CN108693133A - 一种测定高锰钢中氧含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分析测试技术领域，尤其涉及一种测定高锰钢中氧含量的方法。本发明利用惰性熔融‑红外吸收法测定高锰钢中的氧含量，通过加入适量的浴料‑锡片有效抑制锰的挥发以及通过设置合理的分析参数能准确测定高锰钢中氧的含量，并通过及时清洗电极和定时更换试剂来降低对分析仪器的污染。该方法操作简单，易于掌握，能够快速、准确地测定高锰钢中的氧含量，对于高锰钢的生产、科研及应用的质量控制提供了可靠保障。可以广泛应用于高锰钢中氧含量的测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种测定高锰钢中氧含量的方法，属于分析测试技术领域。
背景技术
一般锰含量超过10%的钢为高锰钢。高锰钢属于兼具高强度、高塑性、高韧性和高加工硬化性的钢铁材料，具有良好的耐磨性和无磁性，主要用于冶金、建筑、电力、铁路等领域内高冲击、高应力的机械磨损构件，近年来新型奥氏体高锰钢在汽车工业及海洋工程领域也得到了广泛应用。高锰钢以模铸方式进行生产，表面裂纹不容易控制，在钢液凝固时，大量的氧化锰以非金属夹杂物的形式析出在钢的周界上，降低钢的冲击韧度，并使铸件的热裂纹倾向增大，所以准确分析钢中氧含量对于高锰钢的生产和相关的科研工作都十分重要。但是由于锰的饱和蒸气压高、易挥发，不仅容易污染仪器炉膛和气路，而且对提取气体有吸附作用，导致气体分析结果逐次明显降低，因此用一般的惰性熔融法测高锰钢中的氧，一直为许多分析工作者所回避。
本发明要解决的技术问题是：由于锰的饱和蒸气压高、易挥发，不仅容易污染仪器炉膛和气路，而且对提取气体有吸附作用，导致高锰钢中气体分析结果逐次明显降低。为了解决这一问题，本发明提出了一种测定高锰钢中氧含量的方法，该方法操作简单，容易掌握，能够准确、快速测定高锰钢中的氧含量，并对仪器的污染降到最低。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种方法操作简单，易于掌握，能够快速、准确地测定高锰钢中的氧含量，对于高锰钢的生产、科研及应用的质量控制提供了可靠保障的测定高锰钢中氧含量的方法。
本发明采用如下技术方案：一种测定高锰钢中氧含量的方法，具体步骤如下：
步骤一：将待分析样品进行预处理，将处理的样品放到样品盒中备用；
步骤二：准备分析仪器，设定分析方法；
步骤三：根据步骤二中设定的分析方法进行空白分析及方法校准分析仪器；
步骤四：先用电子天平称量步骤一准备好的样品，进行分析，再通过加入适量的浴料-锡片有效抑制锰的挥发以及通过设置合理的分析参数能准确测定高锰钢中氧的含量。
进一步，所述步骤一的具体步骤为：
1.1）待分析样切割成Φ3mm的小圆棒，长度大于20mm，精车或用细砂纸打磨使样品表面光洁无油污，再用金刚砂锉刀去除表面氧化层，
1.2用气体剪切机将处理后试样剪切成质量为0.2g～0.5g的分析试样，用分析纯丙酮或乙醚进行超声清洗，再用吹风机烘干或自然晾干，放到样品盒中备用。
进一步，所述步骤二的具体步骤为：
2.1）首先分析前将仪器预热并通入载气，使入口催化剂温度和入口净化剂温度达到650℃，通气时间为0.8-1.2小时，载气为高纯氦气，其工作压力是20psi；动力气为高纯氮气，其工作压力为40psi；
2.2）采用功率控制温度方式，脱气功率为4.5kW，2次脱气，分析延迟20s。分析功率采用温度保持模式，分析功率3.5kW。氧最短分析分析时间均为38s，积分延迟为5s，比较器水平为1%；
进一步，所述步骤三的具体步骤为：
首先对套坩埚进行空白分析3-5次，之后进行扣空白处理；
其次，用钢标进行氧含量线性校准，选取3种以上标样，氧含量范围覆盖试样氧含量，如果分析结果在证书给定的偏差范围之内则不必进行校准，否则进行线性校准。
进一步，所述步骤四的具体步骤为：
4.1)用电子天平称量步骤二准备好的试样，精确到0.0001g，根据所称试样质量和锰含量百分数分别计算出该各个样品中锰的含量，
