KR102245751B1 - 무기탄소 성분 및 pH 및 온도 측정을 통한 알칼리도 측정방법 및 그 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 샘플의 pH 및 온도 측정값과 총 무기 탄소(TIC) 측정값을 이용하여 전체 알칼리도를 측정하는 방법 및 측정하고자 하는 물 시료의 초기 pH을 측정하는 pH 검출기; 함유된 유기탄소 총량을 측정을 위해 물 시료를 공급하는 물 시료 공급부; 시료의 pH를 낮추어 탄산 이온과 같은 무기탄소를 제거하기 위한 인산 공급부;열을 가하여 유기물을 이산화탄소(CO2)로 산화시키는 연소 산화부; 상기 연소 산화부에서 공급되는 CO2의 열을 방열하고, 냉각온도 이하로 유지하여 수분을 응집시키는 냉각부; 응집된 수분을 제거하는 제습부; 상기 연소 산화부를 통과한 가스에는 검출기에 영향을 미치는 방해물질인 과농도의 염소(Cl-)에 의해 총 유기탄소의 측정이 제한받지 않도록 하는 염 제거부;및 이산화탄소가스 내의 이산화탄소 농도를 측정하는 총유기탄소 농도 측정부를 포함하는 알칼리도 분석 장치에 관한 것이다.
본 발명은 물 시료가 적정 종말점에 도달하기 위해 사용된 적정액 측정의 오차와 적정액의 사용으로 발생하는 비용에 관한 문제점이 해결될 수 있고, 알칼리도 측정 수치가 pH 측정값과 TOC 측정값만을 이용하는 방법이 제공될 수 있으며 정확성, 효율성, 편리성 및 신속성을 향상시킨 무인 자동 알칼리도 측정 시스템이 제공될 수 있다.
본 발명은 물 시료가 적정 종말점에 도달하기 위해 사용된 적정액 측정의 오차와 적정액의 사용으로 발생하는 비용에 관한 문제점이 해결될 수 있고, 알칼리도 측정 수치가 pH 측정값과 TOC 측정값만을 이용하는 방법이 제공될 수 있으며 정확성, 효율성, 편리성 및 신속성을 향상시킨 무인 자동 알칼리도 측정 시스템이 제공될 수 있다.
Description
본 발명은 무기탄소 성분 및 pH, 온도 측정을 통한 알칼리도 측정방법 및 그 장치에 관한 것이다.
일반적으로 수질오염에 관해 문제로 인식되는 근원은 상하수도 정수장, 폐기물 매립지 및 가축 매몰지의 침출수, 방사성폐기물의 매립장 인근의 지하수와 CO2, 지중 저장부지의 인근 지하수 등이 있다. 최근에도 수질오염에 대한 관심도와 중요도가 과거와 마찬가지로 꾸준히 증가하고 있는 추세이며,
따라서 수질오염에 대한 정확하고 신속한 측정은 매우 중요한 사항으로 인식되고 있다. 알칼리도 측정의 종래기술은 역적정법(Back Titration Method), 전위차적정법(Potentiometric Titration), 광도적정법(Photometric Titration) 등이 사용되어지고 있으며, 이 중 보편적으로 사용되고 있는 그랜 적정법은 일정량의 물 시료의 알칼리도를 측정하기 위해서는 성분 및 농도를 이미 알고 있는 산 용액을 첨가하고, 이에 따른 pH의 변화를 기록하고 정확한 당량점을 확인한 뒤 알칼리도 농도 (meg/L)를 계산하는 적정법이다.
이러한 방법들은 많은 시간이 소요되고 채취하는 물 시료의 양이 증가하게 되면, 적정에 사용되는 산 용액양도 증가한다는 단점이 있다. 이로 인해 유지, 관리 측면에서 경제성이 떨어질 수 있다. 또한 정확한 당량점을 결정한다는 점에서 적정법 특성상 오차가 발생할 수 있다는 문제점이 있다.
최근 수질오염에 대한 중요성과 관심도가 증가하면서 국내의 수질환경기준 및 규제기준치가 강화되고 있으며, 수질에 대한 신속하고 정확한 측정은 매우 중요한 사안으로 부각되고 있다. 따라서 수질의 돌발적 변화를 미연에 감지하기 위하여 수질조사지점에 여러 종류의 수질자동분석기를 설치하고 있으며 이러한 장비의 연구개발이 활발히 이루어지고 있다.
현재 대부분의 수질자동분석기는 분주 펌프 또는 실린지 펌프를 사용하여 화학시약을 정량주입하고 있다. 상기 연동 펌프는 튜브를 눌러서 튜브에 채워진 용액시약을 이송시켜 분주하는 것으로 장시간 사용에 상기 튜브의 탄성이 변하거나 찢어지는 현상이 나타난다. 따라서 수시로 주입량을 보정하거나 튜브를 자주 교체해야하는 불편함이 있다.
