RU2216799C2 - Способ определения водорода в металлах - Google Patents
Способ определения водорода в металлах Download PDFInfo
- Publication number
- RU2216799C2 RU2216799C2 RU2001122836/06A RU2001122836A RU2216799C2 RU 2216799 C2 RU2216799 C2 RU 2216799C2 RU 2001122836/06 A RU2001122836/06 A RU 2001122836/06A RU 2001122836 A RU2001122836 A RU 2001122836A RU 2216799 C2 RU2216799 C2 RU 2216799C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hydrogen
- metals
- sample
- metal
- water
- Prior art date
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
- Y02E30/30—Nuclear fission reactors
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к аналитической химии, в частности определению водорода в металлах. Способ включает нагревание пробы с выделением водорода и определение его количества. Нагревание пробы проводят в среде кислорода. Выделившийся водород дожигают до воды и определяют его количество кулонометрическим датчиком. При этом нагревание проводят при 400-800oС. Технический результат: определение содержания водорода в металлах при более низких температурах. 1 з.п.ф-лы, 1 ил.
Description
Изобретение относится к аналитической химии, в частности определению водорода в уране.
Известно, что наличие водорода в металлах отрицательно влияет на их механические свойства. Появляется водородная хрупкость. Поэтому проблема получения чистых по водороду металлов весьма актуальна, особенно в атомной и авиационной промышленности.
В основном все известные аналитические методы определения водорода в металлах предусматривают предварительную высокотемпературную экстракцию с целью отделения исследуемой компоненты с последующим количественным ее определением по теплопроводности, масс-спектрометрическим, спектральным, кулонометрическим или другими методами.
Известен способ определения водорода в металлах (Федоров Т.Г. Спектральный изотопный анализ водорода и определение концентрации водорода в металлах. - М.: Атомиздат, 1980, с. 64-87), заключающийся в нагревании образца исследуемого металла до высоких температур свыше 1100oС в вакууме.
Недостатком данного способа является высокая температура для разложения водородсодержащих соединений металлов.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату (прототип) является способ определения водорода в металлах методом вакуум-нагрева для определения водорода в металлах (ГОСТ 22720.0-77 - ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода. Издательство стандартов, 1978, с. 26, п. 4.5), заключающийся в разложении всех водородсодержащих соединений металлов в образце, помещенном в графитовый тигель вакуумной печи при температуре свыше 1200oС, выделившийся при этом в газовую фазу водород поступает в анализатор, где измеряется его давление в известном объеме.
Недостатком известного способа является высокая температура для разложения водородсодержащих соединений металлов и, следовательно, удорожание способа.
Задача изобретения - определение содержания водорода в металлах при более низких температурах (400-800oС).
Поставленная задача решается благодаря тому, что в способе определения водорода в металлах, включающем нагревание пробы с выделением водорода и определение его количества, согласно формуле изобретения нагревание пробы проводят в среде кислорода, выделившийся водород дожигают до воды и определяют его количество кулонометрическим датчиком, при этом нагревание проводят при 400-800oС.
Указанная совокупность признаков является новой и обладает изобретательским уровнем, так как нагревание пробы в среде кислорода обеспечивает интенсивное окисление исследуемых металлов и разложение гидридов металлов, при этом освобождается также окклюдированный и растворенный водород в металлах. Освободившийся растворенный, окклюдированный и гидридный водород дожигают до воды и замеряют интегрированием количества электричества, пошедшего на ее разложение в кулонометрическом датчике.
Предлагаемый способ реализуется на приборе, схематически изображенном на чертеже.
Прибор состоит из кварцевого испарителя 1, дожигателя водорода 2, сосуда Дьюара 3, змеевика 4, кулонометрического датчика 5 и интегратора 6.
Способ осуществляется следующим образом.
Перед проведением анализа через весь прибор пропускают инертный газ до установления стабильного показания тока электролиза в датчике 5. Пробу исследуемого металла помещают в кварцевой лодочке в кварцевый испаритель 1, где она омывается кислородом в течение 2 минут для удаления воды, сорбированной поверхностью пробы и кварцевой лодочкой. После продувки испарителя 1 пробу металла нагревают до 400-800oС в потоке кислорода. Анализируемый образец, окисляясь, превращается в мелкий порошок, при этом гидриды металла разлагаются. Растворенный и окклюдированный водород, а также освободившийся водород при разложении гидридов, потоком кислорода перемещают в дожигатель 2 водорода до воды. Образовавшаяся вода тем же потоком кислорода уносится в размещенный в сосуде Дьюара 3 змеевик 4, где конденсируется, а кислород, свободный от воды, сбрасывается в атмосферу. Затем вместо кислорода подают в систему газ-носитель (инертный газ), змеевик удаляют из сосуда Дьюара и пары воды потоком газа-носителя уносятся в кулонометрический датчик 5, где после поглощения гигроскопическим веществом, вода подвергается электролизу. Количество электричества, пошедшее на электролиз воды, регистрируется интегратором 6. По количеству электричества, пошедшего на электролиз воды, определяют массу водорода в металле.
Пример выполнения способа.