4.2)按照锡锰质量比大于10来准备需要加入的锡片量，并将准备好的锡片作为浴料放进坩埚内，将样品质量输入到计算机中，输入样品编号，通过步骤二设定的分析方法进行分析操作，即能能准确测定高锰钢中氧的含量。
进一步，所述步骤四中试样分析中如果忘记放锡片而导致炉膛污染时，需要更换炉头微粒过滤器内试剂和圆盘过滤器内石英棉片，用电极刷清洗上下电极，用棉布擦炉膛。漏气检查通过后进行几次标样，仪器正常后再进行试样测试。
本发明的具有如下效益效果：该方法利用惰性熔融-红外吸收法测定高锰钢中的氧含量，通过加入适量的浴料-锡片有效抑制锰的挥发以及通过设置合理的分析参数能准确测定高锰钢中氧的含量，并通过及时清洗电极和定时更换试剂来降低对分析仪器的污染。该方法操作简单，易于掌握，能够快速、准确地测定高锰钢中的氧含量，对于高锰钢的生产、科研及应用的质量控制提供了可靠保障。
具体实施方式
通过具体实施例可以更好的解释本发明，本发明并不局限于下面的实施例。
本发明一种测定高锰钢中氧含量的方法，具体步骤如下：
步骤一：将待分析样品进行预处理，将处理的样品放到样品盒中备用；
步骤二：准备分析仪器，设定分析方法；
步骤三：根据步骤二中设定的分析方法进行空白分析及方法校准分析仪器；
步骤四：先用电子天平称量步骤一准备好的样品，进行分析，再通过加入适量的浴料-锡片有效抑制锰的挥发以及通过设置合理的分析参数能准确测定高锰钢中氧的含量。
进一步，所述步骤一的具体步骤为：
1.1）待分析样切割成Φ3mm的小圆棒，长度大于20mm，精车或用细砂纸打磨使样品表面光洁无油污，再用金刚砂锉刀去除表面氧化层，
1.2用气体剪切机将处理后试样剪切成质量为0.2g～0.5g的分析试样，用分析纯丙酮或乙醚进行超声清洗，再用吹风机烘干或自然晾干，放到样品盒中备用。
进一步，所述步骤二的具体步骤为：
2.1）首先分析前将仪器预热并通入载气，使入口催化剂温度和入口净化剂温度达到650℃，通气时间为0.8-1.2小时，载气为高纯氦气，其工作压力是20psi；动力气为高纯氮气，其工作压力为40psi；
2.2）采用功率控制温度方式，脱气功率为4.5kW，2次脱气，分析延迟20s。分析功率采用温度保持模式，分析功率3.5kW。氧最短分析分析时间均为38s，积分延迟为5s，比较器水平为1%。
进一步，所述步骤三的具体步骤为：
首先对套坩埚进行空白分析3-5次，之后进行扣空白处理；
其次，用钢标进行氧含量线性校准，选取3种以上标样，氧含量范围覆盖试样氧含量，如果分析结果在证书给定的偏差范围之内则不必进行校准，否则进行线性校准。
进一步，所述步骤四的具体步骤为：
4.1)用电子天平称量步骤二准备好的试样，精确到0.0001g，根据所称试样质量和锰含量百分数分别计算出该各个样品中锰的含量，
4.2)按照锡锰质量比大于10来准备需要加入的锡片量，并将准备好的锡片作为浴料放进坩埚内，将样品质量输入到计算机中，输入样品编号，通过步骤二设定的分析方法进行分析操作，即能能准确测定高锰钢中氧的含量。
进一步，所述步骤四中试样分析中如果忘记放锡片而导致炉膛污染时，需要更换炉头微粒过滤器内试剂和圆盘过滤器内石英棉片，用电极刷清洗上下电极，用棉布擦炉膛。漏气检查通过后进行几次标样，仪器正常后再进行试样测试。
实施例1：对某实验室炼的含锰10%TWIP高锰钢中氧含量进行测定
一、仪器准备
本发明所使用的仪器是LECO公司的TCH600氧氮氢分析仪，分析前将仪器预热并通入载气，使入口催化剂温度和入口净化剂温度达到650℃，一般为通气1小时左右可以进行氧含量分析工作。载气为高纯氦气，其工作压力是20psi；动力气为高纯氮气，其工作压力为40psi；
二、样品制备
讲样品线切割成Φ3mm的小圆棒，长度40mm，精车后表面光洁无油污。再用金刚砂锉刀去除表面氧化层，用气体剪切机将试样剪切成0.2g～0.5g左右的分析试样3段，质量分别为0.3604g、0.3790g、0.4431g，用分析纯丙酮进行超声清洗，再用吹风机烘干，放到样品盒中；
三、分析方法设定
采用功率控制温度方式，脱气功率为4.5kW，2次脱气，分析延迟20s。分析功率采用温度保持模式，分析功率3.5kW。氧最短分析分析时间均为38s，积分延迟为5s，比较器水平为1%；
