CN108120797A - 一种利用电位滴定测定烟尘气中so2、so3的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用电位滴定测定烟尘气中SO2、SO3的方法，其特征在于：采用10％氢氧化钠吸收液吸收烟尘气中SO2、SO3转化为亚硫酸钠与硫酸钠后使用梅特勒T50电位滴定仪分别测定其含量。本发明能够实现电位滴定仪代替人工对烟尘气中SO2、SO3的分析检测，提高了分析效率及准确性，避免人工滴定的终点误判断和某些操作产生的人为误差，无需对样品进行任何前处理，同时检测大批次样品，方法简单易行，方便可靠。
Description
技术领域
本发明属于分析技术领域，涉及烟尘气中SO2、SO3的定量分析方法，具体涉及利用电位滴定测定烟尘气中SO2、SO3的方法。
背景技术
燃料燃烧过程中生成大量的SOx，其中，二氧化硫会与氮氧化物遇到水滴或潮湿空气会转化为硫酸与硝酸溶于雨中，形成酸雨，将导致河水、湖泊等水质酸化，水生生态的变化会危害农作物与其他植物的生长，硫氧化物的存在严重制约着我国国民经济与社会的持续发展。为控制燃料燃烧过程中所产生的SOx量，急需一种能快捷、方便和准确分析烟尘气中SO2、 SO3含量的方法。
据文献报道，SO2的测定国内外主要用盐酸副玫瑰苯胺比色法和钍试剂比色法。以上方法因检测范围窄，不适用于烟尘气中SO2的检测。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种利用电位滴定测定烟尘气中SO2、SO3的方法，本发明采用10％氢氧化钠吸收液吸收烟尘气中SO2、SO3转化为亚硫酸钠与硫酸钠后使用梅特勒T50电位滴定仪分别测定其含量。本发明能够实现电位滴定仪代替人工对烟尘气中SO2、 SO3的分析检测，提高了分析效率及准确性，避免人工滴定的终点误判断和某些操作产生的人为误差，无需对样品进行任何前处理，同时检测大批次样品，方法简单易行，方便可靠。
一种利用电位滴定测定烟尘气中SO2、SO3的方法，利用氢氧化钠吸收液吸收烟尘气，采用梅特勒T50电位滴定仪对吸收液进行定量分析，进而计算出SO2、SO3的含量。
所述的利用电位滴定测定烟尘气中SO2、SO3的方法，具体步骤包括：
(1)配制氢氧化钠吸收液；
(2)采用崂应3072型智能双路烟气采样器采样时，串联两支盛有上述吸收液的气泡吸收瓶，设定采样流量和时间，采样完毕，合并两支吸收瓶中的吸收液，备用；
(3)取步骤(2)中采样完毕的吸收液，加入盐酸，使其呈酸性环境，加入碘溶液，将亚硫酸钠氧化成硫酸钠后，用硫代硫酸钠标准溶液返滴定剩余碘，进而使用梅特勒T50电位滴定仪，利用电位滴定法对二氧化硫进行定量；
(4)在步骤(3)中滴定后溶液中使用NaOH溶液调PH为7-8，加入钡镁混合液，使溶液不再产生沉淀为止后，继续滴加两倍体积的使溶液不再产生沉淀所消耗的钡镁混合液，静置10min，加入PH＝10的氨-氯化铵缓冲液，铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定过量的钡镁，进而使用梅特勒T50电位滴定仪，利用电位滴定法对三氧化硫进行定量；
(5)根据式(1)和(2)分别计算SO2、SO3含量
w(SO2,mg/m3)＝w1(S,mg/m3)*64/32；
w(SO3,mg/m3)＝[w2(S,mg/m3)-w1(S,mg/m3)]*80/32；
w1(S,mg/m3)--步骤(3)检测出的硫含量；
w2(S,mg/m3)--步骤(4)检测出的硫含量；
C1--硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L；
C2--EDTA标准溶液的浓度，mol/L；
V0--空白实验消耗的标准溶液体积，ml；
V--样品消耗的标准溶液的体积，ml；
32--S分子量
64--SO2分子量；
80--SO3分子量；
V1--吸收液体积，ml；
V2--样品测定时所取吸收液体积，ml；
V3--烟尘气标准状况下体积，m3。
所述的步骤(1)中的氢氧化钠吸收液的质量分数为10％。
所述的步骤(2)中的采样流量为0.5-1.0L/min；采样时间20-40min。
所述的步骤(3)梅特勒T50电位滴定仪的参数设定：T50电位滴定仪的参数为电极型号 DM140-SC，转速30％，慢速氧化还原反应，滴定剂添加模式为动态，电位变化的设定值为 6.0mv,滴定剂添加体积最小值为0.005ml,最大值为0.1ml，选择平衡控制模式，信号漂移值为 50mv/ml；将识别到第一个等当点作为终止条件。