이에, 선행문헌에서는 중화 적정법을 이용하여 종말점에 도달할 때까지 주입되는 시약 방울의 수를 계수하고, 상기 계수된 시약 방울 수에 기초하여 주입된 시약의 양을 계산하여 시료의 알카리도를 자동으로 측정할 수 있는 장치를 개시하고 있다.
즉, 종래의 알카리도 측정장치는 도 1에서 도시된 바와 같이, 장치는 시약 챔버부(110), 온도 감지부(120), 제1밸브부(130), 차단밸브부(140), 팁부(150), 시약 방울 검출부(160), 제어부(170), 디스플레이부(180) 및 사용자 인터페이스부(190)로 구성된다.
상기 시약 챔버부(110)는 소정의 시약을 담고 있으며, 상기 시약 챔버부(110)는 시료 유입구(111)와 배출구(112)를 구비하고 있다. 상기 시료 유입구(111)를 통하여 시약이 유입되며 상기 시약 챔버부(110)에 소정 양 이상의 시약이 유입되는 경우 배출구(112)를 통하여 시약이 배출된다. 한편, 상기 시약 챔버부(110)는 이동구(113)에 연결되어 있으며, 상기 이동구(113)를 통해 시약 챔버부(110)의 시약이 팁부(150)로 이동하도록 구성된다.
따라서, 상기 시약 챔버부(110) 내에는 온도 감지부(120)가 배치되어 있으며, 상기 온도 감지부(120)를 통해 시약 챔버부(110)에 담겨져 있는 시약의 온도를 감지한다. 상기 제1 밸브부(130)는 상기 시약챔버부(110)에서 이동구(113)를 통해 팁부(150)로 이동하는 시약의 양과 속도를 제어한다. 상기 제1 밸브부(130)는 시약의 양과 이동 속도를 제어하여, 상기 팁부(150)에서 일정한 부피의 시약 방울이 형성되어 주입되도록 조절한다.
또한, 상기 시약 방울 검출부(160)는 발광부(161)와 수광부(162)를 구비하고 있으며, 바람직하게 상기 발광부(161)와 수광부(162)는 암실(163)에 배치되어 있다. 상기 시약 방울 검출부(160)는 상기 팁부(150)로부터 주입되는 시약 방울을 검출하도록 상기 팁부(150)의 밑에 배치되어 있으며, 상기 발광부(161)와 수광부(162)는 상기 팁부(150)로부터 주입되는 시약 방울을 검출할 수 있도록 일직선으로 배치되어 있다. 상기 발광부(161)는 상기 수광부(162)로 소정의 광을 발광한다.
상기 팁부(150)로부터 주입되는 시약 방울이 상기 발광부(161)로부터 발광되는 광을 통과할 때, 상기 발광부(161)로부터 발광된 광은 시약 액체에 의해 산란되며, 상기 산란된 광은 수광부(162)로 수광된다. 상기 수광부(162)를 통해 수광된 광은 시약 방울에 의해 산란되지 않은 경우와 산란된 경우에 따라 서로 다르며, 상기 수광부(162)는 상기 수광된 광에 따라 서로 다른 크기의 전기 신호를 생성한다.
상기 제어부(170)는 상기 시약 방울 검출부(160)를 통해 검출된 시약 방울의 수를 계수하고, 상기 계수된 시약방울의 수에 기초하여 주입되는 시약의 양을 계산하여 주입하고자 하는 시약의 양 이상의 시약이 주입되지 않도록 상기 차단 밸브부(140)를 제어한다. 상기 제어부(170)는 주입하고자 하는 양의 시약이 주입되면, 상기 차단 밸브부(140)를 통해 더 이상 시약이 주입되지 않도록 상기 차단 밸브부(140)를 제어하기 위한 제어 신호를 생성한다.
상기 차단밸브부(140)는 상기 제어 신호에 의해 상기 시약 챔버부(110)로부터 상기 팁부(150)로 이동하는 시약을 차단한다.
그러나, 이와 같은 종래의 알카리도 측정은 시약의 방울 수를 계수한 후 시약의 용량을 산출하는 방법으로, 인위적 방법이 가미됨에 따라 알카리도 측정의 정확성은 낮아질 수밖에 없는 실정이다.
[선행특허문헌]
대한민국 공개특허 10-2006-0102533
대한민국 특허등록번호 1019230790000 (2018.11.22)
본 발명은 상기의 문제점을 해걸하고, 상기의 필요성에 의하여 안출된 것으로서 본 발명의 목적은 매우 간단명료한 방법을 통해 알칼리도를 용이하게 측정하는 방법과 알칼리도 측정 장치를 제공하는 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 샘플의 pH, 온도 측정값과 총 무기 탄소(TIC) 측정값을 이용하여 전체 알칼리도를 측정하는 방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 알칼리도는 수산화물(OH-), 탄산염(CO2, CO3 2-)과 탄산수소염(HCO3 -) 값과 pH 및 온도 값에 의하여 아래 식에 의하여 결정되는 것이 바람직하나 이에 한정되지 아니한다.