四、空白及校准
选择步骤三中设定的分析方法对高纯石墨套坩埚进行3次空白分析，之后进行扣空白处理；用LECO钢标502-873（O:0.00340%）、502-874（O:0.03660%）、YSB S 21349（O:0.00137%）、GSB 03-2847-2012（O:0.01660%）、YSBC31923-2015（O:0.00370%）五种普通钢（非高锰钢）标样进行氧含量线性校准；
五、分析试样
用电子天平称量步骤二准备好的试样，根据所称试样质量和锰含量百分数计算出该试样中锰的含量，按照锡锰质量比大于10来准备需要加入的锡片量为2片，并将准备好的2片锡片放进坩埚内。将样品质量输入到计算机中，输入样品编号，选择步骤三设定的分析方法进行分析操作，分析过程中按照计算机屏幕左下脚的提示进行，直至分析完成。
实施例1分析结果如下：
某实验室炼的含锰10%TWIP高锰钢中测定的氧含量为0.00170%、 0.00176%、0.00182%，平均值为0.00176%，RSD为3.41%。
实施例2：对某实验室炼的含锰15%TWIP高锰钢中氧含量进行测定
一、仪器准备
本发明所使用的仪器是LECO公司的TCH600氧氮氢分析仪，分析前将仪器预热并通入载气，使入口催化剂温度和入口净化剂温度达到650℃，一般为通气1小时左右可以进行氧含量分析工作。载气为高纯氦气，其工作压力是20psi；动力气为高纯氮气，其工作压力为40psi；
二、样品制备
讲样品线切割成Φ3mm的小圆棒，长度40mm，精车后表面光洁无油污。再用金刚砂锉刀去除表面氧化层，用气体剪切机将试样剪切成0.2g～0.5g左右的分析试样3段，质量分别为0.3819g、0.3555g、0.5306g，用分析纯丙酮进行超声清洗，再用吹风机烘干，放到样品盒中；
三、分析方法设定
采用功率控制温度方式，脱气功率为4.5kW，2次脱气，分析延迟20s。分析功率采用温度保持模式，分析功率3.5kW。氧最短分析分析时间均为38s，积分延迟为5s，比较器水平为1%；
四、空白及校准
选择步骤三中设定的分析方法对高纯石墨套坩埚进行3次空白分析，之后进行扣空白处理；用LECO钢标502-873（O:0.00340%）、502-874（O:0.03660%）、YSB S 21349（O:0.00137%）、GSB 03-2847-2012（O:0.01660%）、YSBC31923-2015（O:0.00370%）五种普通钢（非高锰钢）标样进行氧含量线性校准；
五、分析试样
用电子天平称量步骤二准备好的试样，根据所称试样质量和锰含量百分数计算出该试样中锰的含量，按照锡锰质量比大于10来准备需要加入的锡片量为2片，并将准备好的2片锡片放进坩埚内。将样品质量输入到计算机中，输入样品编号，选择步骤三设定的分析方法进行分析操作，分析过程中按照计算机屏幕左下脚的提示进行，直至分析完成。
实施例2分析结果如下：
某实验室炼的含锰15%TWIP高锰钢中测定的氧含量为0.00214%， 0.00215%，0.00217%，平均值为0.00215 %，RSD为0.71%。
实施例3：对某实验室炼的含锰20%TWIP高锰钢中氧含量进行测定
一、仪器准备
本发明所使用的仪器是LECO公司的TCH600氧氮氢分析仪，分析前将仪器预热并通入载气，使入口催化剂温度和入口净化剂温度达到650℃，一般为通气1小时左右可以进行氧含量分析工作。载气为高纯氦气，其工作压力是20psi；动力气为高纯氮气，其工作压力为40psi；
二、样品制备
讲样品线切割成Φ3mm的小圆棒，长度40mm，精车后表面光洁无油污。再用金刚砂锉刀去除表面氧化层，用气体剪切机将试样剪切成0.2g～0.5g左右的分析试样3段，质量分别为0.3967g、0.3950g、0.2901g，用分析纯丙酮进行超声清洗，再用吹风机烘干，放到样品盒中；
三、分析方法设定
采用功率控制温度方式，脱气功率为4.5kW，2次脱气，分析延迟20s。分析功率采用温度保持模式，分析功率3.5kW。氧最短分析分析时间均为38s，积分延迟为5s，比较器水平为1%；
