CN105548089A - 一种稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法 - Google Patents

一种稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105548089A
CN105548089A CN201510983445.0A CN201510983445A CN105548089A CN 105548089 A CN105548089 A CN 105548089A CN 201510983445 A CN201510983445 A CN 201510983445A CN 105548089 A CN105548089 A CN 105548089A
Authority
CN
China
Prior art keywords
elements
kinds
measured
rare
waste water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510983445.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105548089B (zh
Inventor
邓汉芹
宋耀
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GUANGDONG ZHUJIANG RARE EARTHS CO Ltd
Original Assignee
GUANGDONG ZHUJIANG RARE EARTHS CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by GUANGDONG ZHUJIANG RARE EARTHS CO Ltd filed Critical GUANGDONG ZHUJIANG RARE EARTHS CO Ltd
Priority to CN201510983445.0A priority Critical patent/CN105548089B/zh
Publication of CN105548089A publication Critical patent/CN105548089A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105548089B publication Critical patent/CN105548089B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法，包括以下步骤：配制含氯化钠基体的铅、铬、汞、砷、镉、钡、钙、镁、铝、镍、铁、锌标准系列溶液以及二氧化硅标准系列溶液；在等离子体发射光谱仪上得到十三种待测元素的分析谱线和检测范围；将稀土皂化废水进行预处理后，在等离子发射光谱仪上进行检测预处理后的稀土皂化废水中十三种待测元素的含量；根据含氯化钠基体的十三种待测元素的标准系列溶液的含量，得到预处理后的稀土皂化废水中十三种待测元素的含量工作曲线。本发明采用稀土皂化废水在高含量氯化钠存在条件下，能够准确定量检测预处理后的稀土皂化废水中十三种待测元素的含量，保障废水处理设施的正常稳定运行。

Description

一种稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法
技术领域
本发明涉及稀土元素萃取分离的技术领域，特别涉及一种稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法。
背景技术
稀土分离厂家进行稀土萃取分离产生的废水，按环保水污染物排放标准的要求，必须监测稀土皂化废水中的重金属元素铅、铬、汞、砷、镉和其它元素钡、钙、镁、铝、铁、镍、硅、锌共十三种元素的含量，总汞小于0.05mg/L，总镉小于0.1mg/L，总砷小于0.5mg/L，总铅小于1.0mg/L，总镍小于1.0mg/L，总铬小于1.5mg/L。
但是，稀土萃取分离产生的稀土皂化废水中氯化钠含量高，浓度至少几十克/升，要测定上述十三种元素的含量，用现有环保检测标准给出的检测方法进行测定，难于测出准确结果，有可能超过环保水污染物排放标准要求的排放上限就排出，造成环境污染。
但是，如果将稀土皂废水稀释到氯化钠不干扰测定时进行检测上述十三种元素的含量，许多元素的含量在检测限以下，检测误差非常大，有可能因为稀土皂化废水中十三种待测元素的检测数据误差导致废水处理失控。
到目前为止，关于在稀土皂化废水存在高含量氯化钠的条件下，能够解决稀土萃取分离产生的稀土皂化废水中上述十三种待测元素的干扰问题，并准确检测上述十三种待测元素的含量还未见相关报道。
发明内容
本发明旨在提供一种在高含量氯化钠存在条件下，能够准确定量检测稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法，保障废水处理设施的正常稳定运行，避免稀土皂化废水中十三种待测元素的检测数据误差导致废水处理失控。
本发明采用以下技术方案来实现本发明的目的：
一种稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法，包括以下步骤：
