CN105974052A - 工业硫氢化钠中可溶碳酸盐含量测定方法 - Google Patents

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杨忠明
张绍群
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Abstract

本发明涉及一种工业硫氢化钠中可溶碳酸盐含量测定方法；目的是提供一种便于操作、成本低、测定结果准确的工业硫氢化钠中可溶碳酸盐含量测定方法。硫氢化钠用无二氧化碳的水溶解，加入中性氯化钡溶液后摇匀静置10‑15分钟；过滤，沉淀用无二氧化碳的水洗至无硫离子后，用稍过量的盐酸标准溶液溶解沉淀于锥形瓶中，记录盐酸标准溶液消耗体积；加入溴甲酚绿，用标准氢氧化钠溶液滴定过量的盐酸至溶液由黄色变为蓝色为终点，公式计算得到可溶碳酸盐含量。采用本方法可对工业硫氢化钠中可溶碳酸盐的含量进行测定，填补了硫氢化钠的生产过程中可溶碳酸盐含量测定的空白，本方法对工业硫氢化钠中的可溶碳酸盐含量测定的结果其误差不超过0.1％，且重复效果好。

Description

工业硫氢化钠中可溶碳酸盐含量测定方法
技术领域
本发明涉及一种可溶碳酸盐含量测定方法，具体涉及一种工业硫氢化钠中可溶碳酸盐含量测定方法。
背景技术
现有技术中，巯基丙酸的生产通常利用硫氢化钠为原料，采用盐酸水解工艺，产生的硫化氢气体用15％的氢氧化钠溶液吸收。在该工艺中硫氢化钠中含有的碳酸钠等可溶碳酸盐会在水解过程中与酸反应生成二氧化碳气体，该气体与盐酸挥发出的部分氯化氢气体会随硫化氢气体进入碱吸收系统，生成可溶碳酸盐和氯化钠。在碱吸收后期，钠盐会大量析出造成系统管道堵塞，影响生产的稳定，甚至会造成硫化氢气体从系统逸出而造成安全事故。为解决该问题，需严格控制硫氢化钠中可溶碳酸盐的含量。
当前硫氢化钠现行标准和巯基丙酸行业中无有效方法对硫氢化钠中可溶碳酸盐含量进行测定，而本方法则重点检测硫氢化钠中可溶碳酸盐含量，为原料采购和生产控制提供重要参考。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种便于操作、成本低、测定结果准确的工业硫氢化钠中可溶碳酸盐含量测定方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：工业硫氢化钠中可溶碳酸盐含量测定方法，包括步骤：
A.准确称取硫氢化钠试于容器中，用无二氧化碳的水溶解，加入中性氯化钡溶液后摇匀，静置10-15分钟；
B.用慢速滤纸过滤，沉淀用无二氧化碳的水洗至滤液呈中性，且滤液加入硝酸银后无沉淀生成，用稍过量浓度为C1mol/L的盐酸标准溶液溶解沉淀于锥形瓶中，记录盐酸标准溶液消耗体积V1mL；沉淀用无二氧化碳的水清洗是为了除去其所含的硫离子，以免影响后续测试结果。
C.加入溴甲酚绿指示剂，用浓度为C2mol/L标准氢氧化钠溶液滴定过量的盐酸至溶液由黄色变为蓝色为终点，记录氢氧化钠标准溶液消耗体积V2mL；
D.可溶碳酸盐质量分数ω按照如下公式计算：
ω = ( c 1 V 1 - c 2 V 2 ) × 0.053 m × 100
进一步的，所述步骤A中称取硫氢化钠试样6.0000-10.0000g。
更进一步的，所述步骤A中加入中性氯化钡溶液后溶液静置时间为10分钟。
进一步的，所述步骤A中中性氯化钡溶液的加入量为20-30mL，中性氯化钡溶液的浓度为100g/L。
进一步优选的，所述步骤A中中性氯化钡溶液的加入量为20mL，中性氯化钡溶液的浓度为100g/L。
进一步的，所述步骤A中加入溴甲酚绿指示剂3-5滴。
采用本发明方法可以对工业硫氢化钠中可溶碳酸盐的含量进行测定，填补了硫氢化钠的生产过程中可溶碳酸盐含量测定的空白。采用本方法对工业硫氢化钠中的可溶碳酸盐含量测定的结果其误差不超过0.1％，且重复效果好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。所述实施例仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例一
用万分之一天平准确称取固态硫氢化钠试样1#试样6.5037g于250ml烧杯中，用无二氧化碳的水溶解，加20ml浓度为100g/L的中性氯化钡溶液，摇匀，静置10分钟，用慢速滤纸过滤，沉淀用无二氧化碳的水洗至滤液呈中性且滤液加入硝酸银后无沉淀生成后，用稍过量的浓度为1.0000mol/L的盐酸标准溶液溶解沉淀于锥形瓶中，记录盐酸标准溶液消耗体积25mL。加入溴甲酚绿指示剂3-5滴，用浓度为0.5000mol/L的标准氢氧化钠溶液滴定过量的盐酸至溶液由黄色变为蓝色为终点，记录氢氧化钠标准溶液消耗体积，通过公式计算得到可溶碳酸盐的质量分数为2.63％。本硫氢化钠试样采用上述相同方法进行平行测试计算得到其可溶碳酸盐的质量分数分别为2.66％和2.60％，其误差小于0.1％，且本测试标准物质回收率为多少95％。
实施例二
用万分之一天平准确称取固态硫氢化钠试样2#6.0398g于250ml烧杯中，用无二氧化碳的水溶解，加20ml浓度为100g/L的中性氯化钡溶液，摇匀，静置10分钟，用慢速滤纸过滤，沉淀用无二氧化碳的水洗至滤液呈中性且滤液加入硝酸银后无沉淀生成后，用浓度为1.0000mol/L的盐酸标准溶液溶解沉淀于锥形瓶中，记录盐酸标准溶液消耗体积20mL。加入溴甲酚绿指示剂3-5滴，用浓度为0.5000mol/L标准氢氧化钠溶液滴定过量的盐酸至溶液由黄色变为蓝色为终点，记录氢氧化钠标准溶液消耗体积，通过公式计算得到碳酸钠的质量分数为4.06％。本硫氢化钠试样采用上述相同方法进行平行测试计算得到其碳酸钠的质量分数分别为4.08％和4.10％，其误差小于0.1％，且本测试标准物质回收率为92.11％。
实施例三
用万分之一天平准确称取液态硫氢化钠3#10.1917g于250ml烧杯中，用无二氧化碳的水溶解，加20ml浓度为100g/L的中性氯化钡溶液，摇匀，静置10分钟，用慢速滤纸过滤，沉淀用无二氧化碳的水洗至滤液呈中性且滤液加入硝酸银后无沉淀生成后，用浓度为1.0000mol/L的盐酸标准溶液溶解沉淀于锥形瓶中，记录盐酸标准溶液消耗体积20mL。加入溴甲酚绿指示剂3-5滴，用浓度为0.5000mol/L标准氢氧化钠溶液滴定过量的盐酸至溶液由黄色变为蓝色为终点，记录氢氧化钠标准溶液消耗体积，通过公式计算得到碳酸钠的质量分数为1.33％。本硫氢化钠试样采用上述相同方法进行平行测试计算得到其碳酸钠的质量分数分别为1.25％和1.27％，其误差小于0.1％，且本测试标准物质回收率为103.71％。

