RU2173486C2 - Способ определения водорода в топливных таблетках из двуокиси урана - Google Patents
Способ определения водорода в топливных таблетках из двуокиси урана Download PDFInfo
- Publication number
- RU2173486C2 RU2173486C2 RU99121830A RU99121830A RU2173486C2 RU 2173486 C2 RU2173486 C2 RU 2173486C2 RU 99121830 A RU99121830 A RU 99121830A RU 99121830 A RU99121830 A RU 99121830A RU 2173486 C2 RU2173486 C2 RU 2173486C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- hydrogen
- water
- uranium dioxide
- fuel pellets
- dioxide fuel
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к аналитической химии, в частности определению общего водорода в таблетках из двуокиси урана. Технический результат: повышение точности результатов анализа водорода за счет наличия в способе операции разложения воды при температуре свыше 1000°С в присутствии графита и гидрида кальция. Сущность изобретения: проводят нагрев таблетки в инертном газе, отделяют водород от выделившихся газов и измеряют его содержание. После нагрева таблетки осуществляют разложение воды при температуре свыше 1000°С в присутствии графита, а затем в присутствии гидрида кальция. 1 ил.
Description
Изобретение относится к аналитической химии, в частности определению общего водорода в таблетках из двуокиси урана.
Известен способ определения водорода в твердых телах с помощью устройства с применением сенсора на основе МДП (металл-диэлектрик-полупроводник). (Аналитическая химия N 45, 1990 г., стр. 1317)
Недостатком данного способа является то, что он не обеспечивает раздельного определения свободного водорода и воды.
Недостатком данного способа является то, что он не обеспечивает раздельного определения свободного водорода и воды.
Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату - прототип, является метод АSТМ (Стандартные методики химических, масс-спектрометрических и спектральных анализов порошков и таблеток двуокиси урана ядерного сорта. ANSI/ASTM С696-80, ЦНИИАТОМИНФОРМ, Москва, 1982, перевод N 129 п. 142-147, стр. 82-85).
Таблетка из двуокиси урана нагревается в графитовом тигле в атмосфере инертного газа до температуры больше чем 1800oC. Выделившийся водород, предварительно прошедший очистку от сопутствующих газов, измеряют интегрированием выходного пика от детектора по теплопроводности.
Недостатком указанного способа является занижение результатов анализа водорода в пробе. В процессе выделения воды и водорода из таблеток при нагревании имеет место конкуренция двух противоположно протекающих химических процессов. Это восстановление закиси-окиси урана, имеющего место в таблетке двуокиси урана, водородом с образованием воды
U3O8+2H2 = 3UO2 + 2H2O
и окисление двуокиси урана водой с образованием водорода
3UO2 + 2H2O = U3O8 + 2H2
Равновесие этой обратимой реакции не смещено в ту или иную сторону. Поэтому в поступающей в катарометр смеси присутствует как водород, так и вода, которая регистрироваться не будет.
U3O8+2H2 = 3UO2 + 2H2O
и окисление двуокиси урана водой с образованием водорода
3UO2 + 2H2O = U3O8 + 2H2
Равновесие этой обратимой реакции не смещено в ту или иную сторону. Поэтому в поступающей в катарометр смеси присутствует как водород, так и вода, которая регистрироваться не будет.
При контакте паров воды с раскаленным углем при температуре свыше 1000oC образуется так называемый водяной газ
H2O + C ---> CO+H2
Однако при этом надо иметь в виду, что с ростом температуры до 1800oC идет одновременно мгновенное увеличение объема газа в 5 раз. Вследствие этого выделившаяся вода из пробы и образовавшаяся вода за счет реакции восстановления закиси-окиси урана водородом до двуокиси урана будет удаляться потоком газа-носителя в менее нагретые зоны печи, не успев количественно разложиться. Это дает основание утверждать, что некоторая доля воды не участвует в анализе. Результаты определения водорода будут занижены.
H2O + C ---> CO+H2
Однако при этом надо иметь в виду, что с ростом температуры до 1800oC идет одновременно мгновенное увеличение объема газа в 5 раз. Вследствие этого выделившаяся вода из пробы и образовавшаяся вода за счет реакции восстановления закиси-окиси урана водородом до двуокиси урана будет удаляться потоком газа-носителя в менее нагретые зоны печи, не успев количественно разложиться. Это дает основание утверждать, что некоторая доля воды не участвует в анализе. Результаты определения водорода будут занижены.
Задача изобретения - повышение точности результатов анализа водорода.
Поставленная задача решается благодаря тому, что в способ определения водорода, включающий нагрев таблетки, отделение водорода от выделившихся газов и измерение водорода, вводят операцию разложения воды при температуре свыше 1000oC в присутствии графита и гидрида кальция.
Указанная совокупность признаков способа является новой и обладает изобретательским уровнем, так как вода, не успевшая разложиться в печи, разлагается в диссоциаторе воды в присутствии графита на водород и окись углерода, а затем, для гарантированного разложения, в присутствии гидрида кальция по реакции
CaH2 +2H2O=Ca(ОН)2+2H2
Предлагаемый способ реализуется на приборе, схематически изображенном на чертеже.
CaH2 +2H2O=Ca(ОН)2+2H2
Предлагаемый способ реализуется на приборе, схематически изображенном на чертеже.