a）配制含氯化钠基体的铅、铬、汞、砷、镉、钡、钙、镁、铝、铁、镍、锌标准系列溶液以及二氧化硅标准系列溶液；
b）在等离子体发射光谱仪上选择氯化钠基体不产生干扰的十三种待测元素的分析谱线，进行干扰实验和回收实验，得到十三种待测元素的分析谱线；
c）作出十三种待测元素的分析工作曲线，得到十三种待测元素的检测范围；
d）将稀土皂化废水进行预处理后，在等离子发射光谱仪上进行检测预处理后的稀土皂化废水中十三种待测元素的含量；
e）根据步骤a）的含氯化钠基体的十三种待测元素的标准系列溶液的含量，得到预处理后的稀土皂化废水中十三种待测元素的含量工作曲线；
其中，十三种待测元素分别为铅Pb、铬Cr、汞Hg、砷As、镉Cd、钡Ba、钙Ca、镁Mg、铝Al、铁Fe、镍Ni、锌Zn、硅Si。
其中，步骤a）中，所述氯化钠基体的浓度为5g/L或10g/L；所述铅、铬、汞、砷、镉、钡、钙、镁、铝、镍、铁、锌标准系列溶液以及二氧化硅标准系列溶液的浓度分别为0mg/L、1mg/L、5mg/L、50mg/L。
其中，步骤b）中，在等离子体发射光谱仪上，对仪器提供的最佳分析谱线进行筛选，选择氯化钠基体不产生干扰的十三种待测元素的分析谱线，所选分析谱线旁无干扰峰存在，加标回收实验证实无叠加干扰即为所需分析谱线。
其中，步骤b）中，所述进行干扰实验条件为十三种待测元素选择的谱线旁边没有干扰峰，不产生叠加干扰；对十三种待测元素进行加标准回收实验，回收率为80-120%。
其中，步骤b）中，所述十三种待测元素的分析谱线分别为：Pb：220.353nm、Cr：283.563nm、Hg：194.163nm、As：193.759nm、Cd：228.802nm、Ba：233.527nm、Ca：393.366nm或396.847nm、Mg：279.806nm、Al：237.312nm、Fe：238.204nm或259.940nm、Ni：221.647nm、Zn：213.856nm、Si：251.611nm。
其中，步骤c）中，所述十三种待测元素在氯化钠基体浓度为5g/L的检测范围分别为：Pb：0.03-50.00mg/L、Cr：0.006-50.00mg/L、Hg：0.010-50.00mg/L、As：0.020-50.00mg/L、Cd：0.001-50.00mg/L、Ba：0.002-50.00mg/L、Ca：0.003-50.00mg/L、Mg：0.020-50.00mg/L、Al：0.010-50.00mg/L、Fe：0.003-50.00mg/L、Ni：0.005-50.00mg/L、Zn：0.001-50.00mg/L、Si：0.006-50.00mg/L。
其中，步骤c）中，所述十三种待测元素在氯化钠基体浓度为10g/L的检测范围分别为：Pb：0.04-50.00mg/L、Cr：0.01-50.00mg/L、Hg：0.01-50.00mg/L、As：0.020-50.00mg/L、Cd：0.002-50.00mg/L、Ba：0.001-50.00mg/L、Ca：0.003-50.00mg/L或0.004-50.00mg/L、Mg：0.030-50.00mg/L、Al：0.020-50.00mg/L、Fe：0.003-50.00mg/L、Ni：0.007-50.00mg/L、Zn：0.001-50.00mg/L、Si：0.006-50.00mg/L。
其中，步骤d）中，所述对稀土皂化废水进行预处理，包括如下步骤：
1）测定稀土皂化废水中氯化钠含量，并通过用一次蒸馏水进行稀释，调节稀土皂化废水中氯化钠的浓度为5g/L或10g/L，得到分析试液；
2）将上述得到的分析试液采用5%硝酸溶液进行酸度调节。
本发明采用稀土皂化废水在高含量氯化钠存在条件下，能够准确定量检测预处理后的稀土皂化废水中十三种待测元素的含量，当检测到预处理后的稀土皂化废水中十三种元素的含量低于排放含量上限值，说明达到环保水污染物排放标准，能够直接排放出去；当检测到预处理后的稀土皂化废水中十三种元素的含量高于环保水污染物排放标准中十三种元素的排放含量上限值，则需要将预处理后的稀土皂化废水进行回收处理后直至预处理后的稀土皂化废水中十三种元素的含量的检测含量低于排放含量上限值，才能直接排放出去，从而保障废水处理设施的正常稳定运行，避免稀土皂化废水中十三种待测元素的检测数据误差导致废水处理失控。
本发明的稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法，采用价格相对较低的等离子体光谱仪进行检测，检测方法简单，成本较低。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明，以下实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
本发明所采用的试剂及仪器设备：
标准试剂：氯化钠标准溶液；铅、铬、汞、砷、镉、钡、钙、镁、铝、镍、铁、锌单元素标准溶液和二氧化硅标准溶液；上述所有标准试剂均由国家标准物质研究中心提供。
仪器设备：
电感耦合等离子发射光谱仪：JY2501等离子体发生器，频率40.68MHZ；可卸式三层同心标准石英炬管：同轴玻璃气动雾花器；双层玻璃雾室。仪器工作条件：功率800W，入射狭缝20um，出射狭缝15um；冷却气：12L/min；辅助气：0.2L/min；载气：0.76L/min，载气压力：0.3MP；
