JPH03282245A - 微量窒素の定量分析方法 - Google Patents
微量窒素の定量分析方法Info
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は微量窒素の定量分析方法に関し、さらに詳しく
は酸化ウランやセラミックス等に含まれる微量窒素を、
筒中な操作て短時間て正確に定量することのてきる微Ｍ
ｕ素の定量分析方法に関する。
は酸化ウランやセラミックス等に含まれる微量窒素を、
筒中な操作て短時間て正確に定量することのてきる微Ｍ
ｕ素の定量分析方法に関する。
［従来の技術と発明か解決しようとする課題］従来、機
器による、酸化ウラン中の微量窒素の分析は、たとえば
次のようにして行なわれていた。すなわち、たとえは＋
００メツシユ以下の粉末状にされた試料を錫カプセルあ
るいはニッケルカプセル中に量り取り、窒素の抽出効率
を高めるためにこれに必要に応して助燃剤（フラックス
、例えばＳｎ）を加え、次いて試料か溶融状態になるま
て高温に加熱し、これにより発生する窒素を例えば熱伝
導度検出塁等により定量していた。加熱は例えばインパ
ルス炉により短時間て行なわれていた。
器による、酸化ウラン中の微量窒素の分析は、たとえば
次のようにして行なわれていた。すなわち、たとえは＋
００メツシユ以下の粉末状にされた試料を錫カプセルあ
るいはニッケルカプセル中に量り取り、窒素の抽出効率
を高めるためにこれに必要に応して助燃剤（フラックス
、例えばＳｎ）を加え、次いて試料か溶融状態になるま
て高温に加熱し、これにより発生する窒素を例えば熱伝
導度検出塁等により定量していた。加熱は例えばインパ
ルス炉により短時間て行なわれていた。
しかしなから、この従来法ては、試料中の窒素の外に錫
カプセルやニッケルカプセルおよび助燃剤等に含まれて
いる微微窒素も抽出されてしまうのて、窒素の定量値か
不正確である。しかも、錫カプセルやニッケルカプセル
、あるいは助燃剤等に含まれている窒素量は一定てない
のて、定量される窒素量のバラツキか試料によるのか、
他の原因によるのか不明てあった。
カプセルやニッケルカプセルおよび助燃剤等に含まれて
いる微微窒素も抽出されてしまうのて、窒素の定量値か
不正確である。しかも、錫カプセルやニッケルカプセル
、あるいは助燃剤等に含まれている窒素量は一定てない
のて、定量される窒素量のバラツキか試料によるのか、
他の原因によるのか不明てあった。
また、上記窒素定量分析法ては、錫カプセルやニッケル
カプセル中にｖＩＬ量の試料を装填する作業か極めて煩
雑てあり、時間かかかると言う問題点もあった。
カプセル中にｖＩＬ量の試料を装填する作業か極めて煩
雑てあり、時間かかかると言う問題点もあった。
一方、窒素の定量分析として、化学分析法である吸光分
析法かある。この吸光分析法は分析精度か極めて高いの
であるか、測定時間かたとえば６時間もかかる程長く、
シかもこの吸光法は湿式法であるから液体廃棄物か多量
に産出される。分析試料か放射性物質であると、この吸
光分析法により産生ずる多量の放射性液体廃棄物の処理
か問題になる。
析法かある。この吸光分析法は分析精度か極めて高いの
であるか、測定時間かたとえば６時間もかかる程長く、
シかもこの吸光法は湿式法であるから液体廃棄物か多量
に産出される。分析試料か放射性物質であると、この吸
光分析法により産生ずる多量の放射性液体廃棄物の処理
か問題になる。
本発明は前記従来の問題点を解決するためになされたも
のである。
のである。
すなわち、本発明の目的は、試料中の微量窒素を、簡単
な操作て短時間の内に正確に定量することのてきる定量
方法を提供することにある。
な操作て短時間の内に正確に定量することのてきる定量
方法を提供することにある。
［前記課題を解決するための手段］
前記課題を解決するための本発明は、黒鉛坩堝中て粒径
か１ ｍ ｍ以下の粒状試料を急速にｚ、ｏｏｏ〜２，
７００℃に加熱することにより、未溶融状態の試料から