총 알카리도(Total Alkalinity;TA) = [HCO3 -] + 2[CO3 2-] + [OH-] - [H+]
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 방법은 H2CO3, HCO3 -, CO3 2- 세 가지 형태로 존재하는 무기 탄소(Inorganic carbon)가 공기 배기(purging)하면 모두 CO2의 형태로 전환되는 원리를 이용하여 총 유기 탄소(TOC) 기기에서 무기 탄소(Inorganic carbon)의 농도를 전환된 CO2 기체를 검출하여 측정할 수 있으며, 이 후 pH 및 온도 조건에 따라 무기 탄소(H2CO3, HCO3 -, CO3 2-)의 분율이 이론적으로 정해져 있기 때문에 초기 pH의 따른 무기탄소의 분율과 총무기탄소의 농도를 이용하여 CO3 2-와 HCO3 - 농도를 측정하는 것이 바람직하나 이에 한정되지 아니한다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 샘플은 물 또는 토양인 것이 바람직하고, 상기 샘플은 상하수도 정수장, 폐기물 매립지 및 가축 매몰지의 침출수, 방사성폐기물의 매립장 인근의 지하수와 CO2, 지중 저장부지의 인근 지하수로 구성된 군으로부터 유래한 것이 바람직하나 이에 한정되지 아니한다.
본 발명의 다른 구현예에 있어서, 상기 무기 탄소(Inorganic carbon)가 공기 배기(purging)하면 모두 CO2의 형태로 전환되는 조건은 pH 2-3 이하인 조건에서 수행하는 것이 바람직하나 이에 한정되지 아니한다.
또 본 발명은 측정하고자 하는 물 시료의 초기 pH와 온도를 측정하는 pH, 온도 검출기;
함유된 유기탄소 총량을 측정을 위해 물 시료를 공급하는 물 시료 공급부;
열을 가하여 유기물을 이산화탄소(CO2)로 산화시키는 연소 산화부;
상기 연소 산화부에서 공급되는 CO2의 열을 방열하고, 냉각온도 이하로 유지하여 수분을 응집시키는 냉각부;
응집된 수분을 제거하는 제습부;
상기 연소 산화부를 통과한 가스에는 검출기에 영향을 미치는 방해물질인 과농도의 염소(Cl-)에 의해 총 유기탄소의 측정이 제한받지 않도록 하는 염소 제거부; 및
이산화탄소가스 내의 이산화탄소 농도를 측정하는 총유기탄소 농도 측정부를 포함하는 알칼리도 분석 장치를 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 장치는 시료의 pH를 낮추어 탄산 이온과 같은 무기탄소를 제거하기 위한 산 공급부; 및 공기 분사부를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 것이 바람직하나 이에 한정되지 아니한다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 시료의 pH는 pH를 2-3 이하로 낮추는 것이 바람직하나 이에 한정되지 아니한다.
본 발명의 다른 구현예에 있어서, 상기 냉각온도는 2~7 ℃이하로 유지하는 것이 바람직하나 이에 한정되지 아니한다.
또한 본 발명은 물 시료의 초기 pH을 측정하는 pH 검출기;
UV 산화와 함께 산화제가 투입되어 물 시료 내 유기 화합물의 산화 반응으로 발생하는 CO2로 총 탄소(Total carbon, TC= TOC + TIC), 총 유기탄소 (Total organic carbon, TOC)를 측정하여 총 무기탄소(Total Inorganic carbon, TIC) 농도를 산출하기 위해 물 시료를 공급하는 물 시료 공급부;
물 시료가 유입이 될 때 산화제를 주입하는 산화제 공급부;
염산이나 인산을 주입하는 산 공급부;
산화제와 인산이 혼합된 물 시료가 UV에 의해 광화학 반응이 일어나며, 발생한 OH 라디칼로 인하여 물 시료 내 유기화합물이 물과 CO2로 분해되는 UV 산화반응기;
지연관;
CO2 선택적 분리막 모듈;
온도, 전도도 측정 센서; 및
이온교환수지를 포함하는 알칼리도 분석 장치를 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 지연관에서는 UV 없이 인산과 TIC가 반응하여 CO2 발생하고 상기 CO2는 CO2 선택적 분리막 모듈로 이동하면서 시료 내에 CO2만 분리되어 온도, 전도도 측정 센서를 통해 각각 TC, 및 TIC의 농도를 산출하는 것이 바람직하나 이에 한정되지 아니한다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 산화제는 Ammonium persulfate((NH4)2S2O8))인 것이 바람직하나 이에 한정되지 아니한다.
이하 본 발명을 설명한다.
본 발명은 기존 알칼리도 측정 방법의 적정액이 많이 필요하다는 점과 정확한 당량점을 결정하는 문제점을 해결하기 위해서 적정액을 사용하지 않고 당량점을 결정하지 않아도, pH 및 온도 측정값과 TOC 측정값을 이용하여 매우 간단명료한 방법을 통해 알칼리도를 용이하게 측정하는 방법과 알칼리도 측정 장치를 제공한다.