扫描光谱仪：JY-ULTIMA②型单道，法国JY公司；全息光栅，刻线4320条/mm+2400条/mm；焦距1米。
实施例1
一种稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法，包括以下步骤：
a）配制含氯化钠基体的铅、铬、汞、砷、镉、钡、钙、镁、铝、镍、铁、锌标准系列溶液以及二氧化硅标准系列溶液；所述氯化钠基体的浓度为5g/L；所述铅、铬、汞、砷、镉、钡、钙、镁、铝、镍、铁、锌标准系列溶液以及二氧化硅标准系列溶液的浓度分别为0mg/L、1mg/L、5mg/L、50mg/L；
b）在等离子体发射光谱仪上选择氯化钠基体不产生干扰的十三种待测元素的分析谱线，进行干扰实验和回收实验，得到十三种待测元素的分析谱线；上述进行干扰实验条件为十三种待测元素选择的谱线旁边没有干扰峰，不产生叠加干扰；对十三种待测元素进行加标准回收实验，回收率为90-110%；所述十三种待测元素的分析谱线分别为：Pb：220.353nm、Cr：283.563nm、Hg：194.163nm、As：193.759nm、Cd：228.802nm、Ba：233.527nm、Ca：393.366nm或396.847nm、Mg：279.806nm、Al：237.312nm、Fe：238.204nm或259.940nm、Ni：221.647nm、Zn：213.856nm、Si：251.611nm；
c）作出十三种待测元素的分析工作曲线，得到十三种待测元素的检测范围；所述十三种待测元素在氯化钠基体浓度为5g/L的检测范围分别为：Pb：0.03-50.00mg/L、Cr：0.006-50.00mg/L、Hg：0.010-50.00mg/L、As：0.020-50.00mg/L、Cd：0.001-50.00mg/L、Ba：0.002-50.00mg/L、Ca：0.003-50.00mg/L、Mg：0.020-50.00mg/L、Al：0.010-50.00mg/L、Fe：0.003-50.00mg/L、Ni：0.005-50.00mg/L、Zn：0.001-50.00mg/L、Si：0.006-50.00mg/L；
d）将稀土皂化废水进行预处理后，在等离子发射光谱仪上进行检测预处理后的稀土皂化废水中十三种待测元素的含量；其中，所述对稀土皂化废水进行预处理，包括如下步骤：测定稀土皂化废水中氯化钠含量，并通过用一次蒸馏水进行稀释，调节稀土皂化废水中氯化钠的浓度为5g/L或10g/L，得到分析试液；将上述得到的分析试液采用5%硝酸溶液进行酸度调节；
e）根据步骤a）的含氯化钠基体的十三种待测元素的标准系列溶液的含量，得到预处理后的稀土皂化废水中十三种待测元素的含量工作曲线；
其中，十三种待测元素分别为Pb、Cr、Hg、As、Cd、Ba、Ca、Mg、Al、Fe、Ni、Zn、Si。
当检测到预处理后的稀土皂化废水中十三种元素的含量低于排放含量上限值，说明达到环保水污染物排放标准，能够直接排放出去；当检测到预处理后的稀土皂化废水中十三种元素的含量高于环保水污染物排放标准中十三种元素的排放含量上限值，则需要将预处理后的稀土皂化废水进行回收处理后直至预处理后的稀土皂化废水中十三种元素的含量的检测含量低于排放含量上限值，才能直接排放出去。
实施例2
一种稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法，包括以下步骤：
a）配制含氯化钠基体的铅、铬、汞、砷、镉、钡、钙、镁、铝、镍、铁、锌标准系列溶液以及二氧化硅标准系列溶液；所述氯化钠基体的浓度为10g/L；所述铅、铬、汞、砷、镉、钡、钙、镁、铝、镍、铁、锌标准系列溶液以及二氧化硅标准系列溶液的浓度分别为0mg/L、1mg/L、5mg/L、50mg/L；
b）在等离子体发射光谱仪上选择氯化钠基体不产生干扰的十三种待测元素的分析谱线，进行干扰回收实验，得到十三种待测元素的分析谱线；上述进行干扰实验条件为十三种待测元素选择的谱线旁边没有干扰峰，不产生叠加干扰；对十三种待测元素进行加标准回收实验，回收率为80-120%；所述十三种待测元素的分析谱线分别为：Pb：220.353nm、Cr：283.563nm、Hg：194.163nm、As：193.759nm、Cd：228.802nm、Ba：233.527nm、Ca：393.366nm或396.847nm、Mg：279.806nm、Al：237.312nm、Fe：238.204nm或259.940nm、Ni：221.647nm、Zn：213.856nm、Si：251.611nm；
c）作出十三种待测元素的分析工作曲线，得到十三种待测元素的检测范围；所述十三种待测元素在氯化钠基体浓度为10g/L的检测范围分别为：Pb：0.04-50.00mg/L、Cr：0.01-50.00mg/L、Hg：0.01-50.00mg/L、As：0.020-50.00mg/L、Cd：0.002-50.00mg/L、Ba：0.001-50.00mg/L、Ca：0.003-50.00mg/L或0.004-50.00mg/L、Mg：0.030-50.00mg/L、Al：0.020-50.00mg/L、Fe：0.003-50.00mg/L、Ni：0.007-50.00mg/L、Zn：0.001-50.00mg/L、Si：0.006-50.00mg/L；
