CN114487265B - 一种秸秆生物质炭中碱含量的定量测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种秸秆生物质炭中碱含量的定量测定方法，属于土壤改良技术领域。本发明中所述的测定方法包括如下步骤：(1)根据所述HCl的用量计算得到秸秆生物质炭中总碱含量；(2)根据释放的CO2的体积，计算秸秆生物质炭中碳酸盐的含量；(3)根据两次滴定所用HCl的量的差值计算秸秆生物质炭中有机碱含量；(4)物质炭中总碱含量减去有机碱含量即可得到秸秆生物质炭中总无机碱含量；秸秆生物质炭中总无机碱含量减去碳酸盐的含量即可得到秸秆生物质炭除碳酸盐以外的无机碱含量。按照本发明的测定方法可以定量测定秸秆生物质炭中所有碱含量，为高效生物质炭改良剂制备条件的选择提供依据。

Description

一种秸秆生物质炭中碱含量的定量测定方法
技术领域
本发明涉及土壤改良技术领域，尤其涉及一种秸秆生物质炭中碱含量的定量测定方法。
背景技术
近年的研究发现由农作物秸秆等农业废弃物经厌氧热解制备的生物质炭对酸性土壤有一定的改良效果，因为生物质炭中含有碱性物质，能够直接中和土壤酸度。生物质炭对酸性土壤的改良效果不仅决定于其总碱含量，还与碱性物质的存在形态有关。之前的研究发现生物质炭中含一定量的含氧有机官能团，这些有机官能团离解形成的有机阴离子也是一种碱，对生物质炭的碱度有贡献。虽然之前的研究已经建立生物质炭中不同有机官能团的定量测定方法，但直接用有机官能团的数量代表生物质炭中有机碱的含量会高估其对生物质炭总碱的贡献，因为含氧有机官能团为弱酸，只有这些弱酸性官能团离解产生有机阴离子才对生物质炭的总碱有贡献，有机阴离子数量低于有机官能团的数量。而且，不同生物质炭中有机官能团的种类和数量及离解度均存在很大差异，因此无法直接根据有机官能团的数量定量评估生物质炭中有机碱的含量及其对总碱的贡献。另一方面，除碳酸盐外生物质炭中还含有其他无机碱，由于有机碱含量至今无法定量测定，因此，生物质炭中除碳酸盐以外的其他形态无机碱含量也无法定量测定。针对这些问题，如能研发生物质炭中所有碱的定量测定方法，定量表征生物质炭中各种形态碱的含量，则对预测生物质炭改良剂改良酸性土壤的效果有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种秸秆生物质炭中碱含量的定量测定方法。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种秸秆生物质炭中碱含量的定量测定方法，包括如下步骤：
(1)将秸秆生物质炭与水混合后得到生物质炭水悬液，利用0.15～0.25mol/L的HCl将所述生物质炭水悬液的pH滴定至1.8～2.2，记录HCl的用量，根据所述HCl的用量计算得到秸秆生物质炭中总碱含量；
(2)将秸秆生物质炭与0.8～1.2mol/L的HCl反应，根据释放的CO2的体积，计算秸秆生物质炭中碳酸盐的含量；
(3)将秸秆生物质炭与0.8～1.2mol/L的HCl反应后，离心，取沉淀，将所述沉淀洗涤至洗出液电导率小于10μS/cm，得到去除无机碱的秸秆生物质炭，将所述去除无机碱的秸秆生物质炭与水混合后得到去除无机碱的秸秆生物质炭水悬液，利用0.4～0.6mol/L的NaOH将所述去除无机碱的秸秆生物质炭水悬液的pH滴定至秸秆生物质炭水悬液初始pH后，用0.15～0.25mol/L的HCl将其pH滴定至1.8～2.2，记录HCl的用量；取另一份去除无机碱的秸秆生物质炭水悬液，离心分离出与去除无机碱的秸秆生物质炭水悬液体积相同的上清液，利用上述相同的滴定方法将所述上清液的pH滴定至1.8～2.2，记录HCl的用量，根据两次滴定记录的HCl的用量的差值，计算秸秆生物质炭中有机碱含量；
