CN108918755A - 一种碳酸钡反应活性的测定方法 - Google Patents

一种碳酸钡反应活性的测定方法 Download PDF

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梁启波
杨德林
丁志文
曾开文
李鸣鹏
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Abstract

本发明涉及化学领域，具体涉及一种碳酸钡反应活性的测定方法，包括：(1)配制待滴定液——在碳酸钡试样中加入硫酸钠溶液，加热，至反应完全，冷却后过滤、洗涤，至滤渣无硫酸根离子，收集滤液；(2)滴定——在滤液中加入指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，记录消耗盐酸标准溶液的体积，根据公式1计算碳酸钡试样的反应活性：

Description

一种碳酸钡反应活性的测定方法
技术领域
本发明涉及化学领域，具体涉及一种碳酸钡反应活性的测定方法。
背景技术
碳酸钡是一种重要的钡盐，主要用于以下几方面：用作电子工业的原料，用于制备电容器、PTC电子元件、正温度系数热敏电阻等；用作分析试剂，焰火和信号弹燃料的配制，陶瓷涂料和光学玻璃的辅料；用于处理镀铬电解液中过量的硫酸根，也用于镀锌层白色钝化溶液中，还可以用于处理含铬废水；用作分析试剂、净水剂、杀鼠剂及制钡盐；也用于电子工业、仪器仪表、冶金工业。
目前，对碳酸钡的产品检验主要以国家标准为依据，国家标准中规定了常规的检验项目。但对于净水剂、盐水精制、磷酸精制等行业用碳酸钡、电子专用碳酸钡，其反应活性也是一个重要的控制指标。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供了一种碳酸钡反应活性测定方法。
具体地，本发明的一种碳酸钡反应活性的测定方法，包括以下步骤：
(1)配制待滴定液
在碳酸钡试样中加入硫酸钠溶液，加热，至反应完全，冷却后过滤、洗涤，至滤渣无硫酸根离子，收集滤液；
(2)滴定
在滤液中加入指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，记录消耗盐酸标准溶液的体积，根据公式1计算碳酸钡试样的反应活性，
其中，x——以质量百分数表示的碳酸钡反应活性；
c——盐酸标准溶液的浓度，moL/L；
v——消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
m——碳酸钡试样的质量，g。
其中，所述碳酸钡试样为小粒径轻质粉状碳酸钡。
其中，所述硫酸钠溶液的浓度为1.0％-4.0％。
其中，所述碳酸钡与硫酸钠溶液的质量比为1-2g：80-150g。
其中，步骤(1)中加热至溶液沸腾。
其中，步骤(1)中加热时间为30-60min。
其中，步骤(1)中，加热前在反应液中加入沸石。
其中，所述指示剂为甲基橙。
其中，所述盐酸标准溶液的浓度为0.5000mol/L-1.5000mol/L。
其中，步骤(2)中所述滴定终点是溶液由黄色变为橙色。
采用本发明的碳酸钡反应活性测定方法，具有操作简单且快速准确的优点。
具体实施方式
为了充分了解本发明的目的、特征及功效，通过下述具体实施方式，对本发明作详细说明。本发明的工艺方法除下述内容外，其余均采用本领域的常规方法或装置。下述名词术语除非另有说明，否则均具有本领域技术人员通常理解的含义。
本发明采用滴定的方法计算碳酸钡反应活性的理论依据为：碳酸钡与硫酸钠反应生成硫酸钡与碳酸钠，根据碳酸钡、硫酸钡以及硫酸钠、碳酸钠的水溶解性，采用固液分离，将水不溶性碳酸钡、硫酸钡留在滤纸上，溶解性的碳酸钠、硫酸钠过滤于三角瓶内，用盐酸标准溶液滴定三角瓶内反应生成的碳酸钠，根据盐酸标准的消耗量来计算碳酸钠的量，用碳酸钠的量来计算与硫酸钠反应的碳酸钡的量，从而得到反应活性。
具体的，本发明的碳酸钡反应活性的测定方法，包括以下步骤：
(1)配制待滴定液
(a)配制硫酸钠溶液：将称量好的无水硫酸钠溶于一定量的水中，配制成浓度为1.0％-4.0％的硫酸钠溶液。
(b)精确称量碳酸钡，并按照碳酸钡与硫酸钠溶液的质量比为1-2：80-150的比例，向硫酸钠溶液中加入碳酸钡试样。采用调温电炉对反应体系加热，回流30-60min，当充分反应后，将反应体系冷却至室温，采用中速定性滤纸过滤反应液并洗涤至滤渣中无硫酸根离子，收集滤液，得到待测试样；发生反应的反应方程式如下：
BaCO3+Na2SO4＝Na2CO3+BaSO4
为了防止加热时溶液发生爆沸现象，可在加热前在体系中加入一定量的沸石，同时调节调温电炉的电压为160-190V。
(c)按HG/T3696.2-2011中的方法配制并标定0.5000-1.5000mol/L盐酸标准溶液；
(2)滴定
