери выделяющегося иода, а также использование крахмала для визуальной оценки конечной точки титрования приводят к погрешности определения.
Известен простой чувствительный способ спектрофотометрического проточно-инжекционного определения иодата (Shabani А.М.Н., Ellis P.S., McKelvie I.D. Spectrophotometric determination of iodate in iodised salt by flow injection analysis // Food Chemistry. 2011, vol. 129, pp. 704-707 doi: 10.1016/j.foodchem.2011.04.077). Способ основан на реакции иодата с гидроксиламином в кислой среде. В результате происходит выделение нитрита, который вступает в дальнейшую реакцию диазотирования с сульфаниламидом и N-(1-нафтил)этилендиамином с образованием азокрасителя в количестве, пропорциональном содержанию иодата в аналите. Диапазон определяемых содержаний составляет 0.1-30.0 мг/л с пределом обнаружения 0.02 мг/л. Предлагаемый способ применен для определения иодата в образцах пищевой соли.
Недостатком данного способа является необходимость использования токсичных реагентов в реакции диазотирования и образование не менее токсичных продуктов реакции.
В последнее время большое внимание уделяется экспрессным твердофазным методам определения веществ, позволяющим быстро и с высокой точностью определять содержание аналитов в исследуемых объектах. Такие методы позволяют не только проводить экспрессное определение веществ без использования дорогостоящего оборудования, но и зачастую позволяют избежать сложной пробоподготовки исследуемых образцов и использования токсичных реагентов и растворителей.
Наиболее близким аналогом к заявленному изобретению является способ определения иодат-иона в пищевой соли с использованием селективной мембраны на основе пластифицированной триацетатцеллюлозы с иммобилизованным поливинилпирролидоном (Bhagat P.R., Pandey А.К., Acharya R., Natarajan V., Rajurkar N.S., Reddy A.V.R. Molecular iodine selective membrane for iodate determination in salt samples: chemical amplification and preconcentration. Anal. Bioanal. Chem., 2008, vol. 391, pp. 1081-1089. doi: 10.1007/s00216-008-2057-l) Определение иодата основано на способности изготовленной мембраны количественно сорбировать иод из раствора с последующим спектрофотометрическим определением его непосредственно в твердой фазе. Предел обнаружения иодата с использованием предложенной мембраны составляет 1.2 мг/л.
К недостаткам приведенного способа определения иодата относятся высокий предел обнаружения, довольно длительную и трудоемкую процедуру подготовки селективной мембраны, требующую использования токсичных органических растворителей, таких как хлороформ и дихлорметан.
Задачей настоящего изобретения является разработка простого, нетрудоемкого, экспрессного и экологически безопасного способа определения иодат-ионов с низким пределом обнаружения.
Решение указанной задачи достигается тем, что в способе определения иодат-ионов, включающем приготовление раствора иодата, взаимодействие анализируемого раствора с мембраной, последующее отделение мембраны от раствора, измерение аналитического сигнала и оценку содержания иодата, новым является то, что в качестве оптической мембраны применяют полиметакрилатную матрицу, в качестве аналитического сигнала используют светопоглощение полиметакрилатной матрицы при 365 нм, термолинзовый сигнал или визуальную оценку интенсивности окраски оптической мембраны, оценку содержания иодат-ионов проводят по градуировочному графику или визуально-тестовым методом.
Сущность заявляемого способа заключается в том, что в результате реакции иодат-иона с иодидом в кислой среде происходит выделение свободного иода в эквивалентных иодату количествах с последующим образованием трииодидного комплекса, который экстрагируется из раствора полиметакрилатной матрицей. Извлечение иода сопровождается изменением окраски оптической мембраны от бледно-желтой до желто-коричневой. Окраска мембраны сохраняется продолжительное время. В спектре поглощения иода в полиметакрилатной матрице наблюдается две полосы поглощения в области 3 65 и 2 90 нм, соответствующие поглощению трииодидного комплекса. На рис. 1 приведены спектры поглощения иода в полиметакрилатной матрице после контакта оптической мембраны с раствором иодата различной концентрации в присутствии иодида.