(4)将步骤(1)得到的秸秆生物质炭中总碱含量减去步骤(3)得到的秸秆生物质炭中有机碱含量得到秸秆生物质炭中总无机碱含量；
秸秆生物质炭中总无机碱含量减去步骤(2)得到的秸秆生物质炭中碳酸盐的含量得到秸秆生物质炭除碳酸盐以外的无机碱含量。
作为优选，步骤(1)所述秸秆生物质炭与水混合的质量体积比为1g：98～102mL。
作为优选，步骤(2)和步骤(3)所述秸秆生物质炭与HCl反应时的质量体积比独立为1g：9～11mL。
作为优选，步骤(2)和步骤(3)所述反应的时间独立为5.5～6.5h；
所述反应的温度独立为23～27℃。
作为优选，步骤(3)所述离心的转速为5500～6500rpm；
离心的时间为9～11min。
作为优选，步骤(3)所述洗涤的洗涤剂为水。
作为优选，所述去除无机碱的秸秆生物质炭与水混合的质量体积比为1g：98～102mL。
作为优选，所述秸秆生物质炭初始pH的测定方法为：将所述秸秆生物质炭与水按质量体积比为1g：98～102mL混合后得到的水悬液，震荡28～32min后，测定所述水悬液的pH为秸秆生物质炭初始pH；
所述震荡的转速为110～130rpm。
作为优选，所述去除无机碱的秸秆生物质炭水悬液的pH滴定至秸秆生物质炭初始pH后，还包括静置步骤，所述静置的时间为55～65min。
本发明提供了一种秸秆生物质炭中碱含量的定量测定方法。该方法具有以下优点：
本发明的方法可以定量测定秸秆生物质炭中所有形式的碱的含量，解决了生物质炭不同组分碱性物质定量测定的难题，能够实现对生物质炭中主要的碱性物质组分进行详细的定量区分，可以明确不同碱性物质组分对总碱相对贡献的大小。这将为建立评估生物质炭对酸性土壤改良效果的方法奠定基础，生物质炭中不同碱性物质组分的定量测定结果可为高效生物质炭改良剂制备条件的选择提供依据。
附图说明
图1为油菜秸秆生物质炭和玉米秸秆生物质炭中的有机碱含量。
图2为油菜秸秆生物质炭和玉米秸秆生物质炭中总碱的含量。
图3碳酸钙与CO2体积之间的线性关系。
图4为油菜秸秆生物质炭和玉米秸秆生物质炭中除碳酸盐以外的无机碱含量。
具体实施方式
本发明提供了一种秸秆生物质炭中碱含量的定量测定方法，包括如下步骤：
(1)将秸秆生物质炭与水混合后得到生物质炭水悬液，利用0.15～0.25mol/L的HCl将所述生物质炭水悬液的pH滴定至1.8～2.2，记录HCl的用量，根据所述HCl的用量计算得到秸秆生物质炭中总碱含量；
(2)将秸秆生物质炭与0.8～1.2mol/L的HCl反应，根据释放的CO2的体积，计算秸秆生物质炭中碳酸盐的含量；
(3)将秸秆生物质炭与0.8～1.2mol/L的HCl反应后，离心，取沉淀，将所述沉淀洗涤至洗出液电导率小于10μS/cm，得到去除无机碱的秸秆生物质炭，将所述去除无机碱的秸秆生物质炭与水混合后得到去除无机碱的秸秆生物质炭水悬液，利用0.4～0.6mol/L的NaOH将所述去除无机碱的秸秆生物质炭水悬液的pH滴定至秸秆生物质炭水悬液初始pH后，用0.15～0.25mol/L的HCl将其pH滴定至1.8～2.2，记录HCl的用量；取另一份去除无机碱的秸秆生物质炭水悬液，离心分离出与去除无机碱的秸秆生物质炭水悬液体积相同的上清液，利用上述相同的滴定方法将所述上清液的pH滴定至1.8～2.2，记录HCl的用量，根据两次滴定记录的HCl的用量的差值，计算秸秆生物质炭中有机碱含量；
(4)将步骤(1)得到的秸秆生物质炭中总碱含量减去步骤(3)得到的秸秆生物质炭中有机碱含量得到秸秆生物质炭中总无机碱含量；