所述的步骤(4)梅特勒T50电位滴定仪的参数设定：T50电位滴定仪的参数为电极型号 DP5光度电极，转速30％，慢速络合反应，滴定剂添加模式为增量，电位变化的设定值为0.5mv, 滴定剂添加体积为0.01ml，选择平衡控制模式，信号漂移值为30mv/ml；将识别到第一个等当点作为终止条件。
所述的步骤(3)中碘溶液的浓度为0.1mol/l，(1+1)盐酸、0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液。
所述的步骤(4)中4mol/LNaOH、钡镁混合液、PH＝10的氨-氯化铵缓冲溶液、铬黑T、0.05mol/l EDTA标准溶液。
本发明能够实现电位滴定仪代替人工对烟尘气中SO2、SO3的分析检测，提高了分析效率及准确性，避免人工滴定的终点误判断和某些操作产生的人为误差，无需对样品进行任何前处理，同时检测大批次样品，方法简单易行，方便可靠。
具体实施方式
1、0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液的配制及标定：
配制：称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤，待标。
标定：精确称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml 20％硫酸溶液，摇匀，于暗处放置10min,加150ml水，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2ml 10g/l淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白实验。按下式计算硫代硫酸钠溶液的浓度。
计算公式：
式中：
C—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为mol/l；
m—重铬酸钾的质量的准确数值，单位为g；
V—硫代硫酸钠溶液的体积，单位为ml；
V0—空白实验所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积，单位为ml；
M—重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为g/mol，M(1/6K2Cr2O7)＝49.031。
2、0.05mol/l EDTA标准溶液的配制及标定：
配制：称取20g EDTA，加入1000ml水，加热溶解，冷却摇匀；
标定：称取0.15g 800±50℃的马弗炉中灼烧至恒重的氧化锌基准试剂，用少量水湿润，加2ml 20％盐酸溶液溶解，加100ml水，用10％氨水溶液调节溶液PH至7–8，加10ml PH＝10氨- 氯化铵缓冲溶液甲及5滴5g/l铬黑T指示剂，用配制好的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时做空白实验。按下式计算EDTA标准溶液的浓度。
计算公式：
式中：
C—EDTA标准溶液的浓度，单位为mol/l；
m—氧化锌基准试剂的质量，单位为g；
V—EDTA标准溶液的体积，单位为ml；
V0—空白实验所消耗的EDTA标准溶液的体积，单位为ml；
M—氧化锌的摩尔质量的数值，单位为g/mol，M(ZnO)＝81.39。
3、10％氢氧化钠吸收液的配制方法：称取10g氢氧化钠，边加水边搅拌，冷却后用水稀释至 100ml；
4、0.1mol/l碘溶液的配制方法：称取12.7g碘和25g碘化钾,用去离子水溶解并定容至1L；
5、(1+1)盐酸的配制方法：量取100ml盐酸加入到100ml水中；
6、4mol/LNaOH的配制方法：称取160g氢氧化钠，边加水边搅拌，冷却后用水稀释至1L；
7、钡镁混合液的配制方法：称取3.0g二水氯化钡和0.6g六水氯化镁，加入2ml(1+4)盐酸，用煮沸冷却后的水稀释至1000ml；
8、PH＝10的氨-氯化铵缓冲溶液配制方法：称取54g氯化铵溶于水后加350ml氨水，用水稀释至1L；
9铬黑T的配制方法：将0.5g铬黑T溶于75ml无水乙醇后加入25ml三乙醇胺溶液；
实施例1
现有某热电公司提出检测烟尘气中SO2、SO3含量的需求。
一种利用电位滴定测定烟尘气中SO2、SO3的方法，利用氢氧化钠吸收液吸收烟尘气，采用梅特勒T50电位滴定仪对吸收液进行定量分析，进而计算出SO2、SO3的含量。
所述的利用电位滴定测定烟尘气中SO2、SO3的方法，具体步骤包括：
(1)采用崂应3072型智能双路烟气采样器采样时，串联两支盛有10ml10％吸收液的气泡吸收瓶，以0.5L/min流量采样，采样40min，记录烟尘气在标准状况下的体积，采样完毕，合并两支吸收瓶中的吸收液，备用；