Концентрация IO3 -, мг/л: 1-0; 2-0.2; 3-0.4; 4-0.6; 5-0.8; 6-1.0 (cKI=0.02%, cCHl=0.03 М, tконт=5 мин).
Изменение окраски оптической мембраны связано с концентрацией иодата в анализируемом растворе прямо пропорциональной зависимостью.
Оптическую мембрану (полиметакрилатную матрицу) в виде прозрачной пластины толщиной 0.50±0.02 мм получали радикальной блочной полимеризацией. Из полученного образца вырезали пластины размером 6.0×8.0 мм.
В исследуемый раствор с рН 1-2, содержащий иодат, вносили полиметакрилатную матрицу, тщательно перемешивали в течение 5 мин, вынимали, подсушивали фильтровальной бумагой, измеряли аналитический сигнал с последующим установлением зависимости величины аналитического сигнала от содержания иодата и его оценкой.
Предел обнаружения иодата в заявляемом изобретении значительно снижен по сравнению с прототипом и составляет 0.03 мг/л, при сокращении времени получения отклика в 12 раз, что подтверждает эффективность предлагаемого способа определения иодата. Кроме того, подготовка оптической мембраны к анализу в заявляемом изобретении отличается простотой и экологической безопасностью.
Ниже представлены примеры осуществления заявленного изобретения.
Пример 1. Твердофазно-спектрофотометрическое определение иодат-ионов с использованием полиметакрилатной матрицы.
В 25 мл анализируемого раствора с рН 1-2 (контроль рН-метром), содержащим 0.005-0.090 мг иодата и 50 мкл 10% раствора иодида калия, помещали пластинку полиметакрилатной матрицы и перемешивали в течение 5 минут, затем вынимали, подсушивали фильтровальной бумагой и измеряли поглощение при 365 нм. Содержание иодат-ионов определяли по градуировочному графику, построенному в аналогичных условиях. Уравнение градуировочной зависимости имеет вид ΔА365=0.705 с (r=0.996), где с - концентрация иодат-ионов, мг/л. Диапазон линейности градуировочной зависимости составляет 0.20-3.60 мг/л. Предел обнаружения, рассчитанный по 3s - критерию, равен 0.03 мг/л.
Пример 2. Твердофазно-термооптическое определение иодат-ионов с использованием полиметакрилатной матрицы.
Определение иодат-ионов с использованием термолинзовой спектрометрии проводили аналогично методике, описанной в примере 1, с тем отличием, что после контакта матриц с анализируемым раствором, измеряли не поглощение оптической мембраны, а ее термолинзовый сигнал. Для этого использовали коаксиальный двухлазерный термолинзовый спектрометр с мощностью индуцирующего излучения 142 мВт и длиной волны 532 нм. Схема прибора приведена в работе [Возможности использования термолинзовой спектрометрии для полиметакрилатных оптических чувствительных элементов / Н.В. Саранчина [и др.] // Журн. аналит.химии. 2011. Т. 66, №6. С. 640-646]. Содержание иодат-ионов определяли по градуировочному графику, построенному на основании термолинзовых характеристик полиметакрилатных матриц, полученных в аналогичных условиях. Уравнение градуировочной зависимости имеет вид Δθ=0.4383 с (r=0.9921), где с - концентрация иодат-ионов, мг/л. Диапазон линейности градуировочной зависимости составляет 0.20-7.20 мг/л. Предел обнаружения, рассчитанный по 3s - критерию, равен 0.03 мг/л.
Пример 3. Визуально-тестовое определение содержания иодат-ионов с использованием полиметакрилатной матрицы.