d）将稀土皂化废水进行预处理后，在等离子发射光谱仪上进行检测预处理后的稀土皂化废水中十三种待测元素的含量；其中，所述对稀土皂化废水进行预处理，包括如下步骤：测定稀土皂化废水中氯化钠含量，并通过用一次蒸馏水进行稀释，调节稀土皂化废水中氯化钠的浓度为5g/L或10g/L，得到分析试液；将上述得到的分析试液采用5%硝酸溶液进行酸度调节；
e）根据步骤a）的含氯化钠基体的十三种待测元素的标准系列溶液的含量，得到预处理后的稀土皂化废水中十三种待测元素的含量工作曲线；
其中，十三种待测元素分别为Pb、Cr、Hg、As、Cd、Ba、Ca、Mg、Al、Fe、Ni、Zn、Si。
当检测到预处理后的稀土皂化废水中十三种元素的含量低于排放含量上限值，说明达到环保水污染物排放标准，能够直接排放出去；当检测到预处理后的稀土皂化废水中十三种元素的含量高于环保水污染物排放标准中十三种元素的排放含量上限值，则需要将预处理后的稀土皂化废水进行回收处理后直至预处理后的稀土皂化废水中十三种元素的含量的检测含量低于排放含量上限值，才能直接排放出去。
对比例1：
从萃取车间稀土皂化废水排放口取来1#-3#共3个样品，测定稀土皂化废水中Cl-含量后，折算成氯化钠含量为120-240g/L之间，将这些样品用一次蒸馏水进行逐级稀释，稀释到氯化钠浓度小于0.2g/L，按照现有环保检测标准给出的检测方法进行原样测定，然后再加入各元素单标浓度各为0.1g/L进行加标测定（0.1g/LNaCl溶液中各元素的检出限mg/L如表1所示），逐一进行加标回收测定回收率，结果如表2-4所示。
表10.1g/LNaCl溶液中各元素的检出限mg/L
元素 Pb Cr Hg As Cd Ba Ca1 Ca2 Mg Al Fe1 Fe2 Ni Zn SiO2
检出限 0.010 0.001 0.01 0.015 0.001 0.001 0.001 0.001 0.006 0.015 0.001 0.001 0.003 0.001 0.007
表21#样品（含量以mg/L计）
元素 Pb Cr Hg As Cd Ba Ca1 Ca2 Mg Al Fe1 Fe2 Ni Zn Si
原样测定 0.01 0.005 0.013 0.015 0.003 0.162 0.243 0.243 未检出 未检出 未检出 未检出 0.004 0.03 0.02
加标测定 0.115 0.097 0.103 0.11 0.100 0.263 0.350 0.350 0.097 0.107 0.101 0.101 0.100 0.14 0.123
回收率 105% 92% 102% 95% 97% 101% 107% 107% 97% 107% 101% 101% 99.6% 110% 103%
表32#样品（含量以mg/L计）
元素 Pb Cr Hg As Cd Ba Ca1 Ca2 Mg Al Fe1 Fe2 Ni Zn Si
原样测定 0.010 未检出 未检出 未检出 未检出 0.110 0.059 0.058 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 0.010 0.077
加标测定 0.117 0.102 0.108 0.110 0.102 0.211 0.152 0.152 0.097 0.102 0.096 0.095 0.104 0.114 0.185
回收率 107% 102% 108% 110% 102% 101% 93% 93% 97% 102% 96% 95% 104% 104% 108%
表43#样品（含量以mg/L计）
元素 Pb Cr Hg As Cd Ba Ca1 Ca2 Mg Al Fe1 Fe2 Ni Zn Si
原样测定 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 0.033 0.199 0.195 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 0.031 0.015
加标测定 0.110 0.102 0.105 0.096 0.102 0.140 0.306 0.306 0.093 0.92 0.096 0.095 0.104 0.123 0.26
回收率 110% 102% 105% 96% 102% 107% 107% 111% 93% 92% 96% 95% 104% 92% 101%
由于测定稀土皂化废水中Cl-含量后，折算成氯化钠含量为120-240g/L之间，因此将皂化废水稀释成含氯化钠10g/L，以基体匹配法进行测定，测试结果如表5-7所示：
表51#样品（含量以mg/L计）
元素 Pb Cr Hg As Cd Ba Ca1 Ca2 Mg Al Fe1 Fe2 Ni Zn Si
原样测定 0.52 0.67 0.79 0.26 0.45 4.83 1.59 1.57 0.43 0.74 0.12 0.13 0.15 0.40 0.66
加标测定 1.42 0.163 0.175 0.130 0.140 5.90 2.66 2.65 1.20 1.69 1.10 1.10 0.106 1.31 1.61
回收率 90% 96% 96% 104% 95% 107% 107% 108% 107% 95% 98% 97% 89% 91% 95%
表62#样品（含量以mg/L计）
