RU2043627C1 - Способ определения алюмината, гидроксида и карбоната натрия в растворах алюмината натрия - Google Patents
Способ определения алюмината, гидроксида и карбоната натрия в растворах алюмината натрия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2043627C1 RU2043627C1 SU5061607/04A SU5061607A RU2043627C1 RU 2043627 C1 RU2043627 C1 RU 2043627C1 SU 5061607/04 A SU5061607/04 A SU 5061607/04A SU 5061607 A SU5061607 A SU 5061607A RU 2043627 C1 RU2043627 C1 RU 2043627C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- titration
- sodium aluminate
- hydrochloric acid
- hydroxide
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Использование: определение алюмината, гидроксила и карбоната натрия при совместном присутствии в растворах алюмината натрия производства олефинов. Сущность изобретения: определение алюмината, гидроксида и карбоната натрия осуществляют путем титрования двух порций пробы раствором кислоты до рН 0,1, причем одну из них титруют в присутствии хлорида бария, а другую по окончании титрования обрабатывают кислотой, избыток которой титруют до рН 3,0. 1 табл.
Description
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения алюмината, гидроксида и карбоната натрия при совместном присутствии в растворах алюмината натрия производства олефинов.
Известен способ определения алюмината, гидроксида и карбоната натрия путем трехкратного титрования одной навески пробы:
в присутствии глюконата натрия, прибавляемого для связывания алюминия, титруют раствором соляной кислоты сумму выделившегося и свободного гидроксида натрия, а также карбонат натрия по первой ступени диссоциации;
образовавшийся при первом титровании бикарбонат натрия разрушают известным количеством соляной кислоты, выделившуюся двуокись углерода выдувают газообразным азотом, и, оттитровывая избыток соляной кислоты раствором щелочи до рН 8,1, определяют содержание карбоната натрия;
затем к раствору прибавляют известное количество соляной кислоты и раствор фтористого калия, и оттитровывая избыток соляной кислоты раствором щелочи до рН 8,1 определяют алюминат натрия [1]
Недостатками способа являются труднодоступность и высокая стоимость применяемого глюконата натрия, длительность определения, связанная с необходимостью выдувания двуокиси углерода.
в присутствии глюконата натрия, прибавляемого для связывания алюминия, титруют раствором соляной кислоты сумму выделившегося и свободного гидроксида натрия, а также карбонат натрия по первой ступени диссоциации;
образовавшийся при первом титровании бикарбонат натрия разрушают известным количеством соляной кислоты, выделившуюся двуокись углерода выдувают газообразным азотом, и, оттитровывая избыток соляной кислоты раствором щелочи до рН 8,1, определяют содержание карбоната натрия;
затем к раствору прибавляют известное количество соляной кислоты и раствор фтористого калия, и оттитровывая избыток соляной кислоты раствором щелочи до рН 8,1 определяют алюминат натрия [1]
Недостатками способа являются труднодоступность и высокая стоимость применяемого глюконата натрия, длительность определения, связанная с необходимостью выдувания двуокиси углерода.
Целью изобретения является упрощение и ускорение анализа.
Достигается это тем, что титрованию раствором соляной кислоты до рН 8,1 подвергают две отдельные пробы исходного раствора алюмината натрия, одну из которых перед титрованием предварительно обрабатывают хлоридом бария, а к оттитрованной второй пробе приливают избыток соляной кислоты, который оттитровывают до рН 3,0.
Изобретение осуществляется следующим образом.
