CN102747368A - 马氏体时效钢的浸蚀剂及其低倍组织的检验方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种18Ni系列马氏体时效钢的浸蚀剂及其低倍组织的检验方法,浸蚀剂是将质量浓度为33-38%的盐酸与水按照体积比为1∶1混合得到盐酸溶液,并且将盐酸溶液加热至65-75℃后,再加入质量浓度为65-70%的硝酸并搅拌均匀后获得,加入的硝酸量为盐酸溶液体积的3-8%;检验方法包括如下步骤:a)加工试样,使试样的端面垂直钢材的长度方向,试样的表面粗糙度小于或等于1.6mm;b)配制浸蚀剂;c)将试样放入容器中,倒入配制好的浸蚀剂直至完全覆盖试样,保持浸蚀剂温度为65-75℃,浸蚀6-8分钟;d)将浸蚀后的试样取出,清洗并干燥后进行评级。本发明能准确、迅速地检测出18Ni系列马氏体时效钢型材中存在的环状花样缺陷,有利于及时调整冶炼工艺并消除相关缺陷。

Description

马氏体时效钢的浸蚀剂及其低倍组织的检验方法
技术领域
本发明属于金属组织检验领域,更具体地讲,涉及一种18Ni系列马氏体时效钢的浸蚀剂及其低倍组织的检验方法。
背景技术
随着航空和宇航工业的迅速发展,对冶金材质提出了更高的要求,既要求材料有很高的强度,又要求有良好的塑性、韧性以及抗应力腐蚀的能力,18Ni系列马氏体时效钢就具有上述优点。18Ni系列马氏体时效钢是依靠马氏体强化和经时效在含碳极低的马氏体中析出金属间化合物的第二相弥散强化而具有超高强度及韧性的钢种,是目前强度及韧性配合极好的一类高强高韧钢,一般抗拉强度在1700Mpa以上,延伸率在7%以上。
根据强度的不同,18Ni系列马氏体时效钢分成四类,18Ni(200)级、18Ni(250)级、18Ni(300)级和18Ni(350)级。但在对该系列钢的低倍组织检验过程中尤其在实际的使用过程中,发现若用常规的工业盐酸水溶液对其进行酸蚀,则难以检验出18Ni系列马氏体时效钢的自耗电极重熔钢棒易出现的环状花样缺陷。环状花样显示的是一种成分偏析缺陷,常见于高合金比的钢材中。一般认为是由于电极重熔速率产生较大波动而形成的。环状花样级别的评定原则是以环的数量、宽窄而定,通常规定不能超过ASTM-A604-2003标准中图17所示的B级。若无法准确观察到钢材试样中的环状花样,就无法发现钢材中存在的成分偏析缺陷,也就无法及时的调整工艺消除缺陷并消除隐患。
由此,亟需一种可以检验出18Ni系列马氏体时效钢存在的环状花样缺陷的浸蚀剂和检验方法。
发明内容
针对现有技术中存在的不足,本发明的目的在于提供一种可以检验出18Ni系列马氏体时效钢存在的环状花样缺陷的浸蚀剂和检验方法。
为了实现上述目的,本发明的一方面提供了一种18Ni系列马氏体时效钢的浸蚀剂,所述浸蚀剂是将质量浓度为33-38%的盐酸与水按照体积比为1∶1混合得到盐酸溶液,并且将所述盐酸溶液加热至65-75℃后,再加入质量浓度为65-70%的硝酸并搅拌均匀后获得,加入的硝酸量为所述盐酸溶液体积的3-8%。
其中,所述加热温度为70℃,所述加入的硝酸量为所述盐酸溶液体积的5%。
本发明的另一方面提供了一种18Ni系列马氏体时效钢低倍组织的检验方法,所述检验方法包括如下步骤:
a)加工适当大小的试样,使试样的端面垂直钢材的长度方向,试样的表面粗糙度小于或等于1.6mm;
b)配制上述浸蚀剂;
c)将试样放入容器中,倒入上述配制好的浸蚀剂直至完全覆盖试样,保持浸蚀剂温度为65-75℃,浸蚀6-8分钟;