Для визуально-тестового определения содержания иодатов получены цветовые шкалы путем сканирования образцов полученных при построении градуировочных зависимостей. Визуальное тест-определение выполняли аналогично методике, описанной в примере 1, с тем отличием, что после контакта с раствором иодата не измеряли поглощение полиметакрилатных матриц, а проводили сравнение их окраски с цветовой шкалой (рисунок 2) и полуколичественно определяли содержание иодат-ионов в исследуемом образце.
Пример 4. Определение иодат-ионов в пищевой поваренной соли с использованием полиметакрилатной матрицы.
Предложенный способ апробирован при определении иодата в пищевой поваренной соли. Для анализа соли на содержание иодат-ионов 50 г образца соли растворяли в мерной колбе объемом 500 мл. Из полученного раствора отбирали необходимые для анализа аликвоты, в зависимости от содержания иодата в объекте, и поступали, как указано в примерах 1-2.
Правильность предложенного способа определения иодата контролировали с применением методики анализа поваренной пищевой соли на содержание иода, основанной на титровании иода, выделившегося при взаимодействии иодата калия и иодида калия в кислой среде, раствором тиосульфата натрия в присутствии индикатора (крахмала) [ГОСТ Р 51575-2000]. Результаты определения иодата в образцах пищевой поваренной соли представлены в табл. 1. Полученные результаты свидетельствуют о правильности и повторяемости предлагаемого способа определения содержания иодат-ионов.
Преимуществом заявленного изобретения в сравнении с прототипом является снижение предела обнаружения иодата в 40 раз и уменьшение времени контакта оптической мембраны с анализируемым раствором в 12 раз. Также значительным преимуществом заявляемого способа по сравнению с известными является простота выполнения определения иодата и отсутствие необходимости применения токсичных растворителей и других вредных веществ.
Claims (1)
- Способ определения содержания иодата в пищевой соли с использованием оптической мембраны, включающий приготовление раствора пищевой соли, взаимодействие анализируемого раствора с оптической мембраной, последующее ее отделение от раствора, измерение аналитического сигнала и оценку содержания иодата, отличающийся тем, что в качестве оптической мембраны применяют полиметакрилатную матрицу, в качестве аналитического сигнала используют поглощение оптической мембраны при 365 нм, термолинзовый сигнал или визуальную оценку интенсивности окраски оптической мембраны, оценку содержания иодат-ионов проводят по градуировочному графику или визуально-тестовым методом.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018111302A RU2682650C1 (ru) | 2018-03-30 | 2018-03-30 | Способ определения иодата с использованием полиметакрилатной матрицы |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2018111302A RU2682650C1 (ru) | 2018-03-30 | 2018-03-30 | Способ определения иодата с использованием полиметакрилатной матрицы |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2682650C1 true RU2682650C1 (ru) | 2019-03-20 |
Family
ID=65806014
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2018111302A RU2682650C1 (ru) | 2018-03-30 | 2018-03-30 | Способ определения иодата с использованием полиметакрилатной матрицы |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2682650C1 (ru) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1833814A1 (ru) * | 1991-01-22 | 1993-08-15 | Univ Tyumenskij | Boльtamпepometpичeckий cпocoб oпpeдeлehия иoдat-иohob |
-
2018
- 2018-03-30 RU RU2018111302A patent/RU2682650C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SU1833814A1 (ru) * | 1991-01-22 | 1993-08-15 | Univ Tyumenskij | Boльtamпepometpичeckий cпocoб oпpeдeлehия иoдat-иohob |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| H. Abdolmohammad-Zadeh et al. Determination of Iodate in Food, Environmental, and Biological Samples after Solid-Phase Extraction with Ni-Al-Zr Ternary Layered Double Hydroxide as a Nanosorbent / The Scientific World Journal, vol. 2012, Article ID 145482, 8 pages [Найдено в Интернете он-лайн 23.01.2019 https://www.hindawi.com/journals/tswj/2012/145482/]. * |