Титрование 1. В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят анализируемую пробу в количестве, содержащем 0,01-0,05 г ионов натрия, доливают до 50 см3 дистиллированной водой, добавляют 3-5 капель фенолфталеина, перемешивают и титруют раствором соляной кислоты с концентрацией с (HCl) 0,5 моль/дм3 до обеспечивания раствора. При этом протекают реакции:
NaOH+HCl __→ NaCl+H2O (1)
NaAlO2+HCl+H2O ___→ NaCl + Al(OH)3 (2)
Na2CO3+HCl ___→ NaHCO3+ NaCl (3)
Затем при перемешивании приливают к раствору 20 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией с (НСl) 0,5 моль/дм3. Если при этом исчезновение мути не достигается, то прибавляют еще 10 см3раствора соляной кислоты, перемешивают, добавляют 5-6 капель индикатора бромфеноловый синий и титруют избыток соляной кислоты раствором щелочи с концентрацией с (NaOH) 0,5 моль/дм3 до перехода окраски раствора из желтой в синюю. Затем при перемешивании по каплям прибавляют раствор соляной кислоты той же концентрации до перехода окраски раствора обратно в желтую (рН 3). Вычисляют суммарный объем кислоты, прилитый в колбу, либо вводят поправку в объем щелочи, израсходованный на титрование до рН 4,6 (синяя окраска).
NaOH+HCl __→ NaCl+H2O (1)
NaAlO2+HCl+H2O ___→ NaCl + Al(OH)3 (2)
Na2CO3+HCl ___→ NaHCO3+ NaCl (3)
Затем при перемешивании приливают к раствору 20 см3 раствора соляной кислоты с молярной концентрацией с (НСl) 0,5 моль/дм3. Если при этом исчезновение мути не достигается, то прибавляют еще 10 см3раствора соляной кислоты, перемешивают, добавляют 5-6 капель индикатора бромфеноловый синий и титруют избыток соляной кислоты раствором щелочи с концентрацией с (NaOH) 0,5 моль/дм3 до перехода окраски раствора из желтой в синюю. Затем при перемешивании по каплям прибавляют раствор соляной кислоты той же концентрации до перехода окраски раствора обратно в желтую (рН 3). Вычисляют суммарный объем кислоты, прилитый в колбу, либо вводят поправку в объем щелочи, израсходованный на титрование до рН 4,6 (синяя окраска).
При этом протекают реакции:
Al(OH)3+ 3HCl ___→ AlCl3+3H2O (4)
NaHCO3+HCl ___→ NaCl+H2CO3 (5)
HCl + NaOH __→ NaCl+H2O (6)
Титрование 2. В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят такой же объем пробы, какой был взят для титрования 1, доливают до 50 см3дистиллированной водой приливают 15 смм3 раствора хлорида натрия с концентрацией 10 мас. перемешивают, добавляют 3-5 капель фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты с концентрацией с(НСl) 0,5 моль/дм3 до обеспечения раствора. При этом протекают реакции:
NaOH+HCl __→ NaCl+H2O (7)
NaAlO2+HCl ___→ NaCl + Al(OH)3 (8)
Na2CO3+BaCl2 ___→ BaCO3+ 2NaCl (9)
Содержание соединений натрия рассчитывают по формулам:
x1= (10)
x2= (11)
x3= (12) где х1, х2, х3 массовая доля гидроксида, карбоната и алюмината натрия соответственно, в расчете на ион натрия, мас.
Al(OH)3+ 3HCl ___→ AlCl3+3H2O (4)
NaHCO3+HCl ___→ NaCl+H2CO3 (5)
HCl + NaOH __→ NaCl+H2O (6)
Титрование 2. В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят такой же объем пробы, какой был взят для титрования 1, доливают до 50 см3дистиллированной водой приливают 15 смм3 раствора хлорида натрия с концентрацией 10 мас. перемешивают, добавляют 3-5 капель фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты с концентрацией с(НСl) 0,5 моль/дм3 до обеспечения раствора. При этом протекают реакции:
NaOH+HCl __→ NaCl+H2O (7)
NaAlO2+HCl ___→ NaCl + Al(OH)3 (8)
Na2CO3+BaCl2 ___→ BaCO3+ 2NaCl (9)
Содержание соединений натрия рассчитывают по формулам:
x1= (10)
x2= (11)
x3= (12) где х1, х2, х3 массовая доля гидроксида, карбоната и алюмината натрия соответственно, в расчете на ион натрия, мас.