秸秆生物质炭中总无机碱含量减去步骤(2)得到的秸秆生物质炭中碳酸盐的含量得到秸秆生物质炭除碳酸盐以外的无机碱含量。
在本发明中，步骤(1)所述秸秆生物质炭与水混合的质量体积比为1g：98～102mL，优选为1g：100mL；在本发明中步骤(1)所述HCl的浓度优选为0.2mol/L；滴定的pH优选为2.0；所述总碱含量＝0.2×V×100(cmol/kg)，V为滴定过程消耗的HCl体积。
在本发明中，步骤(2)所述HCl的浓度优选为1mol/L；所述秸秆生物质炭中碳酸盐的含量的测定方法依据气量计进行测定；所述气量计测定的值为生物质炭与盐酸反应后释放的CO2的体积；将所述CO2的体积代入标准曲线中获得生物质炭中碳酸盐的含量；所述标准曲线的测定方法为：将5g标准无水碳酸钙于104℃下烘干6h，将其置于干燥器中密闭冷却，然后称取0.000、0.100、0.200、0.300g作为标准碳酸钙，用气量计测量碳酸钙与盐酸反应后释放的CO2的体积。以碳酸钙质量为X轴，CO2的体积为Y轴，制作标准曲线。
在本发明中，步骤(3)与秸秆生物质炭反应的HCl的浓度优选为1mol/L；步骤(2)和步骤(3)所述秸秆生物质炭与HCl反应时的质量体积比独立为1g：9～11mL，优选为1g：10mL。在本发明中，步骤(2)和步骤(3)所述反应的时间独立为5.5～6.5h，优选为6h；所述反应的温度独立为23～27℃，优选为25℃。在本发明中，步骤(3)所述离心的转速为5500～6500rpm；离心的时间为9～11min。在本发明中，步骤(3)所述洗涤的洗涤剂剂为水。在本发明中将所述沉淀洗涤的目的是为了将生物质炭中的无机碱完全去除。
在本发明中，将所述去除无机碱的秸秆生物质炭与水混合的质量体积比为1g：98～102mL，优选为1g：100mL；所述NaOH的浓度优选为0.5mol/L；所述秸秆生物质炭初始pH的测定方法为：将所述秸秆生物质炭与水按质量体积比为1g：98～102mL混合后得到的水悬液，震荡28～32min后，测定所述水悬液的pH为秸秆生物质炭初始pH；所述秸秆生物质炭与水混合的质量体积比优选为1g：100mL；所述震荡的转速为110～130rpm；震荡的时间优选为30min；在本发明中，所述去除无机碱的秸秆生物质炭水悬液的pH滴定至秸秆生物质炭初始pH后，还包括静置步骤，所述静置的时间为55～65min，优选为静置60min；所述静置的目的是为了使生物质炭中游离的有机碱恢复到原始状态。
在本发明中，所述去除无机碱的秸秆生物质炭水悬液的体积的计算方法为：将所述去除无机碱的秸秆生物质炭称重，记录为W1；将NaOH滴定至初始pH的生物质炭溶液一起称重并记录为W2；设定生物质炭溶液的密度为水的密度1g/cm3进行计算，根据W＝ρ×V，以及W1与W2的差值计算得到去除无机碱的秸秆生物质炭水悬液的体积V。
下面结合实施例对本发明提供的方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1秸秆生物质炭有机碱含量的测定
选择玉米秸秆和油菜秸秆作为制备生物质炭的材料，并在300℃通过厌氧热解方法制备生物质炭。将0.6g生物质炭分散在60mL蒸馏水中，震荡30min后用pH玻璃电极测定并记录悬液的pH值，即为生物质炭初始pH。
