SU1728772A1

SU1728772A1 - Вольтамперометрический способ определени гадолини в водных растворах

Info

Publication number: SU1728772A1
Application number: SU894749723A
Authority: SU
Inventors: Матвей Сафонович Захаров; Наталья Геннадьевна Захарова; Эльвира Александровна Глухих; Виктория Григорьевна Катанаева
Original assignee: Тюменский государственный университет
Priority date: 1989-10-16
Filing date: 1989-10-16
Publication date: 1992-04-23

Abstract

Изобретение относитс к вольтамперо- метрическим методам определени катионов гадолини в водных растворах. Сущность способа заключаетс в том, что ионы гадолини , непосредственно наход щиес в растворе вольтамперометрируют с использованием ртутного пленочного электрода. В качестве фона используют 3,5-4,0 М раствор KCI (рН 1,7-1,8), на котором получаютс четко выраженные пики в интервале потенциалов (-2,05)- (-2,10) В на катодной вольтамперограмме. Нижний предел определ емых концентраций гадолини . 2 ил.

Description

СО

с

Изобретение относитс к области аналитической химии, в частности к вольтампе- рометрическим способам определени в водных растворах.

Известны пол рографические и инвер- сионно-вольтамперометрический способы определени гадолини в водных растворах .

Недостатки указанных способов следующие: в пол рографических способах используютс большие количества довитой ртути; на использованных в пол рографических способах фонах пол рографические волны , идентифицирующие гадолиний, нечетки, что вносит большую ошибку в определение гадолини ; пол рографические сигналы в известных способах невоспроизводимы.

Наиболее близкими к предлагаемому вл ютс пол рографические способы определени гадолини в водных растворах с

использованием а качестве фонов 0,1 М LiCI и 0,1 М KCI.

Однако эти способы обладают следующими недостатками: используетс большое количество токсичной ртути дл капающего электрода; на предложенных фонах получаютс нечетко выраженные пол рографические волны гадолини , что вносит значительную ошибку в аналитические определени гадолини ; высокий нижний предел обнаружени , равный М.

Цель изобретени - увеличение чувствительности и точности определени гадолини при одновременном уменьшении токсичности анализа.

Цель достигаетс применением воль- тамперометричеекого метода с ртутным пленочным электродом на серебр ной подложке и фона 3.5-4.0 М KCI с рН 1,7-1,8 с регистрацией вольтамперограммы при каХ|

ГО 00 Х| XI

го

годной линейной развертке потенциала электрода в интервале (-1,8)-(-2,2) В (нас.к.э.). Концентрацию гадолини определ ют по величине катодного пика с использованием калибровочного графика, построенного предварительно, или методом добавок. Потенциал пика находитс в пределах (-2,05)-(-2,10) В (нас.к.э.) в зависимости от рН раствора и скорости изменени потенциала электрода. Скорость развертки потенциала 20-100 МВ/с.

Способ позвол ет снизить нижний предел обнаружени гадолини до 1-10 М, повысить точность определени и снизить токсичность анализа.

Сущность предлагаемого способа определени ионов гадолини состоит в получении катодной вольтамперограмы процесса электровосстановлени комплексной частицы гадолини на ртутном пленочном электроде в фоновом растворе 3,5-4,0 М KCI с рН 1,7-1.8 в интервале потенциалов (-1,.2) В (нас.к.э.). При этом на вольтамперограмме в интервале от -2,05 до -2,10 В (нас.к.э,) получаетс катодный пик, по величине которого определ ют концентрацию ионов гадолини в растворе, использу метод добавок или калибровочный график.

Пример 1.В поларографическую чейку заливают 10-15 мл 4Т0 М раствора KCi (рН 1,7) и добавл ют исследуемый раствор с целью количественного определени в нем ионов гадолини . Раствор в чейке продувают инертным газом, например аргоном высокой чистоты, в течение 10-t5 мин. После этого продувание аргона через чейку прекращают и снимают катодную вольтамперограмму при линейной развертке потенциала электрода со скоростью 20 МВ/с в области потенциалов (-1,8)-(-2,2) В (нас.к.э.). Использу градуиро- вочный график или метод добавок провод т оценку концентрации гадолини в анализируемом растворе,

Пример 2. В пол рографическую чейку заливают 10-15 мл раствора KCI (рН 1,8) и добавл ют исследуемый раствор с целью количественного определени в нем ионов гадолини . Раствор в чейке продувают инертным газом, например аргоном высокой чистоты, в течение 10-15 мин. После этого продувание аргона через чейку прекращают и снимают катодную вольтамперограмму при линейной развертке потенциала электрода со скоростью 20 МВ/с в области потенциалов (-1,8)-(-2,2) В (нас.к.э.). Использу градуировочный график или метод добавок провод т оценку концентрации гадолини в исследуемом растворе.

На фиг.1 представлены вольтамперные кривые процесса электровоестановлени комплексной частицы гадолини на ртутном пленочном электроде, полученном нанесением пленки ртути на торец серебр ной проволочки, впрессованной во фторопластовый стержень. В качестве фона используетс 4,0 М раствор с рН 1,7, содержащий 0, 1,0 3,0 6,0 М

.Gd(lll). Линейна скорость развертки потенциала 20 МВ/с.

На фиг.2 представлена зависимость величины катодного пика процесса электровосстановлени комплексной частицы гадолини в указанных услови х.

Предлагаемый способ определени гадолини обладает удовлетворительной воспроизводимостью, экспрессностью, меньшей величиной нижнего предела определени ( М), во много раз снижает объем используемой в работе ртути (ртутный пленочный электрод получают электролизом из раствора нитрата ртути).

Если в анализируемом растворе окажутс примеси широко распространенных в природе металлов (Pb, Zn, Cd, Sn. и др.), то дл устранени их вли ни на определение гадолини необходимо при потенциале - 1,5 В (нас.к.э.) (потенциал начала съемки

вольтамперограммы) с помощью компенсирующего устройства пол рографа проводить компенсацию токов указанных металлов или при указанном потенциале с целью выделени из раствора этих металлов проводить

предэлектролиз на ртутном пленочном электроде с большой поверхностью. Электролиз проводить до достижени тока, равного току фона. После этого электрод с большей поверхностью убираетс из чейки и вставл етс

индикаторный ртутный пленочный электрод , на котором и проводитс определение гадолини .

При наличии в растворе поверхностно- активных веществ ртутный пленочный электрод необходимо периодически обновл ть.

Claims

Формула изобретени

Вольтамперометрический способ опре- делени гадолини , в водных растворах, заключающийс в регистрации катодной вольтамперограммы с использованием ртутного пленочного электрода, отличающийс тем, что, с целью увеличени чувствительности и точности определени при одновременном уменьшении токсичности анализа, регистрацию катодных воль- тамперограмм осуществл ют на фоне 3,5-4,0 М раствора KCI с рН 1,7-1,8 с использованием ртутно-пленочного электрода на

серебр ной подложке в интервале потенци- гадолини определ ют по высоте пика в ин- элов (-1,8)-(-2,2) В (нас.к.э.), а концентрацию тервале от -2,05 до -2,10 В (нас. к.э.).

4.1Ч1

(ll

-V.O

2.1 .

Фаг.1

2-
2.-Ј,В .«&-ЬЭ)