四、空白及校准
选择步骤三中设定的分析方法对高纯石墨套坩埚进行3次空白分析，之后进行扣空白处理；用LECO钢标502-873（O:0.00340%）、502-874（O:0.03660%）、YSB S 21349（O:0.00137%）、GSB 03-2847-2012（O:0.01660%）、YSBC31923-2015（O:0.00370%）五种普通钢（非高锰钢）标样进行氧含量线性校准；
五、分析试样
用电子天平称量步骤二准备好的试样，根据所称试样质量和锰含量百分数计算出该试样中锰的含量，按照锡锰质量比大于10来准备需要加入的锡片量为3片，并将准备好的3片锡片放进坩埚内。将样品质量输入到计算机中，输入样品编号，选择步骤三设定的分析方法进行分析操作，分析过程中按照计算机屏幕左下脚的提示进行，直至分析完成。
实施例3分析结果如下：
某实验室炼的含锰20%TWIP高锰钢中测定的氧含量为0.00233%， 0.00230%，0.00234%，平均值为0.00232%，RSD为0.90 %。
Claims (6)
1.一种测定高锰钢中氧含量的方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一：将待分析样品进行预处理，将处理的样品放到样品盒中备用；
步骤二：准备分析仪器，设定分析方法；
步骤三：根据步骤二中设定的分析方法进行空白分析及方法校准分析仪器；
步骤四：先用电子天平称量步骤一准备好的样品，进行分析，再通过加入适量的浴料-锡片有效抑制锰的挥发以及通过设置合理的分析参数能准确测定高锰钢中氧的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤一的具体步骤为：
1.1）待分析样切割成Φ3mm的小圆棒，长度大于20mm，精车或用细砂纸打磨使样品表面光洁无油污，再用金刚砂锉刀去除表面氧化层，
1.2）用气体剪切机将处理后试样剪切成质量为0.2g～0.5g的分析试样，用分析纯丙酮或乙醚进行超声清洗，再用吹风机烘干或自然晾干，放到样品盒中备用。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤二的具体步骤为：
2.1）首先分析前将仪器预热并通入载气，使入口催化剂温度和入口净化剂温度达到650℃，通气时间为0.8-1.2小时，载气为高纯氦气，其工作压力是20psi；动力气为高纯氮气，其工作压力为40psi；
2.2）采用功率控制温度方式，脱气功率为4.5kW，2次脱气，分析延迟20s；分析功率采用温度保持模式，分析功率3.5kW；氧最短分析分析时间均为38s，积分延迟为5s，比较器水平为1%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤三的具体步骤为：
首先对套坩埚进行空白分析3-5次，之后进行扣空白处理；
其次，用钢标进行氧含量线性校准，选取3种以上标样，氧含量范围覆盖试样氧含量，如果分析结果在证书给定的偏差范围之内则不必进行校准，否则进行线性校准。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤四的具体步骤为：
4.1)用电子天平称量步骤二准备好的试样，精确到0.0001g，根据所称试样质量和锰含量百分数分别计算出该各个样品中锰的含量，
4.2)按照锡锰质量比大于10来准备需要加入的锡片量，并将准备好的锡片作为浴料放进坩埚内，将样品质量输入到计算机中，输入样品编号，通过步骤二设定的分析方法进行分析操作，即能准确测定高锰钢中氧的含量。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤四中试样分析中如果忘记放锡片而导致炉膛污染时，需要更换炉头微粒过滤器内试剂和圆盘过滤器内石英棉片，用电极刷清洗上下电极，用棉布擦炉膛，漏气检查通过后进行几次标样，仪器正常后再进行试样测试。
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