알칼리도는 수산화물(OH-), 탄산염(CO2, CO3 2-)과 탄산수소염(HCO3 -)과 같이 pH 값이 높은 순서에 따라 분류될 수 있는 세 부류의 물질들에서 기인된다.
Total Alkalinity(TA) = [HCO3 -] + 2[CO3 2-] + [OH-] - [H+]
이것들은 pH 및 온도 측정과 TOC 측정을 통해 알칼리도로 계산이 되어질 수 있다. 수산화물(OH-)은 pH를 측정하여 수소농도로 환산한 뒤 pOH = 14 - [H+]로 계산이 되어 질 수 있다. 또한 수질에 존재하는 총 무기탄소(TIC, Total Inorganic Carbon)는 탄산염(CO2, CO3 2-)과 탄산수소염(HCO3 -) 뿐이므로, 물 시료의 총 유기탄소(TOC, Total Organic Carbon) 측정을 통해 얻은 결과를 총탄소(TC, Total Carbon)에서 빼주면 TIC를 얻을 수 있다.
TIC = TC - TOC
도 1은 본 발명에 따른 알칼리도 측정 방법 및 장치(연소 산화 방식)를 간략하게 나타낸 구성도이다.
도 1에 도시된 바와 같이 본 발명의 알칼리도 분석기기는 이에 도시된 바와 같이 알칼리도 측정 장치는 측정하고자 하는 물 시료의 초기 pH와 온도을 측정하는 pH, 및 온도 측정기(1);
함유된 총 탄소 총량을 측정을 위해 물 시료를 공급하는 물 시료 공급부(2);
시료의 pH를 2~3 이하로 낮추어 탄산염 (CO3 2-), 아탄산염 (HCO3 -)과 같은 무기탄소를 제거하기 위해 인산 (H3PO4)이나 염산 (HCl)을 주입하는 산 (Acid) 공급부(3);
산성화된 물 시료에 공기와 같은 가스를 불어넣어 휘발성 유기탄소를 제거하고 이산화탄소(CO2)를 분리하는 가스 분사부(4);
열을 가하여 유기물을 CO2로 산화시키는 연소 산화부(5);
연소 산화부(5)에서 공급되는 CO2의 열을 방열하고, 냉각온도 2~7 ℃ 이하로 유지하여 수분을 응집시키는 냉각부(6)와 응집된 수분을 제거하는 제습부;
연소 산화부(5)를 통과한 가스에는 검출기에 영향을 미치는 방해물질인 과농도의 염소(Cl-)에 의해 TC와 NPOC의 측정이 제한받지 않도록하는 염 제거부(7); 및
비분산형 적외선(Nondispersive infrared, NDIR) 센서를 이용하여 CO2 농도를 측정하는 비분산형 적외선 검출기(8)로 구성된다.
본 발명의 연소 방식 알칼리도 측정 방법은 가감방법과 무기탄소 방법을 이용하는 두 가지가 있다.
가감방법은 총 탄소 (TC)를 측정한 뒤, 비정화성 유기탄소 (NPOC)를 측정하여 두 측정값의 차이를 이용하는 것이고, 무기탄소 방법은 물 시료를 pH 2~3 이하로 산성화 후, 공기 분사부 (Sparging)에서 CO2로 분리하여 측정하는 방법이다.
1-1) 가감방법: 총 탄소 (TC)를 측정한 뒤 비정화성 유기탄소 (NPOC)를 측정하여 두 결과의 차이로 무기탄소 (IC)를 계산하는 방법.
여기서, TC값은 물 시료의 초기 pH와 온도을 측정한 후, 총 탄소 측정을 위해 물 시료가 시료 공급부를 통해 연소 산화부로 주입, 680 ℃로 가열하여 물 시료에 함유된 무기탄소를 CO2로 전환 생성한다. 생성된 CO2의 열을 방열하기 위하여 냉각온도 2~7 ℃ 이하로 유지, 응집된 수분을 제거하고 CO2 농도 측정에 영향을 미치는 방해물질인 과농도의 염소(Cl-)를 제거한다. 비분산형 적외선(NDIR) 센서를 이용하여 CO2 농도를 정량한 값이 총 탄소값이다.
또, NPOC 값은 물 시료의 초기 pH와 온도을 측정한 후, 비정화성 유기탄소 측정을 위해 물 시료에 염산을 주입하여 pH 2~3 이하로 산성화하여 공기 분사부로 주입, 주입된 물 시료를 가스 퍼징하여 탄산염 (CO3 2-), 아탄산염 (HCO3 -)과 같은 무기탄소와 휘발성 유기탄소를 제거한다. 무기탄소와 휘발성 유기탄소가 제거된 물 시료를 680 ℃로 가열하여 CO2를 생성한다. 생성된 CO2의 열을 방열하기 위하여 냉각온도 2~7 ℃ 이하로 유지, 응집된 수분을 제거하고 CO2 농도 측정에 영향을 미치는 방해물질인 과농도의 염소(Cl-)를 제거한다. 비분산형 적외선(NDIR) 센서를 이용하여 CO2 농도를 정량한 값이 비정화성 유기탄소 값이다.
