RU1818580C

RU1818580C - Способ вольтамперометрического определени ионов терби в водных растворах

Info

Publication number: RU1818580C
Authority: RU
Inventors: Матвей Сафонович Захаров; Наталья Геннадьевна Захарова; Елена Михайловна Логачева
Original assignee: Тюменский государственный университет
Priority date: 1990-11-26
Filing date: 1990-11-26
Publication date: 1993-05-30

Abstract

Использование: вольтамперометриче- ское определение ионов терби в водных растворах. Сущность изобретени : определение ионов терби , непосредственно наход щихс в растворе, с использованием еольтамперомётрии с ртутным пленочным электродом и фона 1,8-2,0 М KCNS(pH 2.0- 2Д).1ил.

Description

Изобретение относитс к области аналитической химии, в частности к вольтампе- рометрическйм способам определени в водных растворах.

Цель изобретени - определение концентрации ионов терби , содержащихс в растворе, с использованием более чувстви- : тельного, чем пол рографический, вольтам- перометрического способа, а также фона, позвол ющего получить четкие катодные пики терби , и замена ртутного: капающего: электрода ртутным пленочным электродом, получаемым нанесением электролизом из раствора нитрата ртути ртутной пленки на торец серебр ной проволочки, впрессованной во фтороплаетовый стержень. Регистрируетс катодный пик, потенциал которого вл етс качественной характеристикой, а величина пика - количественной характеристикой . По градуировочному графику, построенному предварительно, или методом добавок определ етс концентраци ионов терби в растворе.

Вольтамперометрическим способом с ртутным пленочным электродом нами были изучены в качестве фонов растворы различных концентраций следующих солей KCI, NaCI, KBr,.NeBr KJV NaJ, KF. NaF, KCNS, ЛИМОННО-КИСЛЫЙ натрий. На некоторые из этих фонов на ртутном пленочном электроде получены катодные пики терби (III). На графитовых и платиновых электродах пиков терби (III) получить не удалось, так как на этих электродах перенапр жение водорода .йиже. чем на ртутном электроде. В результате этого пик водорода идет. раньше (при более положительных потенциалах), чем пик терби , и пик терби перекрываетс ликом водорода.

В результате проведенных исследований цель достигаетс применением воль- тамперометрического способа с ртутным пленочным электродом и в качестве фона - раствора 1,8-2.0 М KCNS с рН 2,0-2,2 и регистрацией вольтамперных кривых при катодной линейной развертке потенциала.

у

Ј

00

ел

00

о

Использование ртутного пленочного вместо ртутного капающего электрода позвол ет многократно сократить количество используемой токсичной ртути, применение 1,8-2,0 М KCNS (рН 2,0-2,2) позвол ет получать четкие катодные пики, а применение вольтамперометрического вместо классического пол рографического способа позвол ет понизить нижний предел определени терби ,

Сущность предлагаемого способа определени ионов терби (Ш) состоит в получе- нии катодной вольтамперограммы процесса электровосстановлени комплексной частицы терби на ртутном пленочном электроде в фоновом растворе 1,8-2,0 М KCNS е рН 2,0-2,2. Регистраци катодной вольтамперограммы проводитс а интервале потенциалов -1,5...-1,8 В (нас.к.э,). При этом регистрируетс катодный пик, по величине которого можно судить р концентрации ионов терби в растворе использу метод добавок или градуировочный график, построенный по стандартным растворам. Величина потенциала пика находитс в делах-1,71...-1,73 В (нас.к.э.)(в зависимости от рН раствора и концентрации фона). Скорость развертки варьировалась в интервале от 20 до 100 МВ/с,

Пример 1. В пол рографическую чейку заливают 10-15 мл 2,0 М раствора KCNS (рН 2,2) и добавл ют исследуемый раствор с рН 2,2 с целью количественного определени а нем ионов терби . Раствор в чейке продувают инертным газом, например аргоном высокой чистоты, в течение 10-15 мин. После этого продувание аргона через чейку прекращают и снимают катодную вольтамперограмму прЧч линейной развертке потенциала электрода со скоростью 20 МВ/с в области потенциалов -1,5...-1,8 В (нас.к.э.). Использу градуировочный график или метод добавок провод т оценку концентрации терби в анализируемом растворе .

Пример 2. В пол рографическую чейку заливают 10-15 мл 1,8 М раствора KCNS (pH 2,1) и добавл ют исследуемый раствор с рН 2,1 с целью количественного определени ионов терби . Раствор в чейке продувают инертным газом в течение 10-15 мин. После этого продувание аргона через чейку прекращают и снимают катодную вольтамперограмму при линейной развертке потенциала электрода со скоростью 40 МВ/с в области потенциалов -1,5,..-1,8 В (нас.к.э.). Использу градуировочный график или метод добавок провод т оценку концентрации терби в анализируемом растворе.

На чертеже приведена вольтамперогрзмма процесса электровосстановлени частицы терби на ртутном пленочном электроде, полученном нанесением пленки ртути на торец серебр ной проволочки, впрессованной во фторолластовый стержень . В качестве фона использовалс 2.0 М раствор KCNS (рН 2.2), концентраци терби равн лась 3 М. Линейна скорость развертки потенциала 20 МВ/с.

На фиг. 16 представлен калибровочный

график терби в указанных выше услови х. Предлагаемый способ определени терби обладает удовлетворительной воспроизводимостью , экслрессностью, с нижним пределом определени терби 3 М, во много

раз снижает количество используемой ртути по сравнению с пол рографическим методом .;

Если в анализируемом растворе окажутс примеси широко распространенных в

природе металлов (Pb. 2n, Cd, Sn и др.). то дл устранени их вли ни на. определение терби необходимо при потенциале -1.5 В (нас.к.э.) (потенциал начала съемки вольтам- перограммы с помощью компенсирующего

устройства пол рографа проводить компенсацию токов указанных элементов или при указанном потенциале с целью выделени из раствора этих элементов проводить предэлектролиз на ртутном пленочном

электроде с большой поверхностью. Электролиз провод т до достижени тока, равным току фона. После этого электрод с большей поверхностью убирают из чейки и вставл ют индикаторный ртутный пленочный электрод, на котором и проводитс определение терби .

Claims

Формула изобретени Способ вольтамперометрического определени ионов терби в водных раствоpax , включающий наложение на индикаторный электрод на основе ртути развертки потенциала с одновременной регистрацией тока и последующим определением искомой величины по высоте пика на

фоне минеральных солей, отличающий- с тем, что, с целью обеспечени возможности определени содержани терби , определение ведут на фоне 1,8-2,0 М раствора KCNS при рН 2,0-2,2, а вольтамперограмму

регистрируют в интервале потенциалов - 1,5-1,8 В на ртутном пленочном электроде не / серебр ной подложке.

50

40

30

tw iw ш isnti

l§-

V.

-5.5

-50

4

id

:fe % -ifl |Эд