元素 Pb Cr Hg As Cd Ba Ca1 Ca2 Mg Al Fe1 Fe2 Ni Zn Si
原样测定 0.28 0.05 0.07 0.21 0.03 2.28 0.12 0.12 0.03 0.15 0.05 0.05 0.12 0.04 0.29
加标测定 1.18 1.04 1.06 1.12 1.06 3.30 1.15 1.15 1.08 1.06 1.02 1.03 0.106 1.05 1.24
回收率 90% 99% 96% 91% 103% 102% 103% 103% 105% 91% 97% 98% 94% 101% 95%
表73#样品（含量以mg/L计）
元素 Pb Cr Hg As Cd Ba Ca1 Ca2 Mg Al Fe1 Fe2 Ni Zn Si
原样测定 0.26 0.06 0.08 0.21 0.40 0.31 0.08 0.08 0.005 0.33 0.04 0.05 0.05 0.04 0.30
加标测定 1.24 0.99 1.07 1.19 1.35 1.24 1.18 1.18 1.97 1.26 1.07 1.08 0.106 1.03 1.24
回收率 98% 93% 99% 98% 95% 93% 110% 110% 92% 93% 103% 103% 101% 99% 98%
对比例2：
从萃取车间稀土皂化废水排放口取来1#-3#共3个样品，测定稀土皂化废水中Cl-含量后，折算成氯化钠含量为120-240g/L之间，将稀土皂废水稀释到氯化钠不干扰测定时进行检测上述十三种元素的含量（简称旧法测定，即将样品稀释到基体浓度忽略不计），以及采用本发明的基体匹配法（5g/LNaCl和10g/LNaCl）进行测定对比结果如表8-10所示。
表81#样品（含量以mg/L计）
元素 Pb Cr Hg As Cd Ba Ca1 Ca2 Mg Al Fe1 Fe2 Ni Zn Si
旧法测定 12.5 6.25 16.2 18.75 3.75 202 304 304 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 37.5 25
5g/LNaCl 10.2 13.6 15.7 5.1 9.2 94 32.0 30.5 8.4 14.0 2.5 2.5 2.9 7.8 12.8
10g/LNaC 10.4 13.4 15.8 5.2 9.0 96 31.8 31.4 8.6 14.8 2.4 2.6 3.0 8.0 13.2
表92#样品（含量以mg/L计）
元素 Pb Cr Hg As Cd Ba Ca1 Ca2 Mg Al Fe1 Fe2 Ni Zn Si
旧法测定 12.5 未检出 未检出 未检出 未检出 137 73.7 72.5 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 12.5 96.35 -->
5g/LNaCl 5.3 0.98 1.25 4.1 0.56 43.0 2.21 2.22 0.56 2.81 0.98 0.96 2.31 0.78 5.62
10g/LNaC 5.4 0.96 1.35 4.05 0.58 44.0 2.32 2.32 0.58 2.89 0.97 0.97 2.32 0.77 5.60
表103#样品（含量以mg/L计）
元素 Pb Cr Hg As Cd Ba Ca1 Ca2 Mg Al Fe1 Fe2 Ni Zn Si
旧法测定 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 41.2 249 244 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出 38.7 18.7
5g/LNaCl 3.0 0.72 0.90 2.40 4.60 3.58 0.95 0.94 0.06 3.63 0.45 0.49 0.56 0.50 3.52
10g/LNaC 3.02 0.70 0.93 2.44 4.64 3.60 0.93 0.93 0.058 3.83 0.46 0.58 0.58 0.46 3.48
结论：用旧法测定时，如果氯化钠浓度太高，稀释倍数就大，对原本含量不太高的待测离子，有可能会低于仪器检出限，导致未检出，对于含量高的待测元素，乘上高的稀释倍数后，测定的结果可能会远高于实际结果；数据的误差会导致废水处理的失控。

Claims (7)

1.一种稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
a）配制含氯化钠基体的铅、铬、汞、砷、镉、钡、钙、镁、铝、铁、镍、锌标准系列溶液以及二氧化硅标准系列溶液；
b）在等离子体发射光谱仪上选择氯化钠基体不产生干扰的十三种待测元素的分析谱线，进行干扰实验和回收实验，得到十三种待测元素的分析谱线；
c）作出十三种待测元素的分析工作曲线，得到十三种待测元素的检测范围；
d）将稀土皂化废水进行预处理后，在等离子发射光谱仪上进行检测预处理后的稀土皂化废水中十三种待测元素的含量；
e）根据步骤a）的含氯化钠基体的十三种待测元素的标准系列溶液的含量，得到预处理后的稀土皂化废水中十三种待测元素的含量工作曲线；
其中，十三种待测元素分别为铅Pb、铬Cr、汞Hg、砷As、镉Cd、钡Ba、钙Ca、镁Mg、铝Al、铁Fe、镍Ni、锌Zn、硅Si。