1-2) 무기탄소 방법: 물 시료를 pH 3 이하로 산성화 후, 공기 분사부 (Sparging)에서 CO2로 분리하여 측정하는 방법
여기서, IC 값은 물 시료의 초기 pH와 온도을 측정한 후, 무기탄소 측정을 위해 물 시료에 인산을 주입하여 pH 2~3 이하로 산성화하여 공기 분사부로 주입, 주입된 물 시료를 가스 퍼징하여 CO2를 분리한다. 분리된 CO2를 냉각온도 2~7 ℃ 이하로 유지, 응집된 수분을 제거하고 비분산형 적외선(NDIR) 센서를 이용하여 CO2 농도를 정량한 값이 무기탄소 값이다.
도 2는 본 발명에 따른 물 시료의 초기 pH, 온도 조건에 따른 무기탄소 분율과 무기탄소의 농도를 이용하여 알칼리도 측정 장치 및 방법(습식 산화 방식)를 간략하게 나타낸 구성도이다.
도 2에 도시된 바와 같이 본 발명의 알칼리도 측정 장치는
측정하고자 하는 물 시료의 초기 pH와 온도을 측정하는 pH, 온도 측정기(1);
함유된 총 탄소 총량을 측정을 위해 물 시료를 공급하는 물 시료 공급부(2);
시료의 pH를 2~3 이하로 낮추어 탄산염 (CO3 2-), 아탄산염 (HCO3 -)과 같은 무기탄소를 제거하기 위해 인산 (H3PO4)이나 염산 (HCl)을 주입하는 산 (Acid) 공급부(3);
산화제 (Ammonium persulfate ((NH4)2S2O8))를 주입하는 산화제 공급부(4);
무기탄소를 제거하는 무기탄소 제거부(5); 산과 산화제가 혼합된 물 시료는 TC, NPOC 측정을 위해 UV 산화 반응조(6-1), IC 측정을 위해 지연관(6-2)로 이동;
UV 산화 반응조(6-1)에서는 UV 파장에 따라 OH 라디칼 (185 nm)과 과황산염 (254 nm)이 물 시료와 반응하여 CO2 생성하고, 지연관(6-2)에서는 산과 산화제가 무기탄소와 반응하여 CO2 생성; 생성된 CO2는 CO2 선택적 분리막 모듈(7)로 이동하면서 시료 내에 CO2 만 분리되어 전도도, 온도 측정 센서를 통하여 CO2 농도를 측정하는 전도도, 온도 검출기(8)로 구성된다.
본 발명의 습식 산화 방식 알칼리도 측정 방법은 가감방법과 무기탄소 방법을 이용하는 두가지가 있다. 가감방법은 총 탄소 (TC)를 측정한 뒤, 비정화성 유기탄소 (NPOC)를 측정하여 두 측정값의 차이를 이용하는 것이고, 무기탄소 방법은 물 시료를 pH 2~3 이하로 산성화하고 산화제를 주입한 후, 지연관에서 CO2를 생성하여 측정하는 방법이다.
2-1) 가감방법: 총 탄소 (TC)를 측정한 뒤 비정화성 유기탄소 (NPOC)를 측정하여 두 결과의 차이로 무기탄소 (IC)를 계산하는 방법
여기서, TC 값은 물 시료의 초기 pH와 온도을 측정한 후, 총 탄소 측정을 위해 물 시료에 산화제를 주입하여 UV 산화 반응조로 이동한다. UV 산화 반응조에서는 산화제와 혼합된 물 시료와 UV파장에 따라 OH 라디칼 (185 nm), 과황산염 (254 nm)과 산화 반응하여 CO2를 생성한다. 생성된 CO2는 CO2 선택적 분리막 모듈로 이동, 시료 내에 CO2 만 분리되고 전도도, 온도 측정 센서를 통하여 CO2 농도를 정량한 값이 총 탄소 값이다.
또한 NPOC 값은 물 시료의 초기 pH와 온도을 측정한 후, 비정화성 유기탄소 측정을 위해 물 시료에 염산를 주입 pH 2~3 이하로 산성화하고 산화제를 주입하여 무기탄소 제거부에서 탄산염 (CO3 2-), 아탄산염 (HCO3 -)과 같은 무기탄소를 제거한다. 무기탄소가 제거된 물 시료는 UV 산화 반응조로 이동하여 UV파장에 따라 OH 라디칼 (185 nm), 과황산염 (254 nm)과 산화 반응하여 CO2를 생성한다. 생성된 CO2는 CO2 선택적 분리막 모듈로 이동, 시료 내에 CO2 만 분리되고 전도도, 온도 측정 센서를 통하여 CO2 농도를 정량한 값이 비정화성 유기탄소 값이다.