| P.S. Kulkarni et al. A rapid assessment method for determination of iodate in table salt samples / Journal of Analytical Science and Technology, 2013, 4:21, 6 pages [Найдено в Интернете он-лайн 23.01.2019 https://link.springer.com/article/10.1186/2093-3371-4-21]. * |
| P.S. Kulkarni et al. A rapid assessment method for determination of iodate in table salt samples / Journal of Analytical Science and Technology, 2013, 4:21, 6 pages [Найдено в Интернете он-лайн 23.01.2019 https://link.springer.com/article/10.1186/2093-3371-4-21]. H. Abdolmohammad-Zadeh et al. Determination of Iodate in Food, Environmental, and Biological Samples after Solid-Phase Extraction with Ni-Al-Zr Ternary Layered Double Hydroxide as a Nanosorbent / The Scientific World Journal, vol. 2012, Article ID 145482, 8 pages [Найдено в Интернете он-лайн 23.01.2019 https://www.hindawi.com/journals/tswj/2012/145482/]. * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| von Bültzingslöwen et al. | Sol–gel based optical carbon dioxide sensor employing dual luminophore referencing for application in food packaging technology | |
| Vallejos et al. | Polymeric chemosensor for the detection and quantification of chloride in human sweat. Application to the diagnosis of cystic fibrosis | |
| Kumar et al. | A visual strip sensor for determination of iron | |
| CN110261360B (zh) | 一种基于荧光光度法测定亚硫酸盐的方法及应用 | |
| Ensafi et al. | Highly selective optical-sensing film for lead (II) determination in water samples | |
| Kari et al. | Application of bromocresol purple nanofilm and laser light to detect mutton freshness | |
| Tavallali et al. | A highly selective optode for determination of Hg (II) by a modified immobilization of indigo carmine on a triacetylcellulose membrane | |
| Permana et al. | A Simple Methods for Determination of Methylene Blue using Smartphone-Based as Digital Image Colorimetry | |
| RU2404428C1 (ru) | Способ определения кофеина в чае и кофе | |
| RU2682650C1 (ru) | Способ определения иодата с использованием полиметакрилатной матрицы | |
| RU2298171C1 (ru) | Способ фотометрического определения железа (ii) в растворах чистых солей и искусственных смесей | |
| Muhammad et al. | Novel fluorescent membrane for metronidazole sensing prepared by covalent immobilization of a pyrenebutyric acid derivative | |
| Muravyov et al. | Colorimetric scales for chemical analysis on the basis of transparent polymeric sensors | |
| CN104865204A (zh) | 一种用于f-比色检测的方法 | |
| CN109900673B (zh) | 提高生物质焦油重金属元素检测灵敏度的方法 | |
| Shamsipur et al. | Development of a PVC-membrane ion-selective bulk optode, for UO 2 2+ ion, based on tri-n-octylphosphine oxide and dibenzoylmethane | |
| RU2428686C1 (ru) | Способ определения кобальта (ii) c использованием полиметакрилатной матрицы | |
| Duong et al. | A new look at an old classic: implementation of a SERS-based water hardness titration | |
| Moldovan et al. | Simple and sensitive kinetic spectrometric methods for determination of formaldehyde in rainwater samples | |
| Liu et al. | Equipment-free determination of ascorbic acid based on the UV-induced oxidation of 3, 3′, 5, 5′-tetramethylbenzidine in a paper-based analysis device | |
| RU2567844C1 (ru) | Способ определения селена(iv) | |
| CN110146476B (zh) | 一种基于聚集诱导发光定量检测高氯酸根离子浓度的方法和检测试纸 | |
| CN112964705B (zh) | 一种快速比色和荧光点亮双模检测乙二胺的试剂 | |
| RU2792612C1 (ru) | Способ определения меди в воде | |
| EP3692365B1 (en) | A method of determining the concentration of cyanide in a sample |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20200331 |