用HCl处理两种秸秆生物质炭，去除其中的无机碱，具体操作步骤如下：将10g生物质炭与100mL的1mol/L HCl混合，在25℃下用磁力搅拌器搅拌6h，离心分离固/液相，然后用去离子水反复洗涤沉淀直至洗出液电导率为8μS/cm，将洗涤后的沉淀即生物质炭自然风干，得到去除无机碱的秸秆生物质炭。称取0.6g去除无机碱的秸秆生物质炭两份，置于100mL离心管中，称重并记录为W1。向离心管中加入60mL去离子水，在磁力搅拌状态下以0.5mol/L的NaOH为滴定剂通过恒pH自动电位滴定装置将体系pH调节至原始生物质炭相同水平(初始pH值)，静置60min使体系pH恒定不变，将离心管连同生物质炭和NaOH溶液一起称重并记录为W2。设定溶液密度为水的密度，根据W2与W1的差值计算此时体系中溶液的体积V。将其中1份悬液再在磁力搅拌条件下用0.2mol/L的HCl将体系pH滴定至2.0，根据消耗的HCl体积计算悬液碱含量；将另一份悬液离心，取25mL上清液用相同方法将溶液pH滴定至2.0，此时HCl消耗的体积为V1，用公式(V/25)×0.2×V1计算溶液体积为V时的碱含量。根据生物质炭悬液的碱含量及其与之平衡的溶液碱含量的差值，计算生物质炭的有机碱含量。
玉米秸秆生物质炭中有机碱含量和油菜秸秆生物质炭中的有机碱含量的结果如图1所示。
从图1可以看出，油菜秸秆生物质炭中所含的有机碱含量为129.9cmol/kg，玉米秸秆生物质炭中的有机碱含量为36.0cmol/kg。前者为后者的3.6倍。
实施例2生物质炭总碱含量的测定
分别称取原始油菜秸秆生物质炭和玉米秸秆生物质炭0.6g置于100mL烧杯中，向烧杯中加入60mL去离子水，在磁力搅拌状态下以0.2mol/L的HCl为滴定剂通过恒pH自动电位滴定装置将体系pH滴定至2.0。根据滴定过程中消耗的HCl体积，计算油菜秸秆生物质炭的总碱含量和玉米秸秆生物质炭的总碱含量，计算公式为：总碱含量(cmol/kg)＝(0.2×V×100)/0.6，V为滴定过程消耗的HCl体积。计算结果如图2所示。
图2表明油菜秸秆生物质炭中所含的总碱含量高于玉米秸秆生物质炭中的总碱含量。
实施例3生物质炭碳酸盐含量的测定
使用气量法测定油菜秸秆生物质炭中碳酸盐的含量以及玉米秸秆生物质炭中的碳酸盐含量。将5g标准物质无水碳酸钙于104℃下烘干6h，将其置于干燥器中密闭冷却，称取0.000、0.100、0.200、0.300g作为标准物质，用气量计测量碳酸钙与盐酸反应后释放的CO2的体积。以碳酸钙质量为X轴，CO2的体积为Y轴，制作标准曲线如图3所示。称取生物质炭样品2.000g，用气量计测量生物质炭与盐酸反应后释放的CO2的体积，从标准曲线上获取生物质炭碳酸盐含量，根据碳酸钙的分子量计算生物质炭中碳酸盐的摩尔含量(cmol/kg)。
测定结果表明，玉米秸秆炭中未检测出碳酸盐含量，油菜秸秆炭中碳酸盐含量为41.04cmol/kg。
实施例4生物质炭中其他无机碱的计算
实施例2得到的相应秸秆生物质炭的总碱含量减去实施例1得到的相应秸秆生物质炭的有机碱含量即得到相应秸秆生物质炭中总无机碱含量；
相应秸秆生物质炭中总无机碱含量减去实施例3得到的相应秸秆生物质炭中碳酸盐的含量即可得到相应秸秆生物质炭除碳酸盐以外的无机碱含量。
根据上述公式计算油菜秸秆生物质炭中除碳酸盐以外的无机碱含量和玉米秸秆生物炭中除碳酸盐以外的无机碱含量。结果如图4所示。
图4显示，油菜秸秆生物质炭中其他无机碱的含量高于玉米秸秆生物质炭中其他无机碱的含量。
由以上实施例可知，本发明提供了一种秸秆生物质炭中碱含量的定量测定方法。本发明的方法可以定量测定秸秆生物质炭中所有碱的含量，解决了生物质炭不同组分碱性物质定量测定的难题，可以对生物质炭中主要的碱性物质组分进行详细的定量区分，可以明确不同碱性物质组分对总碱相对贡献的大小。这将为建立评估生物质炭对酸性土壤改良效果的方法奠定基础，生物质炭中不同碱性物质组分的定量测定结果可为高效生物质炭改良剂制备条件的选择提供依据。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种秸秆生物质炭中碱含量的定量测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将秸秆生物质炭与水混合后得到生物质炭水悬液，利用0.15～0.25mol/L的HCl将所述生物质炭水悬液的pH滴定至1.8～2.2，记录HCl的用量，根据所述HCl的用量计算得到秸秆生物质炭中总碱含量；