窒素を放出させてこれを定量することを特徴とする微量
窒素の定量分析方法である。
か１ ｍ ｍ以下の粒状試料を急速にｚ、ｏｏｏ〜２，
７００℃に加熱することにより、未溶融状態の試料から
窒素を放出させてこれを定量することを特徴とする微量
窒素の定量分析方法である。
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の方法を好適に適用することのてきる試料として
、たとえば二酸化ウラン、大王酸化ウラン等の酸化ウラ
ン、アルミナ（Ａｌ２Ｏ，）シリカ（ＳｉＯ２）、ガト
リ−＝−７（Ｇｄ Ｏｉ ） 等のセラミックス等を挙
げることかてきる。もつとも、本発明の方法は酸化ウラ
ンにおける微量窒素の定量に適している。
、たとえば二酸化ウラン、大王酸化ウラン等の酸化ウラ
ン、アルミナ（Ａｌ２Ｏ，）シリカ（ＳｉＯ２）、ガト
リ−＝−７（Ｇｄ Ｏｉ ） 等のセラミックス等を挙
げることかてきる。もつとも、本発明の方法は酸化ウラ
ンにおける微量窒素の定量に適している。
前記試料は粒状てあり、その粒径としては１ｍｍ以下、
好ましくは１２５〜３５０μｍ程度であるのか望ましい
。試料の粒径か前記粒径以下に調整されていると５本発
明の方法により微ＩＷ素を正確に定量することかてきる
。試料の粒径か１ｍｍを越えると加熱により窒素を抽出
するのに時間かかかり、抽出時間か長くなると試料の溶
融か始まって例えば試料中の酸素と黒鉛坩堝の炭素とて
二酸化炭素か発生したりして窒素の定量か不正確になる
。
好ましくは１２５〜３５０μｍ程度であるのか望ましい
。試料の粒径か前記粒径以下に調整されていると５本発
明の方法により微ＩＷ素を正確に定量することかてきる
。試料の粒径か１ｍｍを越えると加熱により窒素を抽出
するのに時間かかかり、抽出時間か長くなると試料の溶
融か始まって例えば試料中の酸素と黒鉛坩堝の炭素とて
二酸化炭素か発生したりして窒素の定量か不正確になる
。
本発明の方法における前記試料の使用量としては、通常
、 ０．３〜０．０２ｇて十分である。
、 ０．３〜０．０２ｇて十分である。
本発明の方法においては、前記粒状の試料を黒鉛坩堝中
に入れて、これを急速加熱する。
に入れて、これを急速加熱する。
前記黒鉛坩堝は、通常の坩堝を使用することかてきるか
、黒鉛純度か９９％以上である黒鉛坩堝を好適に使用す
ることかてきる。
、黒鉛純度か９９％以上である黒鉛坩堝を好適に使用す
ることかてきる。
試料の加熱は、ヘリウム等の不活性ガス雰囲気中て加熱
するのか好ましい。本発明の方法ては瞬間的な加熱によ
り試料から窒素ガスだけか発生するよう記することか重
要て、加熱雰囲気において不活性ガス以外の他の雰囲気
ガスか存在すると測定精度か低下するからである。
するのか好ましい。本発明の方法ては瞬間的な加熱によ
り試料から窒素ガスだけか発生するよう記することか重
要て、加熱雰囲気において不活性ガス以外の他の雰囲気
ガスか存在すると測定精度か低下するからである。
試料の加熱温度は、通常、 ｚ、ｏｏｏ〜２，７００℃
である。加熱温度か２，０００℃未満であると、加熱不
十分により試料から窒素か十分に放出されず、したかっ
て測定値か不正確になり、また加熱温度か２．７００を
超えると、試料の種類によっては溶融状態になったり、
あるいは試料中の酸素と黒鉛坩堝の炭素とか反応するこ
とによる二酸化炭素の発生により窒素の定量精度か低下
する。
である。加熱温度か２，０００℃未満であると、加熱不
十分により試料から窒素か十分に放出されず、したかっ
て測定値か不正確になり、また加熱温度か２．７００を
超えると、試料の種類によっては溶融状態になったり、
あるいは試料中の酸素と黒鉛坩堝の炭素とか反応するこ
とによる二酸化炭素の発生により窒素の定量精度か低下
する。
前記試料の加熱は、瞬間的に行なうのか好ましく、たと
えば、黒鉛坩堝中の試料を加熱開始後１〜５秒以内に前
記温度範囲に達するように加熱し、前記温度範囲に到達
後においてはその温度に２（）〜５０秒間維持するのか