y1, y2 объемы раствора соляной кислоты, израсходованные на титрование по фенолфталеину при первом и втором титровании соответственно, см3:
yк объем раствора соляной кислоты, прилитый к титруемому раствору для разрушения бикарбоната натрия и гидроксида алюминия, см3;
yпр объем анализируемой пробы, взятый в равных количествах для первого и второго титрования, см3;
yщ объем раствора щелочи, израсходованный на титрование избытка раствора соляной кислоты, см3;
сщ, ск молярная концентрация эквивалента раствора щелочи и кислоты соответственно, моль/дм3;
kщ, kк поправочные коэффициенты к концентрации растворов щелочи и кислоты соответственно;
ρ плотность анализируемой пробы, г/см3;
23 эквивалентная масса натрия, г;
3 число молей соляной кислоты, необходимое для нейтрализации Al(OH)3 (см. уравнение 4).
yк объем раствора соляной кислоты, прилитый к титруемому раствору для разрушения бикарбоната натрия и гидроксида алюминия, см3;
yпр объем анализируемой пробы, взятый в равных количествах для первого и второго титрования, см3;
yщ объем раствора щелочи, израсходованный на титрование избытка раствора соляной кислоты, см3;
сщ, ск молярная концентрация эквивалента раствора щелочи и кислоты соответственно, моль/дм3;
kщ, kк поправочные коэффициенты к концентрации растворов щелочи и кислоты соответственно;
ρ плотность анализируемой пробы, г/см3;
23 эквивалентная масса натрия, г;
3 число молей соляной кислоты, необходимое для нейтрализации Al(OH)3 (см. уравнение 4).
П р и м е р 1. Анализируют искусственную смесь состава, мас.
NaOH (в расчете на Na) 13,0
Na2CO3 0,7
NaAlO2 0,7
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 10 см3 анализируемой пробы ( 1,34 г/см3) и разбавляют до метки водой.
Na2CO3 0,7
NaAlO2 0,7
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 10 см3 анализируемой пробы ( 1,34 г/см3) и разбавляют до метки водой.
Титрование 1. В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 3 см3 разбавленной пробы, доливают до 50 см3 дистиллированной водой, прибавляют 3-5 капель фенолфталеина и титруют раствором кислоты с концентрацией с(НСl) 0,5 моль/дм3 (К 1,0) до обеспечивания раствора. На титрование израсходовано: y1 8,2 см3.
Затем к раствору приливают 20 см3 раствора соляной кислоты с концентрацией с (НСl) 0,5 моль/дм3 (k 1,00), перемешивают, вносят 5-6 капель индикатора бромфеноловый синий и титруют раствором щелочи с концентрацией с ( ) 0,5 моль/дм3 до перехода окраски раствора в синюю. Затем при перемешивании по каплям вносят раствор соляной кислоты с той же концентрацией до перехода окраски раствора обратно в желтую. Из израсходованного на титрование объема щелочи (y 19,45 см3, K 0,992), вычитают объем кислоты, израсходованный на титрование до перехода синей окраски раствора в желтую (от рН 4,6 до рН 3,0), yк 0,85; кк 1,0, уш= 19,45-0,75 0 18,7 см3.
Титрование 2. В коническую колбу вносят 5 см3 разбавленной пробы, доливают до 50 см3 дистиллированной водой, приливают 15 см3 раствора хлорида бария с концентрацией 10 мас. 3-5 капель индикатора-фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты с концентрацией с(НСl) 0,5 моль/дм3 (К 1,00) до обесцвечивания раствора. На титрование израсходовано y2 8,0 см3.
По результатам титрований рассчитывают массовые доли соединений натрия в процентах, по уравнениям 10, 11, 12
(13) x2= 0,68
(14)
(15)
П р и м е ч а н и е. навеска пробы, учитывающая отбор с предварительным разбавлением.
(13) x2= 0,68
(14)
(15)
П р и м е ч а н и е. навеска пробы, учитывающая отбор с предварительным разбавлением.
П р и м е р 2. С целью установления метрологических характеристик методики проводят пять определений для одной и той же производственной пробы. Статистически обработанные результаты анализов для n 5, p 95% приведены в таблице.