向滤液中加入1-2滴1g/L的甲基橙指示液，采用步骤(c)制备的盐酸标准溶液进行滴定，当溶液由黄色变为橙色时停止滴定，记录消耗盐酸标准溶液的体积v，根据公式1计算硫酸钡的反应活性，
其中，x——以质量百分数表示的碳酸钡反应活性；
c——盐酸标准溶液的浓度，moL/L；
v——消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
m——碳酸钡试样的质量，g。
在滴定过程中，发生反应的反应方程式为：
Na2CO3+2HCl＝2NaCl+CO2↑+H2O
本发明通过消耗的盐酸的摩尔质量计算得到的碳酸钠的量，由于碳酸钠是由碳酸钡与硫酸钠反应得到的，因此又由碳酸钠的量计算得到与硫酸钠反应生成硫酸钡的碳酸钡的百分含量。
其中，本发明的碳酸钡的反应活性是碳酸钡与硫酸钠反应生成硫酸钡的反应活性。
在一个优选的实施例中，本发明的碳酸钡反应活性的测定方法，包括以下步骤：
(1)配制硫酸钠溶液：将4g无水硫酸钠溶于96g水配制成4％的溶液；
(2)按HG/T3696.2-2011《无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备》配制并标定1.0000mol/L盐酸标准溶液；
(3)试样制备：将精确至0.0001g的1g试样置于300mL磨口三角瓶中，加入90g配制好的硫酸钠溶液，加入少量沸石，在三角瓶上加装冷凝回流管，于调温电炉上加热冷凝回流30-60min，控制调温电炉的电压在160V-190V范围内，使得溶液的沸腾程度适中但不激烈沸腾为准。反应完成，取下三角瓶，冷却到室温后用中速定性滤纸过滤并洗涤滤至无硫酸根；
(4)滴定分析：将滤液收集于500mL三角瓶中，加入1-2滴质量浓度为1g/L的甲基橙指示液，用1.0moL/L的盐酸标准滴定溶液滴定，溶液颜色由黄色变为橙色为终点，记录消耗盐酸标准溶液的体积为v，按照公式进行反应活性的计算：
式中：x——以质量百分数表示的反应活性；
c——盐酸标准溶液的浓度，moL/L；
v——消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
m——试料的质量，g。
实施例
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件。下列实施例中使用的原料均为常规市购获得。
实施例1
(1)制备待滴定液
(a)配制硫酸钠溶液：将4g无水硫酸钠用96g水溶解，配制成4％的硫酸钠溶液；
(b)将精确至0.0001g的1g碳酸钡置于300mL磨口三角瓶中，加入90g配制好的硫酸钠溶液，加入少量沸石，在三角瓶上加装冷凝回流管，于调温电炉(北京市泰和格润仪器有限公司0～2000W万用调温电炉)上加热冷凝回流45min，控制调温电炉的电压为170V，使得溶液的沸腾程度适中但不激烈沸腾为准。反应完成，取下三角瓶，冷却到室温后用中速定性滤纸过滤并洗涤滤渣至无硫酸根离子；
(c)配制并标定1.0044mol/L盐酸标准溶液；
(2)滴定
将滤液收集到500mL三角瓶中，加入1-2滴1g/L的甲基橙指示液，用1.0044moL/L的盐酸标准滴定溶液滴定，溶液颜色由黄色变为橙色为终点，记录消耗盐酸标准溶液的体积为8.90mL，并进行计算：
x＝88.22％
其中，x——以质量百分数表示的碳酸钡反应活性；
c——盐酸标准溶液的浓度，moL/L；
v——消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
m——碳酸钡试样的质量，g。
实施例2
(1)制备待滴定液
(a)配制硫酸钠溶液：将3g无水硫酸钠用97g水溶解，配制成3％的硫酸钠溶液；
(b)将0.9998g碳酸钡置于300mL磨口三角瓶中，加入100g配制好的硫酸钠溶液，加入少量沸石，在三角瓶上加装冷凝回流管，于调温电炉(北京市泰和格润仪器有限公司0～2000W万用调温电炉)上加热冷凝回流45min，控制调温电炉的电压为170V，使得溶液的沸腾程度适中但不激烈沸腾为准。反应完成，取下三角瓶，冷却到室温后用中速定性滤纸过滤并洗涤滤渣至无硫酸根离子；
(c)配制并标定1.0010mol/L盐酸标准溶液；
(2)滴定
将滤液收集到500mL三角瓶中，加入1-2滴1g/L的甲基橙指示液，用1.0010moL/L的盐酸标准滴定溶液滴定，溶液颜色由黄色变为橙色为终点，记录消耗盐酸标准溶液的体积为9.10mL，并进行计算：
x＝89.92％
其中，x——以质量百分数表示的碳酸钡反应活性；
c——盐酸标准溶液的浓度，moL/L；
v——消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
m——碳酸钡试样的质量，g。
实施例3
(1)制备待滴定液
(a)配制硫酸钠溶液：将1g无水硫酸钠用99g水溶解，配制成1％的硫酸钠溶液；