2.根据权利要求1所述的稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法，其特征在于，步骤a）中，所述氯化钠基体的浓度为5g/L或10g/L；所述铅、铬、汞、砷、镉、钡、钙、镁、铝、镍、铁、锌标准系列溶液以及二氧化硅标准系列溶液的浓度分别为0mg/L、1mg/L、5mg/L、50mg/L。
3.根据权利要求1所述的稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法，其特征在于，步骤b）中，所述进行干扰实验条件为十三种待测元素的分析谱线旁边没有干扰峰，不产生叠加干扰；对十三种待测元素进行加标准回收实验，回收率为80-120%。
4.根据权利要求1所述的稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法，其特征在于，步骤b）中，所述十三种待测元素的分析谱线分别为：Pb：220.353nm、Cr：283.563nm、Hg：194.163nm、As：193.759nm、Cd：228.802nm、Ba：233.527nm、Ca：393.366nm或396.847nm、Mg：279.806nm、Al：237.312nm、Fe：238.204nm或259.940nm、Ni：221.647nm、Zn：213.856nm、Si：251.611nm。
5.根据权利要求1或2所述的稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法，其特征在于，步骤c）中，所述十三种待测元素在氯化钠基体浓度为5g/L的检测范围分别为：Pb：0.03-50.00mg/L、Cr：0.006-50.00mg/L、Hg：0.010-50.00mg/L、As：0.020-50.00mg/L、Cd：0.001-50.00mg/L、Ba：0.002-50.00mg/L、Ca：0.003-50.00mg/L、Mg：0.020-50.00mg/L、Al：0.010-50.00mg/L、Fe：0.003-50.00mg/L、Ni：0.005-50.00mg/L、Zn：0.001-50.00mg/L、Si：0.006-50.00mg/L。
6.根据权利要求1或2所述的稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法，其特征在于，步骤c）中，所述十三种待测元素在氯化钠基体浓度为10g/L的检测范围分别为：Pb：0.04-50.00mg/L、Cr：0.01-50.00mg/L、Hg：0.01-50.00mg/L、As：0.020-50.00mg/L、Cd：0.002-50.00mg/L、Ba：0.001-50.00mg/L、Ca：0.003-50.00mg/L或0.004-50.00mg/L、Mg：0.030-50.00mg/L、Al：0.020-50.00mg/L、Fe：0.003-50.00mg/L、Ni：0.007-50.00mg/L、Zn：0.001-50.00mg/L、Si：0.006-50.00mg/L。
7.根据权利要求1所述的稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法，其特征在于，步骤d）中，所述对稀土皂化废水进行预处理，包括如下步骤：
1）测定稀土皂化废水中氯化钠含量，并通过用一次蒸馏水进行稀释，调节稀土皂化废水中氯化钠的浓度为5g/L或10g/L；
2）将上述得到的分析试液采用5%硝酸溶液进行酸度调节。
CN201510983445.0A 2015-12-24 2015-12-24 一种稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法 Active CN105548089B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510983445.0A CN105548089B (zh) 2015-12-24 2015-12-24 一种稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510983445.0A CN105548089B (zh) 2015-12-24 2015-12-24 一种稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105548089A true CN105548089A (zh) 2016-05-04
CN105548089B CN105548089B (zh) 2018-10-26

Family

ID=55827430

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510983445.0A Active CN105548089B (zh) 2015-12-24 2015-12-24 一种稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105548089B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111175270A (zh) * 2020-02-11 2020-05-19 道道全粮油股份有限公司 一种萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2672929B2 (ja) * 1993-01-28 1997-11-05 川崎製鉄株式会社 グロー放電発光分析による二層型合金化溶融Ｚｎめっき鋼板の上層めっきの定量分析法