e)将浸蚀后的试样取出,清洗并干燥后进行评级。
根据本发明所述的18Ni系列马氏体时效钢低倍组织的检验方法,在步骤a)中,加工试样时,须除去试样的加工缺陷及表面油污。
根据本发明所述的18Ni系列马氏体时效钢低倍组织的检验方法,在步骤a)中,采用剪、锯或切割的方法加工试样。
根据本发明所述的18Ni系列马氏体时效钢低倍组织的检验方法,所述试样的厚度为15-25mm。
根据本发明所述的18Ni系列马氏体时效钢低倍组织的检验方法,在步骤e)中,用热水直接清洗并干燥试样。
根据本发明所述的18Ni系列马氏体时效钢低倍组织的检验方法,在步骤e)中,先用质量浓度为3-5%的碳酸钠水溶液刷洗试样,再用水清洗并干燥。
根据本发明所述的18Ni系列马氏体时效钢低倍组织的检验方法,在步骤e)中,依照ASTM-A604-2003《自耗电极重熔钢棒和钢坯的低倍浸蚀标准试验方法》对试样进行评级。
本发明所提供的18Ni系列马氏体时效钢的浸蚀剂及其低倍组织的检验方法能准确、迅速地检测出18Ni系列马氏体时效钢型材中存在的环状花样缺陷,提高检测的准确率,有利于及时调整冶炼工艺并消除相关缺陷。
具体实施方式
下面对本发明的18Ni系列马氏体时效钢的浸蚀剂及其低倍组织的检验方法进行详细地描述。
本发明在现有浸蚀剂的基础上对其组成进行了改进,用所配制的新浸蚀剂对18Ni系列马氏体时效钢浸蚀后,即可观察到钢材中所存在的环状花样缺陷。
所述浸蚀剂是将质量浓度为33-38%的盐酸与水按照体积比为1∶1混合得到盐酸溶液,并且将所述盐酸溶液加热至65-75℃后,再加入质量浓度为65-70%的硝酸并搅拌均匀后获得,加入的硝酸量为所述盐酸溶液体积的3-8%。其中,所述盐酸优选为分析纯盐酸,所述硝酸也优选为分析纯硝酸。
上述加入的硝酸量优选为盐酸溶液体积的5%,加热温度优选为70℃,在此条件下制得的浸蚀剂可以获得最佳的浸蚀效果。
根据本发明的18Ni系列马氏体时效钢低倍组织的检验方法包括以下几个步骤。
首先,加工适当大小的试样,使试样的端面垂直钢材的长度方向,试样的表面粗糙度小于或等于1.6mm。具体地,可以采用剪、锯或切割的方法加工试样,但不限于此。加工时,必须除去试样上由加工所造成的变形和热影响区以及裂缝等加工缺陷,试样表面不得有油污和加工伤痕,必要时应预先清除。试样的厚度为15-25mm,一般为20mm。
然后,配制上述浸蚀剂。待浸蚀剂配制完成后,将试样放入容器中,倒入上述配制好的浸蚀剂直至完全覆盖试样。此时,保持浸蚀剂温度为65-75℃,浸蚀6-8分钟。
之后,将试样从浸蚀剂中取出,将试样清洗并干燥后进行评级。具体地,可以用热水直接清洗试样表面的腐蚀产物,并且干燥试样;也可用质量浓度为3-5%的碳酸钠水溶液刷洗试样,再用水清洗并干燥
评级时,依照ASTM-A604-2003《自耗电极重熔钢棒和钢坯的低倍浸蚀标准试验方法》中的评级图对试样进行评级。
在实际应用中,采用本发明的浸蚀剂和检验方法检验了多批次的18Ni系列钢棒的低倍组织,均能快速却准确的检测出其中的环状花样缺陷,效果显著且明确,具体可参见下文中的实施例。
实施例1:
钢号:18Ni300钢材,其化学成分如表1所示。
表1 18Ni300钢材的化学成分列表(wt%)
  C   Si   Mn   S   P   Ni   Co   Mo   Ti   Al