好ましい。このように、短時間の内に常温から前記温度
範囲に加熱し、その温度に前記時間かけて維持するのは
、試料か溶融状態に達する以前に試料中の窒素全１を抽
出するためである。このような短時間の加熱は、たとえ
ば、インパルス炉等により貰施することかてきる。
えば、黒鉛坩堝中の試料を加熱開始後１〜５秒以内に前
記温度範囲に達するように加熱し、前記温度範囲に到達
後においてはその温度に２（）〜５０秒間維持するのか
好ましい。このように、短時間の内に常温から前記温度
範囲に加熱し、その温度に前記時間かけて維持するのは
、試料か溶融状態に達する以前に試料中の窒素全１を抽
出するためである。このような短時間の加熱は、たとえ
ば、インパルス炉等により貰施することかてきる。
前記試料の加熱により発生する窒素は、ガスであるから
これを例えば熱伝導度検出器等に導いて窒素ｉか定量さ
れる。
これを例えば熱伝導度検出器等に導いて窒素ｉか定量さ
れる。
本発明の方法によると、試料を微粉砕する工程を必要と
せず、窒素を含有することのあるカプセルを使用せずに
黒鉛坩堝を使用して、試料を未溶融状態に加熱して窒素
を定量するのて、簡単な操作で正確に試料中の窒素量か
定量される。
せず、窒素を含有することのあるカプセルを使用せずに
黒鉛坩堝を使用して、試料を未溶融状態に加熱して窒素
を定量するのて、簡単な操作で正確に試料中の窒素量か
定量される。
［実施例］
次の本発明の実施例および比較例を示して本発明を具体
的に説明する。
的に説明する。
（実施例１）
炉内をヘリウムガス雰囲気にするとともに炉内で発生す
るガスを電気伝導度検出器に導くことのてきるインパル
ス炉内に１粒径１２５〜：１５０ｐｍの二酸化ウラン０
．２ｇを収容した黒鉛坩堝（レター社製、型式； ７７
６−２４７Ｓ）を装填した。次いて、約５秒かけて常温
から約２，５００°Ｃに昇温した。そしてその温度のま
ま６０秒間維持した。加熱により試料から発生するガス
を熱伝導度検出器に導いて窒素量を定量した。
るガスを電気伝導度検出器に導くことのてきるインパル
ス炉内に１粒径１２５〜：１５０ｐｍの二酸化ウラン０
．２ｇを収容した黒鉛坩堝（レター社製、型式； ７７
６−２４７Ｓ）を装填した。次いて、約５秒かけて常温
から約２，５００°Ｃに昇温した。そしてその温度のま
ま６０秒間維持した。加熱により試料から発生するガス
を熱伝導度検出器に導いて窒素量を定量した。
同様の定量測定操作を５回繰り返した。
結果を第１表に示した。
（比較例１）
炉内をヘリウムカス雰囲気にするとともに炉内て発生す
るガスを電気伝導度検出器に導くことのてきるインパル
ス炉内に、２００メツシユに微粉砕した二酸化ウラン０
．０５ｇを収容したＮｉカプセルを装填した。次いて、
５秒かけて常温から約２．８００℃に昇温した。そして
その温度のまま６０秒間かけて維持し、試料を溶融状態
にした。インパルス炉内て発生したガスを熱伝導度検出
器に導いて窒素量を定量した。
るガスを電気伝導度検出器に導くことのてきるインパル
ス炉内に、２００メツシユに微粉砕した二酸化ウラン０
．０５ｇを収容したＮｉカプセルを装填した。次いて、
５秒かけて常温から約２．８００℃に昇温した。そして
その温度のまま６０秒間かけて維持し、試料を溶融状態
にした。インパルス炉内て発生したガスを熱伝導度検出
器に導いて窒素量を定量した。
同様の定量測定操作を５回繰り返した。
結果を第１表に示した。
（比較例２）
２００メツシユに微粉砕した酸化ウラン０．６ｇをビー
カーにはかりとり、塩酸−過酸化水素水て分解した。次
いてこれを１時間かけて簿発乾固した。クエン酸ナトリ
ウム４０ｍ ｌを加えたのち、水酸化ナトリウム溶液を
加えて中和し、ｐＨメーターを用いてｐＨを約ｌＯにし
た。つぎに炭酸水素ナトリウム−炭酸ナトリウム２．０
ｍ文、次亜Ｉ！！素酸素上ナトリウム溶液５ｍＭを加え
て、２０秒後チモール溶液２．５ｍＭを正確に加えた。
カーにはかりとり、塩酸−過酸化水素水て分解した。次
いてこれを１時間かけて簿発乾固した。クエン酸ナトリ