(2)准确移取2ml(1)中采样完毕的吸收液于100ml样品杯中，加入10.00ml0.1mol/l碘溶液，2ml(1+1)盐酸溶液后封口静置5min,用硫代硫酸钠标准溶液返滴定剩余碘，进而使用梅特勒T50电位滴定仪，利用电位滴定法对二氧化硫进行定量；T50电位滴定仪的参数为电极型号DM140-SC，转速30％，慢速氧化还原反应，滴定剂添加模式为动态，电位变化的设定值为6.0mv,滴定剂添加体积最小值为0.005ml,最大值为0.1ml，选择平衡控制模式，信号漂移值为50mv/ml；将识别到第一个等当点作为终止条件，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点，记录消耗的标准溶液的体积；
(3)在步骤(2)中滴定后溶液中用4mol/LNaOH溶液调PH为7-8，加入5.00ml钡镁混合液，摇匀后静置10min，加入10ml PH＝10的氨-氯化铵缓冲液，3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定过量的钡镁，进而使用梅特勒T50电位滴定仪，利用电位滴定法对三氧化硫进行定量；T50电位滴定仪的参数为电极型号DP5光度电极，转速30％，慢速络合反应，滴定剂添加模式为增量，电位变化的设定值为0.5mv,滴定剂添加体积为0.01ml，选择平衡控制模式，信号漂移值为30mv/ml；将识别到第一个等当点作为终止条件，记录消耗的标准溶液的体积；
(4)根据式(1)和(2)分别计算SO2、SO3含量
w(SO2,mg/m3)＝w1(S,mg/m3)*64/32；
w(SO3,mg/m3)＝[w2(S,mg/m3)-w1(S,mg/m3)]*80/32；
w1(S,mg/m3)--步骤(3)检测出的硫含量；
w2(S,mg/m3)--步骤(4)检测出的硫含量；
C1--硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L；
C2--EDTA标准溶液的浓度，mol/L；
V0--空白实验消耗的标准溶液体积，ml；
V--样品消耗的标准溶液的体积，ml；
32--S分子量
64--SO2分子量；
80--SO3分子量；
V1--吸收液体积，ml；
V2--样品测定时所取吸收液体积，ml；
V3--烟尘气标准状况下体积，m3。
实施例2
现有某热电公司提出检测烟尘气中SO2、SO3含量的需求。
利用电位滴定测定烟尘气中SO2、SO3的方法，采用NaOH吸收液吸收、T50电位滴定仪进行检测，具体步骤包括：
(1)采用崂应3072型智能双路烟气采样器采样时，串联两支盛有10ml 10％吸收液的气泡吸收瓶，以0.5L/min流量采样，采样40min，记录烟尘气在标准状况下的体积，采样完毕，合并两支吸收瓶中的吸收液，备用；
(2)准确移取2ml(1)中采样完毕的吸收液于100ml样品杯中，加入10.00ml0.1mol/l碘溶液，2ml(1+1)盐酸溶液后封口静置5min,用硫代硫酸钠标准溶液返滴定剩余碘，进而使用梅特勒T50电位滴定仪，利用电位滴定法对二氧化硫进行定量；T50电位滴定仪的参数为电极型号DM140-SC，转速30％，慢速氧化还原反应，滴定剂添加模式为动态，电位变化的设定值为6.0mv,滴定剂添加体积最小值为0.005ml,最大值为0.1ml，选择平衡控制模式，信号漂移值为50mv/ml；将识别到第一个等当点作为终止条件，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点，记录消耗的标准溶液的体积；
(3)在步骤(2)中滴定后溶液中加入1ml以SO2计500mg/l的亚硫酸酸钠溶液，加入10.00 ml 0.1mol/l碘溶液，2ml(1+1)盐酸溶液后封口静置5min,用硫代硫酸钠标准溶液返滴定剩余碘，进而使用梅特勒T50电位滴定仪，利用电位滴定法对二氧化硫进行定量；T50电位滴定仪的参数为电极型号DM140-SC，转速30％，慢速氧化还原反应，滴定剂添加模式为动态，电位变化的设定值为6.0mv,滴定剂添加体积最小值为0.005ml,最大值为0.1ml，选择平衡控制模式，信号漂移值为50mv/ml；将识别到第一个等当点作为终止条件，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点，记录消耗的标准溶液的体积；
(4)分别计算SO2、SO3含量
w(SO2,mg/m3)＝w1(S,mg/m3)*64/32；
w(SO3,mg/m3)＝[w2(S,mg/m3)-w1(S,mg/m3)]*80/32；
w1(S,mg/m3)--步骤(3)检测出的硫含量；
w2(S,mg/m3)--步骤(4)检测出的硫含量；