Три грамма металлического урана в виде стружки помещают в испаритель, в течение двух минут через всю систему установки пропускают кислород, который сбрасывается в атмосферу. В течение 10 минут проба нагревается при 700oС и, окисляясь, разрушается до мелкого порошка закиси-окиси урана. Освободившийся водород потоком кислорода переносится в дожигатель водорода до воды, которая тем же потоком кислорода перемещается в змеевик. По истечении десяти минут сосуд Дьюара снимается со змеевика (конденсатора) и вместо кислорода в систему подается инертный газ, который пары воды переносит в датчик, где вода электролизом разлагается. Интегратор тока регистрирует количество электричества, пошедшего на электролиз воды. Далее рассчитывается содержание водорода в пробе.
С помощью предложенного способа проанализирована серия проб урана с содержанием водорода от 1,6•10-4 до 4,0•10-4%. Суммарная погрешность определения водорода составила 0,48•10-5 - 0,5• 10-5%.
Таким образом, предложенный способ предварительного окисления исследуемого металла дает возможность проводить анализ водорода в металлах при относительно низких температурах, работать с укрупненными навесками, что обеспечит повышение чувствительности метода определения водорода, снижение погрешности анализа.
Claims (2)
1. Способ определения водорода в металлах, включающий нагревание пробы с выделением водорода и определение его количества, отличающийся тем, что нагревание пробы проводят в среде кислорода, выделившийся водород дожигают до воды и определяют его количество кулонометрическим датчиком.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание проводят при 400-800oС.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001122836/06A RU2216799C2 (ru) | 2001-08-14 | 2001-08-14 | Способ определения водорода в металлах |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001122836/06A RU2216799C2 (ru) | 2001-08-14 | 2001-08-14 | Способ определения водорода в металлах |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2001122836A RU2001122836A (ru) | 2003-04-20 |
RU2216799C2 true RU2216799C2 (ru) | 2003-11-20 |
Family
ID=32026814
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2001122836/06A RU2216799C2 (ru) | 2001-08-14 | 2001-08-14 | Способ определения водорода в металлах |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2216799C2 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107192733A (zh) * | 2016-10-27 | 2017-09-22 | 上海景瑞阳实业有限公司 | 一种智能化快速高精度分析金属中扩散氢分析仪 |
RU2804977C1 (ru) * | 2022-08-19 | 2023-10-09 | Анатолий Кондратьевич Онищенко | Способ определения склонности заготовок из титановых сплавов к водородной хрупкости |
-
2001
- 2001-08-14 RU RU2001122836/06A patent/RU2216799C2/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
ГОСТ 22720.0-77-ГОСТ 22720.4-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Методы определения кислорода, водорода, азота и углерода. - М.: Издательство стандартов, 1978, с.26, п.4.5. * |
ФЕДОРОВ Т.Г. Спектральный изотопный анализ водорода и определение концентрации водорода в металлах. - М.: Атомиздат, 1980, с.64-87. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107192733A (zh) * | 2016-10-27 | 2017-09-22 | 上海景瑞阳实业有限公司 | 一种智能化快速高精度分析金属中扩散氢分析仪 |
RU2804977C1 (ru) * | 2022-08-19 | 2023-10-09 | Анатолий Кондратьевич Онищенко | Способ определения склонности заготовок из титановых сплавов к водородной хрупкости |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Serra et al. | Hydrogen and deuterium in Pd-25 pct Ag alloy: Permeation, diffusion, solubilization, and surface reaction | |
Lysikov et al. | Novel simplified absorption-catalytic method of sample preparation for AMS analysis designed at the Laboratory of Radiocarbon Methods of Analysis (LRMA) in Novosibirsk Akademgorodok | |
DeGroot et al. | Relative rates of carbon gasification in oxygen, steam and carbon dioxide | |
US3884639A (en) | Process for analyzing mercury | |
Brenninkmeijer et al. | A batch process for direct conversion of organic oxygen and water to CO2 for 18O16O analysis | |
Wang et al. | Determination of arsenic in airborne particulate matter by inductively coupled plasma mass spectrometry | |
RU2216799C2 (ru) | Способ определения водорода в металлах | |
Baldwin et al. | Measurements of tritium and helium in fast neutron irradiated lithium ceramics using high temperature vacuum extraction | |
US3746510A (en) | Method of separating carbon from alkali and alkali earth metals | |
Mallett | The determination of interstitial elements in the refractory metals | |
US3251217A (en) | Determination of gases in metals | |
JP4559932B2 (ja) | 金属不純物の分析方法 | |
Gregory et al. | An improved apparatus for the determination of gaseous elements in metals by vacuum fusion on a micro scale | |
RU49273U1 (ru) | Установка для определения содержания газообразных компонентов в исследуемом образце | |
Copestake et al. | A study of the reactions of graphite with carbon dioxide with reference to gas‐cooled nuclear reactors | |
Fricioni et al. | Inert gas fusion | |
Gray et al. | Simultaneous determination of 18O/16O and D/H in compounds containing C, H and O | |
Uchihara et al. | Direct solid sampling conductive heating vaporisation system for the determination of sulfur in steel without chemical treatment by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) | |
RU2173486C2 (ru) | Способ определения водорода в топливных таблетках из двуокиси урана | |
Walter et al. | Determination of Hydrogen in Niobium. | |
Hickam | Mass Spectrometric Analysis of Copper for Cuprous-Oxide Rectifiers | |
Tsuge et al. | Determination of oxygen content in magnesium and its alloys by inert gas fusion-infrared absorptiometry | |
RU2210820C2 (ru) | Анализатор водорода в топливных таблетках из двуокиси урана | |
Watling | The analysis of volatile metals in biological material | |
Genberg et al. | Sealed glass tube combustion of μg-sized aerosol samples |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20080815 |