SU1742716A1 - Способ определени щелочей карбонатов и бикарбонатов натри и кали - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к способам анализа щелочей карбонатов и бикарбонатов натри  и кали  и может быть использовано при анализе различных объектов Сущност ь предложени  заключаетс  в предварительной обработке анализируемой пробы 0,002 и 01 М раствором сол ной кислоты выпаривании досуха, добавлении железо- аммонийных квасцов и роданида ртути в смеси водных эастворов уксусной и хлорной кислот при их содержании не менее 60 и 3 об % соответственно и фотометрирос - нии полученного раствора Чувствительность анализа 0,2 мкг/мл щелочи 0,4 мкг/мп карбоната или бикарбоната 5 табл k/)

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно к способам количественного определени  гидроксидов, карбонатов и гидрокчрбонатов щелочных материалов

Известен способ определени  аэрозол  едких щелочей в воздухе основанный на их взаимодействии с универсальным индикатором и колориметрическом определении по стандартной шкале.

Недостатком способа  вл етс  низка  точность определени  как вследствие визуальной оценки результатов, так и ввиду мешающего вли ни  углекислого газа Кроме того, метод обладает невоюикой чувствительностью - 0 8 мкг/мл раствора

Известен также способ фотометрического определени  едких щелочей, карбонатов и гидрокарбонатов натри  и кали  по реакции с виолуровой кислотой Фотометрическое определение образонавшегос 

комплексного соединени  провод т при 530 нм

Недостатком способа  вл етс  отсутс.- вие избирательное и определени  в г- ствии углекислого газа, а также низк чувствительность опсаделени  - 3 мкг/мл раствора

Цель изобретен 1  - повышение чувс i вительности и избирательности анализа в присутствии диоксида углерода

Поставленна  цель достигаетс  тем что согласно способу фотометрическое определение гидроксидов карбонатов и гидрок р- бонатов щелочных металлов провод т путем обработки, анализируемой пробы О 002 - 0 01 М раствором сол ной кислоты удалени  ее избытка выпариванием до сухого остатка и последующей обработки пробы роданидом ртути и железоаммонийными кьасцами Б растворе уксусной и хлорной

VJ

Јk

ю XJ

кислот в объемном соотношении более 60 - 80 и 3 - 8 об.% соответственно.

При обработке пробы гидроксидов, карбонатов и гидрокарбонатов щелочных металлов 0,002 - 0,01 М раствором сол ной кислоты и последующем удалении ее избытка кип чением исключаетс  мешающее вли ние углекислого газа, обеспечиваетс  получение точных результатов. Введение уксусной и хлорной кислот в реакционную смесь в объемном соотношении более 60 и 3 об.% соответственно значительно повышает чувствительность определени .

Пример. Берут 3 мл водного раствора пробы, содержащей 1 - 20 мкг гидроксида, 2 - 40 мкг карбоната или гидрокарбоната натри , помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 50 мл. Добавл ют 0,5 мл 0,04 М сол ной кислоты, выпаривают досуха на песчаной бане, хорошо прокалива  стаканы.

К остывшим пробам добавл ют 5 мл реактивного раствора, перемешивают и измер ют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм. Реактивный раствор готов т следующим образом: к 350 мл уксусной кислоты добавл ют 50 мл 0.25%-ного спиртового раствора роданида ртути и 100 мл 2.5%-ного раствора железоаммонийных квасцов (2 5 г в 100 мл 40%-ной хлорной кислоты 3 : 2).

Содержание гидроксида натри , карбоната или гидрокарионата натри  определ ют по предварительно построенным градуировочным графикам (табл V и 2)

Сопоставление оптических плотностей растворов при различных концентраци х сол ной, а также уксусной и хлорной кислот представлено в табл.3 и 4.

Как видно из табл.3 оптимальным интервалом концентраций сол ной кислоты при определении карбонатов  вл ютс  0,002 - 0,01 М растворы. Меньшие количества сол ной кислоты занижают результаты определени  щелочей, а более высокие снижают точность результатов анализа.

Гидроксид натри  карбонат натри  и гидрокарбонат натри  в присутствии 0,002 - 0,01 М растворов сол ной кислоты количественно переход т в хлориды (оптическа  плотность растворов при анализе эквивалентных количеств гидроксида натри 

и хлорида натри  30 и 43 мкг. карбоната натри  и хлорида натри  30 и 33 мкг, гидрокарбоната натри  и хлорида натри  30 и 21 мкг практически полностью совпадают).

Как видно из табл.4, результаты определени  щелочи получаютс  наилучшими в реакционной смеси, содержащей более 60 об.% уксусной и Ьолее 3 об.% хлорной кислот.

В табл, 5 представлены экспериментальные данные по сравнению результатов определени  гидроксида, карбоната и гидрокарбоната натри  с помощью известного способа (по реакции с виолуровой кислотой)

и предлагаемого.

Как видно из табл,5, предлагаемый способ обеспечивает избирательность определени  в присутствии 50-крагного избытка углекислого газа, в то врем  как даже 2 5кратный избыток углекислого газа значи- 1ельно занижает результаты определени  по реакции с виолуровой кислотой. Кроме гого, предлагаемые способ имеет преимущества по чувствительности определени 

Как видно из табл Б. чувствительность предлагаемого способа 02 мк1/мл гидроксида натри  и 04 мкг/мл карбоната или гидрокарбоната натри , что в 20 - 50 раз выше (по экспериментальным данным приведенным

в табл.5), чем в известном способе

Таким образом предлагаемый способ обеспечивает высокую чувствительность и избирательность определени  гидрокарбонатов , гидроксидов и карбонатов щелочных

металлов в присутствии углекислого газа

Claims (1)

1. Формула изобретени  Способ определени  щелочей .карбонатов и бикарбонатов натри  и кали , включающий добавление в анализируемую пробу реагента и последующее фотометрирова- ние отличающийс  тем, что с целью повышени  чувствительности анализа, анализируемую пробу предварительно обрабатывают 0.002 - 0,01 М раствором сол ной кислоты, выпаривают досуха а в качестве реагента использую г железоаммонийные квасцы в смеси с роданидом ртути добавление реагента осуществл ют в среде уксусной и хлорной кислот при их содержании в водном растворе 60 - 80 и 3 - 8 об.% соответственно .

   Таблица 1

   Контроль (43 мкг О NaCl,4To соответ- 0,01 ствует ЗСмкг Na2CO) Карбонат натри 

   О0,1

   Таблица 2

   b л и ц а 3

   1,05 0,19

   0,03

   0,03

   0,04

   0,03 0,03

   0,76

   Продолжение табл. 3

   Таблица 4

   ТаблицаБ