C1--硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L；
C2--EDTA标准溶液的浓度，mol/L；
V0--空白实验消耗的标准溶液体积，ml；
V--样品消耗的标准溶液的体积，ml；
32--S分子量
64--SO2分子量；
80--SO3分子量；
V1--吸收液体积，ml；
V2--样品测定时所取吸收液体积，ml；
V3--烟尘气标准状况下体积，m3
实施例3
现有某热电公司提出检测烟尘气中SO2、SO3含量的需求。
利用电位滴定测定烟尘气中SO2、SO3的方法，采用NaOH吸收液吸收、T50电位滴定仪进行检测，具体步骤包括：
(1)采用崂应3072型智能双路烟气采样器采样时，串联两支盛有10ml 10％吸收液的气泡吸收瓶，以0.5L/min流量采样，采样40min，记录烟尘气在标准状况下的体积，采样完毕，合并两支吸收瓶中的吸收液，备用；
(2)准确移取2ml(1)中采样完毕的吸收液于100ml样品杯中，加入10.00ml0.1mol/l碘溶液，2ml(1+1)盐酸溶液后封口静置5min,用硫代硫酸钠标准溶液返滴定剩余碘，进而使用梅特勒T50电位滴定仪，利用电位滴定法对二氧化硫进行定量；T50电位滴定仪的参数为电极型号DM140-SC，转速30％，慢速氧化还原反应，滴定剂添加模式为动态，电位变化的设定值为6.0mv,滴定剂添加体积最小值为0.005ml,最大值为0.1ml，选择平衡控制模式，信号漂移值为50mv/ml；将识别到第一个等当点作为终止条件，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点，记录消耗的标准溶液的体积；
(3)在步骤(2)中滴定后溶液中用4mol/LNaOH溶液调PH为7-8，加入5.00ml钡镁混合液，摇匀后静置10min，加入10ml PH＝10的氨-氯化铵缓冲液，3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定过量的钡镁，进而使用梅特勒T50电位滴定仪，利用电位滴定法对三氧化硫进行定量；T50电位滴定仪的参数为电极型号DP5光度电极，转速30％，慢速络合反应，滴定剂添加模式为增量，电位变化的设定值为0.5mv,滴定剂添加体积为0.01ml，选择平衡控制模式，信号漂移值为30mv/ml；将识别到第一个等当点作为终止条件，记录消耗的标准溶液的体积；
(4)在步骤(3)中滴定后溶液中加入1ml以SO3计500mg/l的硫酸酸钠溶液，用4mol/LNaOH 溶液调PH为7-8，加入5.00ml钡镁混合液，摇匀后静置10min，加入10ml PH＝10的氨-氯化铵缓冲液，3滴铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定过量的钡镁，进而使用梅特勒T50 电位滴定仪，利用电位滴定法对三氧化硫进行定量；T50电位滴定仪的参数为电极型号DP5 光度电极，转速30％，慢速络合反应，滴定剂添加模式为增量，电位变化的设定值为0.5mv, 滴定剂添加体积为0.01ml，选择平衡控制模式，信号漂移值为30mv/ml；将识别到第一个等当点作为终止条件，记录消耗的标准溶液的体积；
(5)分别计算SO2、SO3含量
w(SO2,mg/m3)＝w1(S,mg/m3)*64/32；
w(SO3,mg/m3)＝[w2(S,mg/m3)-w1(S,mg/m3)]*80/32；
w1(S,mg/m3)--步骤(3)检测出的硫含量；
w2(S,mg/m3)--步骤(4)检测出的硫含量；
C1--硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L；
C2--EDTA标准溶液的浓度，mol/L；
V0--空白实验消耗的标准溶液体积，ml；
V--样品消耗的标准溶液的体积，ml；
32--S分子量
64--SO2分子量；
80--SO3分子量；
V1--吸收液体积，ml；
V2--样品测定时所取吸收液体积，ml；
V3--烟尘气标准状况下体积，m3
1、精密度实验
取实施例1中样品为考察对象，利用上述方法分析6次，计算其SO2、SO3含量，RSD 小于1％，表明本发明所述的检测方法精密度良好。
表1精密度实验结果
2、SO2测定准确度实验
取实施例2中样品为考察对象，利用上述方法分别对其进行加标实验，分析6次，计算其SO2含量，并计算回收率；由表2可以看出，样品回收率测量值在95％-105％之间，表明可以使用此方法作为SO2的定量方法。
表2 SO2测定准确度实验结果
3SO3测定准确度实验
取实施例3中样品为考察对象，利用上述方法分别对其进行加标实验，分析6次，计算其SO3含量，并计算回收率。由表3可以看出，样品回收率测量值在95％-105％之间，表明可以使用此方法作为SO3的定量方法。