2-2) 무기탄소 방법: 물 시료를 pH 2 이하로 산성화하고 산화제를 주입한 후, 지연관에서 CO2를 생성하여 측정하는 방법
여기서, IC값은 물 시료의 초기 pH와 온도을 측정한 후, 무기탄소 측정을 위해 물 시료에 인산을 주입하여 pH 2~3 이하로 산성화하고 산화제를 주입하여 지연관으로 이동한다. 지연관에서는 산과 산화제가 물 시료내 무기탄소와 반응하여 CO2 생성, 생성된 CO2는 CO2 선택적 분리막 모듈로 이동, 시료 내에 CO2 만 분리되고 전도도, 온도 측정 센서를 통하여 CO2 농도를 정량한 값이 무기탄소 값이다.
본 발명의 알칼리도 측정 방법과 장치의 시장성은 수질환경기준이 강화됨에 따라 더욱 정확하고 신속한 측정법이 꾸준히 요구되기 때문에 날로 증가하는 추세이다. 현재 수질관리 항목 중 하나인 알칼리도 측정 장비 및 기술 또한 지속적으로 연구되고 있는 실정이며 상하수 처리장, 방사성 폐기물 매립장 지하수, 쓰레기 매립지 및 가축 매몰지의 침출수 등 다양한 수질관리지점에 적용되고 있다.
본 발명에서 알 수 있는 바와 같이, 물 시료가 적정 종말점에 도달하기 위해 사용된 적정액 측정의 오차와 적정액의 사용으로 발생하는 비용에 관한 문제점이 해결될 수 있고, 알칼리도 측정 수치가 pH, 온도 측정값과 TC와 TOC 측정값의 차이 또는 TIC 측정값만을 이용하는 방법이 제공될 수 있으며 정확성, 효율성, 편리성 및 신속성을 향상시킨 무인 자동 알칼리도 측정 시스템이 제공될 수 있다.
도 1a는 가감방법: 무기탄소 (Inorganic carbon, IC) = TC -NPOC에 의한 알카이도 검출 시스템(Combustion method)에 관한 그림,도 1b는 무기탄소 방법에 의한 알카이도 검출 시스템(Combustion method)에 관한 그림,
도 2a는 무기탄소 (Inorganic carbon, IC) = TC -NPOC에 의한 알카이도 검출 시스템(Wet oxidation method)에 관한 그림,도 1b는 무기탄소 방법에 의한 알카이도 검출 시스템(Wet oxidation method)에 관한 그림,
도 3은 적정 방법(titration method)에 관한 그림,
도 4는 pH 조건에 따라 inorganic carbon (H2CO3, HCO3 -, CO3 2-)의 분율이 이론적으로 정해져 있다는 것을 보여주는 그림, 도 5에서는 초기 pH의 따른 무기탄소의 분율과 총무기탄소의 농도를 이용하여 CO3 2-와 HCO3 - 농도를 측정 가능하다는 것을 보여 줌.
도 5는 본 발명의 TOC method의 신뢰성 확인하여 주는 그림으로 도 5에서는 Na2CO3 (a)와 NaHCO3 (b) 두 샘플의 농도가 적정 및 TOC method에서 모두 동일한 총 무기탄소의 농도를 보여주는 것을 확인할 수 있음.
도 6은 기존의 방법 및 본 발명의 방법의 유기물에 의한 알칼리도 측정 간섭을 비교한 그림으로, 일반적으로 사용하는 Titration method의 경우 특히 유기산 형태의 유기물 (SR-HA, Coumarin-3-carboxlyic acid)을 추가적으로 주입하였을 때 알칼리도의 측정에 많은 간섭을 받는 것을 확인할 수 있었고, 반면, 본 발명의 TOC method의 경우 어떤 유기물질의 추가적인 주입에도 알칼리도 측정에 영향이 없는 것을 확인할 수 있음.
도 7은 기존의 방법 및 본 발명의 방법의 이온강도에 의한 알칼리도 측정 간섭을 비교한 그림으로, 일반적으로 사용하는 Titration method의 경우 이온강도가 높아짐에 따라 알칼리도의 측정에 많은 간섭을 받는 것을 확인할 수 있었고, 반면, 본 발명의 TOC method의 경우 이온강도의 변화에 따라 알칼리도 측정에 영향이 없는 것을 확인할 수 있음.
도 2a는 무기탄소 (Inorganic carbon, IC) = TC -NPOC에 의한 알카이도 검출 시스템(Wet oxidation method)에 관한 그림,도 1b는 무기탄소 방법에 의한 알카이도 검출 시스템(Wet oxidation method)에 관한 그림,
도 3은 적정 방법(titration method)에 관한 그림,
도 4는 pH 조건에 따라 inorganic carbon (H2CO3, HCO3 -, CO3 2-)의 분율이 이론적으로 정해져 있다는 것을 보여주는 그림, 도 5에서는 초기 pH의 따른 무기탄소의 분율과 총무기탄소의 농도를 이용하여 CO3 2-와 HCO3 - 농도를 측정 가능하다는 것을 보여 줌.