(2)将秸秆生物质炭与0.8～1.2mol/L的HCl反应，根据释放的CO2的体积，计算秸秆生物质炭中碳酸盐的含量；
(3)将秸秆生物质炭与0.8～1.2mol/L的HCl反应后，离心，取沉淀，将所述沉淀洗涤至洗出液电导率小于10μS/cm，得到去除无机碱的秸秆生物质炭，将所述去除无机碱的秸秆生物质炭与水混合后得到去除无机碱的秸秆生物质炭水悬液，利用0.4～0.6mol/L的NaOH将所述去除无机碱的秸秆生物质炭水悬液的pH滴定至秸秆生物质炭水悬液初始pH后，用0.15～0.25mol/L的HCl将其pH滴定至1.8～2.2，记录HCl的用量；取另一份去除无机碱的秸秆生物质炭水悬液，离心分离出与去除无机碱的秸秆生物质炭水悬液体积相同的上清液，利用上述相同的滴定方法将所述上清液的pH滴定至1.8～2.2，记录HCl的用量，根据两次滴定记录的HCl的用量的差值，计算秸秆生物质炭中有机碱含量；
(4)将步骤(1)得到的秸秆生物质炭中总碱含量减去步骤(3)得到的秸秆生物质炭中有机碱含量得到秸秆生物质炭中总无机碱含量；
秸秆生物质炭中总无机碱含量减去步骤(2)得到的秸秆生物质炭中碳酸盐的含量得到秸秆生物质炭除碳酸盐以外的无机碱含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述秸秆生物质炭与水混合的质量体积比为1g：98～102mL。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)所述秸秆生物质炭与HCl反应时的质量体积比独立为1g：9～11mL。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)所述反应的时间独立为5.5～6.5h；所述反应的温度独立为23～27℃。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述离心的转速为5500～6500rpm；
离心的时间为9～11min。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述洗涤的洗涤剂为水。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述去除无机碱的秸秆生物质炭与水混合的质量体积比为1g：98～102mL。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述秸秆生物质炭初始pH的测定方法为：将所述秸秆生物质炭与水按质量体积比为1g：98～102mL混合后得到的水悬液，震荡28～32min后，测定所述水悬液的pH为秸秆生物质炭初始pH；
所述震荡的转速为110～130rpm。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的方法，其特征在于，所述去除无机碱的秸秆生物质炭水悬液的pH滴定至秸秆生物质炭初始pH后，还包括静置的步骤，所述静置的时间为55～65min。
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