Claims (6)

1.工业硫氢化钠中可溶碳酸盐含量测定方法，其特征在于：包括步骤：
A.准确称取硫氢化钠试于容器中，用无二氧化碳的水溶解，加入中性氯化钡溶液后摇匀，静置10-15分钟；
B.用慢速滤纸过滤，沉淀用无二氧化碳的水洗至滤液呈中性，且滤液加入硝酸银后无沉淀生成，用稍过量浓度为C1mol/L的盐酸标准溶液溶解沉淀于锥形瓶中，记录盐酸标准溶液消耗体积V1mL；
C.加入溴甲酚绿指示剂，用浓度为C2mol/L标准氢氧化钠溶液滴定过量的盐酸至溶液由黄色变为蓝色为终点，记录氢氧化钠标准溶液消耗体积V2mL；
D.可溶碳酸盐质量分数ω按照如下公式计算：
。
2.根据权利要求1所述的工业硫氢化钠中可溶碳酸盐含量测定方法，其特征在于：所述步骤A中称取硫氢化钠试样6.0000-10.0000g。
3.根据权利要求1所述的工业硫氢化钠中可溶碳酸盐含量测定方法，其特征在于：所述步骤A中加入中性氯化钡溶液后溶液静置时间为10分钟。
4.根据权利要求1所述的工业硫氢化钠中可溶碳酸盐含量测定方法，其特征在于：所述步骤A中中性氯化钡溶液的加入量为20-30mL，中性氯化钡溶液的浓度为100g/L。
5.根据权利要求1所述的工业硫氢化钠中可溶碳酸盐含量测定方法，其特征在于：所述步骤A中中性氯化钡溶液的加入量为20mL，中性氯化钡溶液的浓度为100g/L。
6.根据权利要求1所述的工业硫氢化钠中可溶碳酸盐含量测定方法，其特征在于：所述步骤A中加入溴甲酚绿指示剂3-5滴。
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