(b)将1g碳酸钡置于300mL磨口三角瓶中，加入150g配制好的硫酸钠溶液，加入少量沸石，在三角瓶上加装冷凝回流管，于调温电炉(北京市泰和格润仪器有限公司0～2000W万用调温电炉)上加热冷凝回流40min，控制调温电炉的电压为170V，使得溶液的沸腾程度适中但不激烈沸腾为准。反应完成，取下三角瓶，冷却到室温后用中速定性滤纸过滤并洗涤滤渣至无硫酸根离子；
(c)配制并标定0.5000mol/L盐酸标准溶液；
(2)滴定
将滤液收集到500mL三角瓶中，加入1-2滴1g/L的甲基橙指示液，用0.5000moL/L的盐酸标准滴定溶液滴定，溶液颜色由黄色变为橙色为终点，记录消耗盐酸标准溶液的体积为17.7mL，并进行计算：
x＝87.3％
其中，x——以质量百分数表示的碳酸钡反应活性；
c——盐酸标准溶液的浓度，moL/L；
v——消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
m——碳酸钡试样的质量，g。
实施例4
(1)制备待滴定液
(a)配制硫酸钠溶液：将4g无水硫酸钠用96g水溶解，配制成4％的硫酸钠溶液；
(b)将2g碳酸钡置于300mL磨口三角瓶中，加入150g配制好的硫酸钠溶液，加入少量沸石，在三角瓶上加装冷凝回流管，于调温电炉(北京市泰和格润仪器有限公司0～2000W万用调温电炉)上加热冷凝回流50min，控制调温电炉的电压为170V，使得溶液的沸腾程度适中但不激烈沸腾为准。反应完成，取下三角瓶，冷却到室温后用中速定性滤纸过滤并洗涤滤渣至无硫酸根离子；
(c)配制并标定1.5000mol/L盐酸标准溶液；
(2)滴定
将滤液收集到500mL三角瓶中，加入1-2滴1g/L的甲基橙指示液，用1.5000moL/L的盐酸标准滴定溶液滴定，溶液颜色由黄色变为橙色为终点，记录消耗盐酸标准溶液的体积为12.4mL，并进行计算：
x＝91.80％
其中，x——以质量百分数表示的碳酸钡反应活性；
c——盐酸标准溶液的浓度，moL/L；
v——消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
m——碳酸钡试样的质量，g。
本发明在上文中已以优选实施例公开，但是本领域的技术人员应理解的是，这些实施例仅用于描绘本发明，而不应理解为限制本发明的范围。应注意的是，凡是与这些实施例等效的变化与置换，均应设为涵盖于本发明的权利要求范围内。因此，本发明的保护范围应当以权利要求书中所界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种碳酸钡反应活性的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制待滴定液
在碳酸钡试样中加入硫酸钠溶液，加热，至反应完全，冷却后过滤、洗涤，至滤渣无硫酸根离子，收集滤液；
(2)滴定
在滤液中加入指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，记录消耗盐酸标准溶液的体积，根据公式1计算碳酸钡试样的反应活性，
其中，x——以质量百分数表示的碳酸钡反应活性；
c——盐酸标准溶液的浓度，moL/L；
v——消耗盐酸标准溶液的体积，mL；
m——碳酸钡试样的质量，g。
2.根据权利要求1所述的碳酸钡反应活性的测定方法，其特征在于，所述碳酸钡试样为小粒径轻质粉状碳酸钡。
3.根据权利要求1或2所述的碳酸钡反应活性的测定方法，其特征在于，所述硫酸钠溶液的浓度为1.0％-4.0％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的碳酸钡反应活性的测定方法，其特征在于，所述碳酸钡与硫酸钠溶液的质量比为1-2g：80-150g。
5.根据权利要求1-4任一项所述的碳酸钡反应活性的测定方法，其特征在于，步骤(1)中加热至溶液沸腾。
6.根据权利要求1-5任一项所述的碳酸钡反应活性的测定方法，其特征在于，步骤(1)中加热时间为30-60min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的碳酸钡反应活性的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，加热前在反应液中加入沸石。
8.根据权利要求1-7任一项所述的碳酸钡反应活性的测定方法，其特征在于，所述指示剂为甲基橙。
9.根据权利要求1-8任一项所述的碳酸钡反应活性的测定方法，其特征在于，所述盐酸标准溶液的浓度为0.5000mol/L-1.5000mol/L。
10.根据权利要求1-9任一项所述的碳酸钡反应活性的测定方法，其特征在于，步骤(2)中所述滴定终点是溶液由黄色变为橙色。
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