Прибор состоит из электродной печи 1 для нагревания образца, термического диссоциатора воды 2, колонки с гидридом кальция 3, химической и газовой хроматометрической системы для отделения выделившихся газов 4, детектора по теплопроводности для измерения водорода 5.
Способ осуществляется следующим образом.
Таблетка из двуокиси урана нагревается в электродной печи 1 в среде инертного газа при температуре свыше 1800oC. Из образца выделяются вода и газы, главным образом водород, кислород и азот. Вода из таблеток распадается на водород и окись углерода при высокой температуре и наличии углерода. Однако часть воды уносится потоком газа, не успев разложиться. Выделившиеся газы и вода поступают в термический диссоциатор воды 2, где при температуре свыше 1000oC в присутствии графита происходит разложение воды на водород и окись углерода. Для гарантированного разложения воды газы поступают в колонку 3, наполненную гидридом кальция. Затем выделившиеся газы поступают на химическую и газовую хроматометрическую систему 4, где окись углерода окисляется в двуокись углерода посредством колонок, наполненных реагентом Шутца (пятиокись иода на силикагеле). Двуокись углерода улавливается гидроокисью натрия на асбесте. Вода, образовавшаяся при реакции двуокиси углерода с гидроокисью натрия, улавливается перхлоратом магния. Азот отделяется при прохождении газа через хроматографическую колонку. Водород, вышедший из колонки, входит в детектор 5, где измеряется.
Таким образом, предлагаемый способ повышает точность результатов анализа водорода в топливных таблетках из двуокиси урана.
Claims (1)
- Способ определения водорода в топливных таблетках из двуокиси урана, включающий нагрев таблетки в инертном газе, отделение водорода от выделившихся газов и измерение водорода, отличающийся тем, что после нагрева таблетки проводят разложение воды при температуре свыше 1000oC в присутствии графита и гидрида кальция.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99121830A RU2173486C2 (ru) | 1999-10-19 | 1999-10-19 | Способ определения водорода в топливных таблетках из двуокиси урана |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU99121830A RU2173486C2 (ru) | 1999-10-19 | 1999-10-19 | Способ определения водорода в топливных таблетках из двуокиси урана |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU99121830A RU99121830A (ru) | 2001-08-10 |
RU2173486C2 true RU2173486C2 (ru) | 2001-09-10 |
Family
ID=48232883
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU99121830A RU2173486C2 (ru) | 1999-10-19 | 1999-10-19 | Способ определения водорода в топливных таблетках из двуокиси урана |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2173486C2 (ru) |
-
1999
- 1999-10-19 RU RU99121830A patent/RU2173486C2/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ASTM. Стандартные методики химических, масс-спектрометрических и спектральных анализов порошков и таблеток из двуокиси урана ядерного сорта, ANSI/ASTM, С696-80. - М.: ЦНИИАТОМИНФОРМ, 1982, с.82-85. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0052988B1 (en) | Analytical method for the determination of nitrogen, carbon, hydrogen and sulfur or chlorine and apparatus therefor | |
JP2912697B2 (ja) | 同位体組成分析方法及び装置 | |
US3838969A (en) | Elemental analysis of sulfur-containing materials | |
US4332591A (en) | Analytical method and apparatus for the determination of total nitrogen contents in aqueous systems | |
US3884639A (en) | Process for analyzing mercury | |
GB1153821A (en) | Analysis of Gaseous Mixtures | |
Brenninkmeijer et al. | A batch process for direct conversion of organic oxygen and water to CO2 for 18O16O analysis | |
US3506402A (en) | Method and device for measuring the radioactivity of 14c- and/or 3h-marked compounds | |
EP0020072A1 (en) | Analytical method and apparatus for the determination of the total nitrogen content in a sample | |
RU2173486C2 (ru) | Способ определения водорода в топливных таблетках из двуокиси урана | |
FR2734363A1 (fr) | Methode de mesure de la teneur en 18o et/ou 15n d'une substance chimique, appareillage et dispositif de pyrolyse | |
CA1195597A (en) | Analysis of substances which form volatile hydrides | |
US3279888A (en) | Method of and apparatus for determining the oxygen content of metals | |
Mizutani et al. | Separation of CO2 from SO2 with frozen n-pentane as a technique for the precision analysis of 18O in sulfates | |
US3746510A (en) | Method of separating carbon from alkali and alkali earth metals | |
Wiedemann et al. | Simultaneous TGA-DTA Measurements In Connection with GAS—Analytical Investigations | |
US5000920A (en) | Device for the heat treatment of gaseous test samples | |
US3801282A (en) | Method and apparatus for generating gases for atomic absorption spectrophotometers | |
Berger et al. | Quantitative studies on the zirconium-potassium perchlorate-nitrocellulose pyrotechnic system using differential scanning calorimetry and chemical analysis | |
FR2455338A1 (fr) | Appareil de detection et de localisation de defaillance de combustible pour reacteur nucleaire | |
RU2253915C2 (ru) | Установка для определения водорода в топливных таблетках из двуокиси урана | |
Hiyama et al. | Determination of nitrogen in uranium-plutonium mixed oxide fuel by gas chromatography after fusion in an inert gas atmosphere | |
SU539262A1 (ru) | Устройство дл определени газов в металлах | |
SU364894A1 (ru) | Всесоюзная | |
JPH02170048A (ja) | 微量酸素の分析方法及び装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20071020 |