CN101685081A (zh) * 2009-08-24 2010-03-31 云南出入境检验检疫局检验检疫技术中心 一种icp-ms测定食品添加剂柠檬酸中多种元素的方法
CN103048301A (zh) * 2012-12-18 2013-04-17 中国科学院化学研究所 钠/钾离子比检测方法、系统和试剂盒
CN104237209A (zh) * 2014-10-16 2014-12-24 云南驰宏锌锗股份有限公司 一种icp-aes同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法
CN104949961A (zh) * 2015-06-25 2015-09-30 江苏省电子信息产品质量监督检验研究院 无铅焊锡材料中锗元素含量的icp-aes检测方法
CN105158234A (zh) * 2015-09-18 2015-12-16 宁夏共享集团股份有限公司 一种icp-aes法测定多元复合球化剂中镧、铈和钇元素含量的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2672929B2 (ja) * 1993-01-28 1997-11-05 川崎製鉄株式会社 グロー放電発光分析による二層型合金化溶融Ｚｎめっき鋼板の上層めっきの定量分析法
CN101685081A (zh) * 2009-08-24 2010-03-31 云南出入境检验检疫局检验检疫技术中心 一种icp-ms测定食品添加剂柠檬酸中多种元素的方法
CN103048301A (zh) * 2012-12-18 2013-04-17 中国科学院化学研究所 钠/钾离子比检测方法、系统和试剂盒
CN104237209A (zh) * 2014-10-16 2014-12-24 云南驰宏锌锗股份有限公司 一种icp-aes同时测定电解银中铜、铋、铁、铅、碲、硒、锑、钯八种元素的方法
CN104949961A (zh) * 2015-06-25 2015-09-30 江苏省电子信息产品质量监督检验研究院 无铅焊锡材料中锗元素含量的icp-aes检测方法
CN105158234A (zh) * 2015-09-18 2015-12-16 宁夏共享集团股份有限公司 一种icp-aes法测定多元复合球化剂中镧、铈和钇元素含量的方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111175270A (zh) * 2020-02-11 2020-05-19 道道全粮油股份有限公司 一种萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法
CN111175270B (zh) * 2020-02-11 2022-03-11 道道全粮油股份有限公司 一种萃取协同干灰化原子荧光检测植物油中痕量砷的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105548089B (zh) 2018-10-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Carneiro et al. Assessment of water contamination caused by a mutagenic textile effluent/dyehouse effluent bearing disperse dyes
Goulden et al. Determination of manogram quantities of simple and complex cyanides in water
Liu et al. Non-target and target screening of per-and polyfluoroalkyl substances in landfill leachate and impact on groundwater in Guangzhou, China
Borgese et al. Comprehensive approach to the validation of the standard method for total reflection X-ray fluorescence analysis of water
CN105223168A (zh) 在线金属分析系统
Yu et al. Highly sensitive determination of mercury by improved liquid cathode glow discharge with the addition of chemical modifiers
CN108548888B (zh) 有机污染场地石油烃精准监测与评估方法