Claims (1)
- СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНАТА, ГИДРОКСИДА И КАРБОНАТА НАТРИЯ В РАСТВОРАХ АЛЮМИНАТА НАТРИЯ, включающий титрование пробы известным количеством соляной кислоты с последующим оттитровыванием ее избытка раствором щелочи, отличающийся тем, что титрованию подвергают две равные аликваты исходного раствора, причем титрованию соляной кислотой с последующим титрованием раствором щелочи подвергают только первую аликвоту и избыток кислоты оттитровывают до рН-3, вторую аликвоту титруют раствором соляной кислоты, предварительно добавляя в нее хлорид бария.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5061607/04A RU2043627C1 (ru) | 1992-09-07 | 1992-09-07 | Способ определения алюмината, гидроксида и карбоната натрия в растворах алюмината натрия |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU5061607/04A RU2043627C1 (ru) | 1992-09-07 | 1992-09-07 | Способ определения алюмината, гидроксида и карбоната натрия в растворах алюмината натрия |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2043627C1 true RU2043627C1 (ru) | 1995-09-10 |
Family
ID=21612981
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU5061607/04A RU2043627C1 (ru) | 1992-09-07 | 1992-09-07 | Способ определения алюмината, гидроксида и карбоната натрия в растворах алюмината натрия |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2043627C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AU699104B2 (en) * | 1995-06-22 | 1998-11-19 | South32 Worsley Alumina Pty Ltd | Determination of alumina, hydroxide and carbonate in Bayer liquor |
CN100449307C (zh) * | 2006-06-29 | 2009-01-07 | 中电投远达环保工程有限公司 | 石膏中碳酸盐的测试方法及其装置 |
-
1992
- 1992-09-07 RU SU5061607/04A patent/RU2043627C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Сборник методик количественного анализа, ФРГ, фирма "Дэви", 1985, методика 2165. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AU699104B2 (en) * | 1995-06-22 | 1998-11-19 | South32 Worsley Alumina Pty Ltd | Determination of alumina, hydroxide and carbonate in Bayer liquor |
CN100449307C (zh) * | 2006-06-29 | 2009-01-07 | 中电投远达环保工程有限公司 | 石膏中碳酸盐的测试方法及其装置 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
RU2043627C1 (ru) | Способ определения алюмината, гидроксида и карбоната натрия в растворах алюмината натрия | |
Cliver | Tests for the analysis of mortar samples | |
KR20020040692A (ko) | 지시약에 의한 콘크리트의 중성화 측정방법 | |
KR19990023820A (ko) | 경도 지시약 | |
AP239A (en) | Process for the determination of the iodine content of drinking water. | |
Gordon et al. | Can ozone and ozone oxidative by-products be formed during the electrolysis of salt brine? | |
Palin | Determining chlorine dioxide and chlorite | |
Price et al. | Hydrolysis and Chlorinolysis of Cyanogen Chloride1 | |
RU1786428C (ru) | Способ комплексного анализа материальных образцов | |
SU971784A1 (ru) | Способ определени двуокиси хлора и хлора в водных растворах | |
RU1810825C (ru) | Способ определени триэтаноламина в присутствии щелочных агентов | |
SU1288594A1 (ru) | Способ определени хлоргидрата триалкиламина | |
US5567406A (en) | Manufacturing clear potassium sulfite | |
SU1056032A1 (ru) | Способ количественного определени глюкозы | |
SU1538102A1 (ru) | Испытательна среда | |
SU1742716A1 (ru) | Способ определени щелочей карбонатов и бикарбонатов натри и кали | |
JPH0358066B2 (ru) | ||
SU1557519A1 (ru) | Способ определени содержани нитратов в продуктах растениеводства семейства крестоцветных | |
SU1606920A1 (ru) | Способ рентгенографического фазового анализа | |
SU709952A1 (ru) | Способ спектрофотометрического определени сканди | |
SU1223124A1 (ru) | Способ косвенного осциллопол рографического определени кальци и магни при их совместном присутствии | |
SU1508146A1 (ru) | Способ определени белка в хлебопродуктах | |
SU1116392A1 (ru) | Способ определени сферментированности табака | |
SU1695223A1 (ru) | Способ определени нитрат-ионов в присутствии нитрит-ионов в водных растворах | |
SU1728799A1 (ru) | Способ определени серы в органопрепаратах |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20040908 |