도 5는 본 발명의 TOC method의 신뢰성 확인하여 주는 그림으로 도 5에서는 Na2CO3 (a)와 NaHCO3 (b) 두 샘플의 농도가 적정 및 TOC method에서 모두 동일한 총 무기탄소의 농도를 보여주는 것을 확인할 수 있음.
도 6은 기존의 방법 및 본 발명의 방법의 유기물에 의한 알칼리도 측정 간섭을 비교한 그림으로, 일반적으로 사용하는 Titration method의 경우 특히 유기산 형태의 유기물 (SR-HA, Coumarin-3-carboxlyic acid)을 추가적으로 주입하였을 때 알칼리도의 측정에 많은 간섭을 받는 것을 확인할 수 있었고, 반면, 본 발명의 TOC method의 경우 어떤 유기물질의 추가적인 주입에도 알칼리도 측정에 영향이 없는 것을 확인할 수 있음.
도 7은 기존의 방법 및 본 발명의 방법의 이온강도에 의한 알칼리도 측정 간섭을 비교한 그림으로, 일반적으로 사용하는 Titration method의 경우 이온강도가 높아짐에 따라 알칼리도의 측정에 많은 간섭을 받는 것을 확인할 수 있었고, 반면, 본 발명의 TOC method의 경우 이온강도의 변화에 따라 알칼리도 측정에 영향이 없는 것을 확인할 수 있음.
이하 비한정적인 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위하여 기재한 것으로서 본 발명의 범위는 하기 실시에에 의하여 제한되는 것으로 해석되지 아니한다.
1.Titration method.
제조된 Sample의 pH측정 후 0.02 N HCl 용액으로 pH 4.5가 될 때까지 적정한다.
상기 방법에 대해서는 도 3에 도시한다.
도 3에서 P 알칼리도 (P)는 pH 8.3이 될 때까지의 알칼리도이며,
T-알칼리도 (T)는 pH 4.5가 될 때까지의 알칼리도이다.
적정 결과를 토대로 P 알칼리도 값과 T 알칼리도 값과 측정한 pH값을 아래 식에 대입함으로 써 이론적인 [CO3 2-]와 [HCO3 -] 농도를 계산할 수 있다. (Standard method)
CO3 2- (mg as CaCO3/L) = 2P - 2OH- (mg as CaCO3/L)
HCO3 - (mg as CaCO3/L) = T - 2P + OH- (mg as CaCO3/L)
2. TOC method.
H2CO3, HCO3 -, CO3 2- 세가지 형태로 존재하는 Inorganic carbon이 pH 3 이하인 조건에서 purging 하면 모두 CO2의 형태로 전환되는 원리를 이용하여 TOC 기기에서 Inorganic carbon의 농도를 전환된 CO2 기체를 detecting 하여 측정할 수 있다.
이 후 pH 조건에 따라 inorganic carbon (H2CO3, HCO3 -, CO3 2-)의 분율이 도 4와 같이 이론적으로 정해져 있기 때문에 초기 pH의 따른 무기탄소의 분율과 총무기탄소의 농도를 이용하여 CO3 2-와 HCO3 - 농도를 측정 가능하다.
3. 새롭게 제안하는 본 발명의 TOC method의 신뢰성 확인
Na2CO3 와 NaHCO3를 각각 증류수 500 mL에 5 mM (각각 265 mg 및 210 mg), 1 mM (각각 53 mg, 및 42 mg) 0.5 mM (각각 26.5 mg, 및 21 mg) 0.1 mM (각각 5.3 mg, 및 4.2 mg) 농도로 제조. 일반적으로 사용하는 Titration method 와 새롭게 제안하는 TOC method 로 해당 Sample의 농도를 측정함으로써 새롭게 제안하는 TOC method의 신뢰성을 확인하였고, 도 5에 그 결과를 나타내었다.
도 5에서 알 수 있는 바왕 같이, Na2CO3 와 NaHCO3 두 샘플의 농도가 두 가지 method에서 모두 동일한 총 무기탄소의 농도를 보여주는 것을 확인할 수 있다. 이는 일반적으로 사용되는 Titration method 만큼 새롭게 제안하는 TOC method로 알칼리도를 정확히 측정할 수 있다는 것을 보여주는 것이다.
4. 유기물에 의한 알칼리도 측정 간섭
Na2CO3 와 NaHCO3를 각각 증류수 500 mL에 1 mM (각각 53 mg, 및 42 mg) 농도로 제조 후, 여러 가지 유기물질 (SR-HA, Coumarin-3-Carboxylic acid, D-glucose, L-Glutamine)를 각각 25 mg씩 추가적으로 주입하여 유기물질로 인한 알칼리도 측정의 간섭을 일반적으로 사용하는 Titration method 와 본 발명의 새롭게 제안하는 TOC method에서 확인하였다.
그 결과, 일반적으로 사용하는 Titration method의 경우 특히 유기산 형태의 유기물 (SR-HA, Coumarin-3-carboxlyic acid)을 추가적으로 주입하였을 때 알칼리도의 측정에 많은 간섭을 받는 것을 확인할 수 있었다.