Gonzalez et al. Microsequential injection lab-on-valve system for the spectrophotometric bi-parametric determination of iron and copper in natural waters
Li et al. A novel baseline-correction method for standard addition based derivative spectra and its application to quantitative analysis of benzo (a) pyrene in vegetable oil samples
Pancras et al. Application of ICP-OES for evaluating energy extraction and production wastewater discharge impacts on surface waters in Western Pennsylvania
Kinani et al. Selective and trace determination of monochloramine in river water by chemical derivatization and liquid chromatography/tandem mass spectrometry analysis
CN105548089A (zh) 一种稀土皂化废水中十三种待测元素的检测方法
Kuznetsova et al. How feasible is direct determination of rare earth elements in seawater by ICP-MS?
CN107703222B (zh) 一种大气颗粒物中痕量有机胺的测定方法
Lee et al. Effectiveness of activated carbon disk for the analysis of iodine in water samples using wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry
Shimizu et al. Combining advanced oxidation principles and electrochemical detection for indirect determination of phosphonate in scale inhibitors employed in the oilfield
Reisman et al. Statistical validation of sulfate quantification methods used for analysis of acid mine drainage
Shen et al. Trends in the analysis and exploration of per-and polyfluoroalkyl substances (PFAS) in environmental matrices: A review
Gao et al. Determination of Cu2+ in drinking water based on electrochemiluminescence of Ru (phen) 32+ and cyclam
CN102692407A (zh) 一种有机溶剂中金属杂质离子的分析方法
Kameda et al. Determination of particle-associated hydroxynitropyrenes with correction for chemical degradation on a quartz fibre filter during high volume air sampling
Vassileva et al. Environmental monitoring of total mercury content in different marine compartments after cold vapor generation and inductively coupled plasma mass spectrometry determination
de Almeida et al. Studies on the origin and transformation of selenium and its chemical species along the process of petroleum refining
Jin et al. Determination of diallyldimethylammonium chloride in drinking water by reversed-phase ion-pair chromatography–electrospray ionization mass spectrometry
CN205157434U (zh) 在线金属分析系统

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant