CN101403673B - 通过间接重量快速测定沼气中甲烷含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过间接重量快速测定沼气中甲烷含量的方法，将沼气中的甲烷气体通入装满工作液的甲烷收集瓶，甲烷收集瓶排出等体积的工作液到接收瓶中，然后测定接收瓶中工作液的重量，即可计算出沼气中甲烷的含量。本发明还公开了一种甲烷快速分析仪，是在ZS-2型沼气成分分析器的出口阀处通过胶管与一个甲烷收集瓶连接，甲烷收集瓶瓶盖上有两孔，分别安装有进气管和排液管，排液管通过胶管连接一个滴管，在滴管的下方放置接收瓶，再在接收瓶下放置一个天平即可。本发明仪器体积小，操作简单，测定速度快，分析成本低，特别适合做现场分析。
Description
技术领域
本发明属于分析化学领域。具体地说涉及一种通过间接重量快速测定沼气中甲烷含量的方法。
背景技术
沼气是厌氧环境中有机物生物降解的最终产物，它的主要成分是甲烷(CH4)，占总体积的50％～70％，其次是二氧化碳(CO2)，占25％～45％，还含有少量的氮气(N2)、氢气(H2)、氧气(O2)、一氧化碳(CO)和硫化氢(H2S)等气体。这些气体成分的多少及相对比例可以反映出沼气发酵的过程、发酵状况和工艺条件的好坏。一个有良好的发酵工艺和正常运行的沼气池，甲烷的产量和产气率均是高的。因此，测定沼气的气体成分及其含量对沼气工程的运行管理具有重要的指导意义。
目前测量沼气成分及含量的方法主要有：
(1)气相色谱法：气相色谱可以对沼气的各组分进行精确的测量，但是它只适合实验室研究使用，不适合野外现场分析使用。
(2)红外法：红外沼气成分分析仪是一种广泛应用于垃圾填埋场，污水处理厂等大型沼气生产场所使用的、用于检测CH4、CO2和O2的检测分析仪器，可以便携测量并通过PDA数据采集软件实时保存测量数据。但同样不适合野外现场使用，而且仪器价格较高。
(3)传统的奥式气体分析仪具有价格便宜，使用方便，但它仍需在实验室进行分析，而且只能对沼气的组成逐个进行检测分析，效率低。
(4)ZS-2型便携式沼气成分分析器(农业部成都沼气科学研究所研制)是一种适于现场测定沼气中CH4、CO2、H2S和O2等多种成分的便携式分析仪。但由于采用皂泡流量计计量甲烷的含量，为了提高测量的精度，必须使用细长的玻璃管作为甲烷体积检测管，整个仪器的体积也达到76cm*25cm*10cm，携带起来仍旧感觉不太方便；同时现场分析采用人工进样，操作需要两名操作人员配合。因此两人配合的默契程度决定了分析的成功与否和分析的准确度，一旦皂泡破裂，必须重新测试，不但费时，而且气体检测管的消耗较高。
发明内容
本发明目的是提供一种通过间接重量快速测定沼气中甲烷含量的方法。该方法简单、检测速度快、成本低。
本发明是根据化学吸收原理，采用间接重量法测定沼气中甲烷含量的便携式分析仪。测定时待测气体进入分析仪，待测气体成分中H2S、CO2和O2被相应的检测管吸收而改变颜色。甲烷不与检测管中的化学物质发生反应，定量地通过各检测管后，进入装满工作液的甲烷收集瓶中，甲烷收集瓶中的等体积的工作液通过平衡管流到干燥的接收瓶(杯)中，进样结束后，降低平衡管管口的位置，使其与甲烷收集瓶中的工作液的液位等高；用天平称重排出工作液的量，即可计算出甲烷的体积。
实现本发明的技术方案为：
本发明通过间接重量快速测定沼气中甲烷含量的方法，将沼气中的甲烷气体通入装满工作液的甲烷收集瓶，甲烷收集瓶排出等体积的工作液到接收瓶中，然后测定接收瓶中工作液的重量，即可计算出沼气中甲烷的含量。
上述方法中所述的工作液是指甲烷溶解度小、不易挥发的液体；如水，饱和盐溶液等，优选为饱和盐溶液；所述的饱和盐溶液是指氯化钠溶液或氯化钙溶液等。
上述通过间接重量快速测定沼气中甲烷含量的方法，具体包括如下步骤：
(1)、将甲烷分析仪的甲烷收集瓶中加满工作液，连接好进气管和平衡管，将与甲烷收集瓶连接的平衡管中也充满工作液；所述的平衡管由排液管、胶管、滴管组成，排液管通过胶管与滴管连接在一起；
(2)、将甲烷快速分析仪的采样口与气源连接，旋转三通阀使进样器和气源连通；
(3)、用待测气体洗进样器2～5次，然后定容在25～50ml；
(4)、将干燥的接收瓶放置在平衡管管口的下方，打开出口阀门，然后将三通阀旋转至进样器与气体检测管相通的位置，在70～80秒内缓慢注入待测气体；
(5)、进样结束后，降低平衡管管口的位置，使其与甲烷收集瓶中的工作液的液位等高；
(6)、用天平称重接收瓶中工作液的重量，即可换算出甲烷的含量。
上述方法中所述的工作液为对甲烷溶解度小、不易挥发的液体；如水、饱 和盐溶液等；优选为饱和盐溶液；所述的饱和盐溶液为氯化钠溶液或氯化钙溶液等；
本发明所述的甲烷快速分析仪：是在ZS-2型沼气成分分析器的基础上，经过改进而完成的，具体如下：在ZS-2型沼气成分分析器的出口阀处通过胶管连接一个甲烷收集瓶，甲烷收集瓶的塞上有两个孔，分别安装有进气管和排液管；其中进气管的长度和甲烷收集瓶盖的下端齐平，在排液管的上端通过胶管连接一个滴管，在滴管的下方放置一接收瓶，再在接收瓶下放置一个天平，即为本发明甲烷分析仪。
上述甲烷快速分析仪中所述的排液管的长度要保证在分析结束后，管子的末端浸入工作液中的深度至少1-2cm。
上述甲烷快速分析仪中所述的胶管的长度应保证滴管在甲烷收集瓶的高度范围内自由移动时管内的工作液不会因管子变形而被挤压出去。
上述方法中所述的甲烷快速分析仪，具体(见图1)为：包括进样器1、采样口2，进样器1与三通阀3的一端活动连接，采样口2和三通阀3的另一端活动连接，三通阀3的第三端与第一固定组件4活动连接，硫化氢检测管6的两端分别装有第一固定组件4和可移动的第二固定组件5，二氧化碳检测管7的两端分别装有第三固定组件13和可移动的第六固定组件23，第二固定组件5通过第一管路9与第六固定组件23相连接，使硫化氢检测管6和二氧化碳检测管7相通；氧气检测管8的两端分别装有第四固定组件21和可移动的第五固定组件22，第五固定组件22通过第二管路24和第三固定组件13连接在一起，使二氧化碳检测管7和氧气检测管8相通；第四固定组件21通过螺纹与出口阀18活动连接，出口阀18通过第一胶管10与进气管11连接，进气管11穿过甲烷收集瓶瓶塞12的一个孔插入到甲烷收集瓶14中，进气管11的直径与收集瓶瓶塞12的孔的直径相应；甲烷收集瓶瓶塞12的另一孔插有排液管15，排液管15的直径与收集瓶瓶塞12的另一孔的直径相应，排液管15通过第二胶管20与滴管16相连，滴管16下放置接收瓶17；再在接收瓶17下放置一个天平25；硫化氢检测管6、二氧化碳检测管7和氧气检测管8固定可固定在组合工作台19上。
上述甲烷快速分析仪在组装前要将硫化氢检测管用吸附一定量的Pb(Ac)2试剂的硅胶填充；将二氧化碳检测管用经百里酚酞稀碱溶液处理过的硅胶填充；将氧气检测管用焦性没食子酸处理过的硅胶填充。
通过天平来计量甲烷的重量，使本发明甲烷快速分析仪的体积只有ZS-2型沼气成分分析器的三分之一。为了保证分析的精度，甲烷收集瓶的盖子以及其外围的连接管路要有良好的气密性。
本发明所述的甲烷快速分析仪的工作流程：沼气通过进样器进入由吸附一定量的Pb(Ac)2试剂的硅胶填充的H2S检测管中，沼气中的H2S和Pb(Ac)2发生反应，生成硫化铅而变成黑褐色；脱除硫化氢的沼气继续沿着管路进入填充了经百里酚酞稀碱溶液处理过的硅胶的CO2检测管，二氧化碳和碱发生反应生成碳酸盐而从混合气中除去；剩余的气体沿管路进入O2检测管，混合气体中可能存在的氧气与O2检测管中的焦性没食子酸发生反应而被吸收；剩余的气体进入装满工作液的甲烷收集瓶，将等体积的工作液排出到接收瓶中，称重接收瓶中工作液的重量，即可计算出甲烷的含量。根据氧气的含量，计算出氮气的含量。可以对分析的数据进行校正。
本发明具有的优点：利用本发明的仪器体积小、操作简单、测定速度快、分析成本低、特别适合现场分析。
附图说明
图1为本发明甲烷快速分析仪剖视图。
其中1进样器，2采样口，3三通阀，4固定组件，5可移动的固定组件，6硫化氢检测管，7二氧化碳检测管，8氧气检测管，9管路，10胶管，11进气管，12收集瓶瓶塞，13固定组件，14甲烷收集瓶，15排液管，16滴管，17接收瓶，18出口阀，19组合工作台，20胶管，21固定组件，21固定组件，22可移动的固定组件，23可移动的固定组件，24管路，25天平。
图2为本发明甲烷快速分析仪工作流程示意图。
具体实施方式
实施例1本发明甲烷快速分析仪
(1)结合附图说明甲烷快速分析仪作进一步的说明
本发明甲烷快速分析仪(见图1)包括进样器1、采样口2，进样器1与三通阀3的一端活动连接，采样口2和三通阀3的另一端活动连接、三通阀3的第三端与固定组件4活动连接，硫化氢检测管6的两端分别装有固定组件4和可移动的固定组件5，二氧化碳检测管7的两端分别装有固定组件13和可移动的固定组件23，固定组件5通过管路9与固定组件23相连接，使硫化氢检测管6和二氧化碳检测管7相通；氧气检测管8的两端分别装有固定组件21 和可移动的固定组件22，固定组件22通过管路24和固定组件13连接在一起，使二氧化碳检测管7和氧气检测管8相通；固定组件21通过螺纹与出口阀18活动连接，出口阀18通过胶管10与进气管11连接，进气管11穿过甲烷收集瓶瓶塞12的一个孔插入到甲烷收集瓶14中，进气管11的直径与收集瓶瓶塞12的孔的直径相应；甲烷收集瓶瓶塞12的另一孔插有排液管15，排液管15的直径与收集瓶瓶塞12的另一孔的直径相应，排液管15通过胶管20与滴管16相连，滴管16下放置接收瓶17；再在接收瓶下放置一个天平25；硫化氢检测管6、二氧化碳检测管7和氧气检测管8固定可固定在组合工作台19上；在组装前要将硫化氢检测管用吸附一定量的Pb(Ac)2试剂的硅胶填充；将二氧化碳检测管用经百里酚酞稀碱溶液处理过的硅胶填充；将氧气检测管用焦性没食子酸处理过的硅胶填充。
(2)甲烷快速分析仪的工作流程(见图1和图2)：
a、将出口阀18关闭，然后打开收集瓶瓶塞12，向甲烷收集瓶14中加满工作液；再盖上收集瓶瓶塞12，盖盖时要保证排液管15、胶管20、滴管16中充满工作液；
b、旋转三通阀3使进样器1和采样口2之间导通，将待测的样品吸入进样器1中；打开出口阀18，旋转三通阀3使进样器1和检测管固定组件4之间导通，缓慢将沼气注入；
c、沼气首先进入由吸附一定量的Pb(Ac)2试剂的硅胶填充的H2S检测管6中，在此H2S和Pb(Ac)2发生反应，生成硫化铅而变成黑褐色；脱除硫化氢的沼气继续沿着管路9进入填充了经百里酚酞稀碱溶液处理过的硅胶的CO2检测管7，在CO2检测管7中，二氧化碳和碱发生反应而生成碳酸盐而从混合气中除去；剩余的气体沿管路24进入O2检测管8，混合气体中可能存在的氧气与O2检测管8中的焦性没食子酸发生反应而被吸收；
d、剩余的气体通过进气管10、进气管11进入甲烷收集瓶14，将甲烷收集瓶14中等体积的工作液经过排液管15、胶管20、滴管16排到接收瓶17中；再用天平称重接收瓶中工作液的重量，即可计算出甲烷的含量。
实施例2沼气中甲烷含量的测定试验
一、本试验于2007年7月30日在河北省青县秸秆发酵沼气工程现场进行。方法如下：
(1)将甲烷快速分析仪的甲烷收集瓶14中加满饱和氯化钙溶液，连接好 进气管10、11和排液管15、胶管20、滴管16，并使甲烷收集瓶的排液管15、胶管20和滴管16中充满饱和氯化钙溶液；
(2)、将采样口2与气源连接，旋转三通阀3使进样器1和气源连通；
(3)、用待测沼气将进样器1洗3次，然后定容在50ml；
(4)、将干燥的接收瓶17放置在滴管16的下方，打开出口阀门18，然后将三通阀3旋转至进样器1与硫化氢检测管6相通的位置，缓慢注入气样，进样时间为70～80秒；
(5)、进完样后，将滴管16的下端管口向下移到和甲烷收集瓶14内液位等高的位置；
(6)、用天平25称重接收瓶中工作液的重量，结果为30.03克，氯化钙溶液的密度为1.1908，即可换算出甲烷的含量50.39％
二、气相色谱验证分析试验：
2007年7月30日在河北省青县秸秆发酵沼气工程现场取样，2007年7月31日在中国农业大学气体分析实验室对所取的沼气样品用安捷伦1490气相色谱进行气相色谱分析，结果(见表1)其所测得的甲烷含量51％与利用本发明甲烷快速分析仪现场测得的甲烷含量50.39％基本相同，说明本发明方法准确、可靠、快速。
表1沼气气相色谱分析结果
| 序号 | 保留时间 | 名称 | 浓度 | 峰面积 |
| 1 | 1.543 | CO | 0.08777％ | 1431 |
| 2 | 1.880 | CH4 | 51％ | 588581 |
| 3 | 2.662 | CO2 | 48.09％ | 725826 |
| 4 | 7.628 | H2S | 0.02974％ | 17391 |
Claims (3)
1.一种通过间接重量快速测定沼气中甲烷含量的方法，具体包括如下步骤：
(1)、将甲烷分析仪的甲烷收集瓶中加满工作液，连接好进气管和平衡管，将与甲烷收集瓶连接的平衡管中也充满工作液；所述的平衡管由排液管、胶管、滴管组成，排液管通过胶管与滴管连接在一起；
(2)、将甲烷快速分析仪的采样口与气源连接，旋转三通阀使进样器和气源连通；
(3)、用待测气体洗进样器2～5次，然后定容在25～50ml；
(4)、将干燥的接收瓶放置在平衡管管口的下方，打开出口阀门，然后将三通阀旋转至进样器与气体检测管相通的位置，在70～80秒内缓慢注入待测气体；
(5)、进样结束后，降低平衡管管口的位置，使其与甲烷收集瓶中的工作液的液位等高；
(6)、用天平称重接收瓶中工作液的重量，即可换算出甲烷的含量；
其中所述的工作液是饱和盐溶液；所述的饱和盐溶液为氯化钠溶液或氯化钙溶液。
2.一种甲烷快速分析仪，其特征在于在ZS-2型沼气成分分析器的出口阀处通过胶管连接一个甲烷收集瓶，甲烷收集瓶的塞上有两个孔，分别安装有进气管和排液管；其中进气管的长度和甲烷收集瓶盖的下端齐平，在排液管的上端通过胶管连接一个滴管，在滴管的下方放置一接收瓶，再在接收瓶下放置一个天平。
3.按照权利要求2所述的甲烷快速分析仪，包括进样器(1)、采样口(2)，进样器(1)与三通阀(3)的一端活动连接，采样口(2)和三通阀(3)的另一端活动连接，三通阀(3)的第三端与第一固定组件(4)活动连接，硫化氢检测管(6)的两端分别装有第一固定组件(4)和可移动的第二固定组件(5)，二氧化碳检测管(7)的两端分别装有第三固定组件(13)和可移动的第六固定组件(23)，第二固定组件(5)通过第一管路(9)与第六固定组件(23)相连接，使硫化氢检测管(6)和二氧化碳检测管(7)相通；氧气检测管(8)的两端分别装有第四固定组件(21)和可移动的第五固定组件(22)，第五固定组件(22)通过第二管路(24)和第三固定组件(13)连接 在一起，使二氧化碳检测管(7)和氧气检测管(8)相通；第四固定组件(21)通过螺纹与出口阀(18)活动连接，出口阀(18)通过第一胶管(10)与进气管(11)连接，进气管(11)穿过甲烷收集瓶瓶塞(12)的一个孔插入到甲烷收集瓶(14)中，进气管(11)的直径与收集瓶瓶塞(12)的孔的直径相应；甲烷收集瓶瓶塞(12)的另一孔插有排液管(15)，排液管(15)的直径与收集瓶瓶塞(12)的另一孔的直径相应，排液管(15)通过第二胶管(20)与滴管(16)相连，滴管(16)下放置接收瓶(17)；再在接收瓶(17)下放置一个天平(25)；硫化氢检测管(6)、二氧化碳检测管(7)和氧气检测管(8) 固定在组合工作台(19)上。
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