Na2CO3의 경우 중탄산염의 농도가 높게 측정됨으로써, 총무기탄소의 농도가 높게 측정되었으며, NaHCO3의 경우 중탄산염의 농도가 낮게 측정됨으로써 총무기탄소의 농도가 낮게 측정되었다.
반면, 본 발명의 TOC method의 경우 어떤 유기물질의 추가적인 주입에도 알칼리도 측정에 영향이 없는 것을 확인할 수 있었다. 이는 본 발명의 새롭게 제안하는 TOC method가 일반적으로 사용해오던 Titration method의 한계를 극복하고 더 정확한 알칼리도 측정을 가능하다는 것을 나타낸다.
5.이온강도에 의한 알칼리도 측정 간섭
Na2CO3 와 NaHCO3를 각각 증류수 500 mL에 1 mM (각각 53 mg, 및 42 mg) 농도로 제조 후, 추가적으로 NaCl powder를 주입하여 여러가지 이온강도 (0 mM, 10 mM, 100 mM, 1000 mM) 조건을 설계하여, 이온강도에 따른 알칼리도 측정의 간섭을 일반적으로 사용하는 Titration method 와 본 발명의 새롭게 제안하는 TOC method에서 확인하였다.
그 결과, 일반적으로 사용하는 Titration method의 경우 이온강도가 높아짐에 따라 알칼리도의 측정에 많은 간섭을 받는 것을 확인할 수 있었다. Na2CO3의 경우 이온강도가 강해짐에 따라 중탄산염의 농도가 높게 측정됨으로써, 총무기탄소의 농도가 높게 측정되었으며, NaHCO3의 경우 이온강도가 강해짐에 따라 중탄산염의 농도가 낮게 측정됨으로써 총무기탄소의 농도가 낮게 측정 됨. 반면, TOC method의 경우 이온강도의 변화에 따라 알칼리도 측정에 영향이 없는 것을 확인할 수 있었다.
이는 새롭게 제안하는 본 발명의 TOC method가 일반적으로 사용해오던 Titration method의 한계를 극복하고 더 정확한 알칼리도 측정을 가능하게 한다고 생각된다.
Claims (12)
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 측정하고자 하는 물 시료의 초기 pH와 온도를 측정하는 pH 및 온도 검출기;
함유된 유기탄소 총량의 측정을 위해 물 시료를 공급하는 물 시료 공급부;
열을 가하여 유기물을 이산화탄소(CO2)로 산화시키는 연소 산화부;
상기 연소 산화부에서 공급되는 CO2의 열을 방열하고, 냉각온도 이하로 유지하여 수분을 응집시키는 냉각부;
응집된 수분을 제거하는 제습부;
상기 연소 산화부를 통과한 가스에 포함된 과농도의 염소(Cl-)에 의한 총 유기탄소의 측정 제한을 방지하는 염소 제거부;
및
이산화탄소가스 내의 이산화탄소 농도를 측정하는 총유기탄소 농도 측정부를 포함하는 알칼리도 분석 장치. - 제7항에 있어서,
상기 장치는 시료의 pH를 낮추어 탄산 및 아탄산 이온으로 구성된 군으로부터 선택된 무기탄소를 제거하기 위한 산 공급부; 및 공기 분사부를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 알칼리도 분석 장치. - 제8항에 있어서,
상기 낮추어진 시료의 pH는 2-3인 것을 특징으로 하는 알칼리도 분석 장치. - 물 시료의 초기 pH 및 온도를 측정하는 pH 및 온도검출기;
UV 산화와 함께 산화제가 투입되어 물 시료 내 유기 화합물의 산화 반응으로 발생하는 CO2로 총 탄소(Total carbon, TC= TOC + TIC), 총 무기탄소 (Total inorganic carbon, TIC)를 측정하여 총 유기 탄소(Total organic carbon, TOC) 농도를 산출하기 위해 물 시료를 공급하는 물 시료 공급부;
물 시료가 유입이 될 때 산화제를 주입하는 산화제 공급부;
산을 주입하는 산 공급부;
산화제와 산이 혼합된 물 시료가 UV에 의해 광화학 반응이 일어나며, 발생한 OH 라디칼로 인하여 물 시료 내 유기화합물이 물과 CO2로 분해되는 산화 반응기;
지연관;
CO2 선택적 분리막 모듈;
온도, 전도도 측정 센서; 및
이온교환수지를 포함하는 알칼리도 분석 장치. - 제10항에 있어서,
상기 지연관에서는 UV 없이 인산과 TIC가 반응하여 CO2가 발생되고 상기 CO2는 CO2 선택적 분리막 모듈로 이동하면서 시료 내에 CO2만 분리되어 온도, 전도도 측정 센서를 통해 각각 TC, 및 TIC의 농도를 산출하는 것을 특징으로 하는 알칼리도 분석 장치. - 제10항에 있어서,
상기 산화제는 Ammonium persulfate((NH4)2S2O8))인 것을 특징으로 하는 알칼리도 분석 장치.
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