表3 SO3测定准确度实验结果
通过以上精密度及准确度试验可以看出，本发明所述的电位滴定法测定烟尘气中SO2、 SO3含量的方法是方便可行的，提高了分析效率及准确性，避免人工滴定的终点误判断和某些操作产生的人为误差，无需对样品进行任何前处理，同时检测大批次样品，方法简单易行，方便可靠。
Claims (8)
1.一种利用电位滴定测定烟尘气中SO2、SO3的方法，其特征在于：利用氢氧化钠吸收液吸收烟尘气，采用梅特勒T50电位滴定仪对吸收液进行定量分析，进而计算出SO2、SO3的含量。
2.如权利要求1所述的利用电位滴定测定烟尘气中SO2、SO3的方法，其特征在于：具体步骤包括：
(1)配制氢氧化钠吸收液；
(2)采用崂应3072型智能双路烟气采样器采样时，串联两支盛有上述吸收液的气泡吸收瓶，设定采样流量和时间，采样完毕，合并两支吸收瓶中的吸收液，备用；
(3)取步骤(2)中采样完毕的吸收液，加入盐酸，使其呈酸性环境，加入碘溶液，将亚硫酸钠氧化成硫酸钠后，用硫代硫酸钠标准溶液返滴定剩余碘，进而使用梅特勒T50电位滴定仪，利用电位滴定法对二氧化硫进行定量；
(4)在步骤(3)中滴定后溶液中，使用NaOH溶液调pH为7-8，加入钡镁混合液，使溶液不再产生沉淀为止后，继续滴加两倍体积的使溶液不再产生沉淀所消耗的钡镁混合液，静置10min，加入pH＝10的氨-氯化铵缓冲液，铬黑T指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液(以下简称EDTA)滴定过量的钡镁，进而使用梅特勒T50电位滴定仪，利用电位滴定法对三氧化硫进行定量；
(5)根据式(1)和(2)分别计算SO2、SO3含量
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w(SO2,mg/m3)＝w1(S,mg/m3)*64/32；
w(SO3,mg/m3)＝[w2(S,mg/m3)-w1(S,mg/m3)]*80/32；
w1(S,mg/m3)--步骤(3)检测出的硫含量；
w2(S,mg/m3)--步骤(4)检测出的硫含量；
C1--硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L；
C2--EDTA标准溶液的浓度，mol/L；
V0--空白实验消耗的标准溶液体积，ml；
V--样品消耗的标准溶液的体积，ml；
32--S分子量；
64--SO2分子量；
80--SO3分子量；
V1--吸收液体积，ml；
V2--样品测定时所取吸收液体积，ml；
V3--烟尘气标准状况下体积，m3。
3.如权利要求2所述的利用电位滴定测定烟尘气中SO2、SO3的方法，其特征在于：所述的步骤(1)中的氢氧化钠吸收液的质量分数为10％。
4.如权利要求2所述的利用电位滴定测定烟尘气中SO2、SO3的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的采样流量为0.5-1.0L/min；采样时间20-40min。
5.如权利要求2所述的利用电位滴定测定烟尘气中SO2、SO3的方法，其特征在于：所述的步骤(3)梅特勒T50电位滴定仪的参数设定：T50电位滴定仪的参数为电极型号DM140-SC，转速30％，慢速氧化还原反应，滴定剂添加模式为动态，电位变化的设定值为6.0mv,滴定剂添加体积最小值为0.005ml,最大值为0.1ml，选择平衡控制模式，信号漂移值为50mv/ml；将识别到第一个等当点作为终止条件。
6.如权利要求2所述的利用电位滴定测定烟尘气中SO2、SO3的方法，其特征在于：所述的步骤(4)梅特勒T50电位滴定仪的参数设定：T50电位滴定仪的参数为电极型号DP5光度电极，转速30％，慢速络合反应，滴定剂添加模式为增量，电位变化的设定值为0.5mv,滴定剂添加体积为0.01ml，选择平衡控制模式，信号漂移值为30mv/ml；将识别到第一个等当点作为终止条件。
7.如权利要求2所述的利用电位滴定测定烟尘气中SO2、SO3的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中碘溶液的浓度为0.1mol/l，(1+1)盐酸、0.1mol/l硫代硫酸钠标准溶液。
8.如权利要求2所述的利用电位滴定测定烟尘气中SO2、SO3的方法，其特征在于：所述的步骤(4)中4mol/L NaOH、钡镁混合液、PH＝10的氨-氯化铵缓冲溶液、铬黑T、0.05mol/lEDTA标准溶液。
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