ウム４０ｍ ｌを加えたのち、水酸化ナトリウム溶液を
加えて中和し、ｐＨメーターを用いてｐＨを約ｌＯにし
た。つぎに炭酸水素ナトリウム−炭酸ナトリウム２．０
ｍ文、次亜Ｉ！！素酸素上ナトリウム溶液５ｍＭを加え
て、２０秒後チモール溶液２．５ｍＭを正確に加えた。
ｐＨメーターを用い、水酸化ナトリウム溶液または硫酸
を加えてｐＨを１１．７±０．２に調節した。これをメ
スフラスコ（１００ｍ ｌ ）に移し、アセトンを４．
０ｍ文加え、１．５時間放置後、６７０ｎｍの吸光度を
測定することにより、試料中の窒素含有量を定量した。
を加えてｐＨを１１．７±０．２に調節した。これをメ
スフラスコ（１００ｍ ｌ ）に移し、アセトンを４．
０ｍ文加え、１．５時間放置後、６７０ｎｍの吸光度を
測定することにより、試料中の窒素含有量を定量した。
同様の定量測定操作を５回繰り返した。
結果を第１表に示した。
第
表
［発明の効果コ
本発明によると、試料を全粉砕すると言う煩雑な操作を
必要とすることなく、簡単な操作て、しかも短時間て、
精度良く試料中の窒素含有量を定量することかできる。
必要とすることなく、簡単な操作て、しかも短時間て、
精度良く試料中の窒素含有量を定量することかできる。
時計出願人 原子燃料工業株式会社
Claims (2)
- （１）黒鉛坩堝中で粒径が１ｍｍ以下の粒状試料を急速
に２，０００〜２，７００℃に加熱することにより、未
溶融状態の試料から窒素を放出させてこれを定量するこ
とを特徴とする微量窒素の定量分析方法。 - （２）前記試料が酸化ウランである前記請求項１に記載
の微量窒素の定量分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8305490A JPH03282245A (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | 微量窒素の定量分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8305490A JPH03282245A (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | 微量窒素の定量分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03282245A true JPH03282245A (ja) | 1991-12-12 |
Family
ID=13791483
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8305490A Pending JPH03282245A (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | 微量窒素の定量分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03282245A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102590266A (zh) * | 2012-02-17 | 2012-07-18 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种钒氮合金中氮的测定法 |
-
1990
- 1990-03-30 JP JP8305490A patent/JPH03282245A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102590266A (zh) * | 2012-02-17 | 2012-07-18 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 一种钒氮合金中氮的测定法 |
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