  0.002   0.003   0.002   0.003   0.004   18.1   10.03   4.51   0.94   0.11
采用本发明的浸蚀剂对该钢材试样进行浸蚀后,可以清晰地观察到试样低倍组织上的环状花样。但若按照ASTM-A604-2003《自耗电极重熔钢棒和钢坯的低倍浸蚀标准试验方法》,仅用水与工业盐酸的体积比为1∶1的工业盐酸水溶液对该试样进行浸蚀,则试样的低倍组织显示正常,无法观察到环状花样,无法准确地检验出钢材中的缺陷。
钢材中的环状花样一般可通过长时间的高温均匀化处理来消除,具体地,将实施例1中的18Ni300级钢材进行加热至1250℃并长时间保温的高温均匀化处理,具体的保温时间视棒材的规格而定,一般为4-8小时;之后再进行细化晶粒处理:即加热至950℃并保温1h、水冷,再加热至900℃并保温1h、水冷并且将该步骤重复二到三次,最后将其加热至820℃并保温1h、空冷。将处理后的钢材试样仍采用本发明的浸蚀剂浸蚀,则无法观察到试样低倍组织上的环状花样,检验结果为A级,符合标准要求。
综上所述,本发明的18Ni系列马氏体时效钢的浸蚀剂及其低倍组织的检验方法能够准确、快速地检测出18Ni系列马氏体时效钢中存在的环状花样缺陷,有利于技术人员及时、准确地发现问题并解决问题,最大限度的降低损失、提高生产效率,具有一定的推广和应用价值。
尽管已经具体描述了本发明的18Ni系列马氏体时效钢的浸蚀剂及其低倍组织的检验方法,但是本领域的技术人员应该知道,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,可以对本发明做出各种形式的改变。

Claims (9)

1.一种18Ni系列马氏体时效钢的浸蚀剂,其特征在于,所述浸蚀剂是将质量浓度为33-38%的盐酸与水按照体积比为1∶1混合得到盐酸溶液,并且将所述盐酸溶液加热至65-75℃后,再加入质量浓度为65-70%的硝酸并搅拌均匀后获得,加入的硝酸量为所述盐酸溶液体积的3-8%。
2.根据权利要求1所述的18Ni系列马氏体时效钢的浸蚀剂,所述加热温度为70℃,所述加入的硝酸量为所述盐酸溶液体积的5%。
3.一种18Ni系列马氏体时效钢低倍组织的检验方法,其特征在于所述检验方法包括如下步骤:
a)加工适当大小的试样,使试样的端面垂直钢材的长度方向,试样的表面粗糙度小于或等于1.6mm;
b)配制如权利要求1或2所述的浸蚀剂;
c)将试样放入容器中,倒入上述配制好的浸蚀剂直至完全覆盖试样,保持浸蚀剂温度为65-75℃,浸蚀6-8分钟;
e)将浸蚀后的试样取出,清洗并干燥后进行评级。
4.根据权利要求3所述的18Ni系列马氏体时效钢低倍组织的检验方法,其特征在于,在步骤a)中,加工试样时,须除去试样的加工缺陷及表面油污。
5.根据权利要求3所述的18Ni系列马氏体时效钢低倍组织的检验方法,其特征在于,在步骤a)中,采用剪、锯或切割的方法加工试样。
6.根据权利要求3所述的18Ni系列马氏体时效钢低倍组织的检验方法,其特征在于,所述试样的厚度为15-25mm。
7.根据权利要求3所述的18Ni系列马氏体时效钢低倍组织的检验方法,其特征在于,在步骤e)中,用热水直接清洗并干燥试样。
8.根据权利要求3所述的18Ni系列马氏体时效钢低倍组织的检验方法,其特征在于,在步骤e)中,先用质量浓度为3-5%的碳酸钠水溶液刷洗试样,再用水清洗并干燥。
9.根据权利要求3所述的18Ni系列马氏体时效钢低倍组织的检验方法,其特征在于,在步骤e)中,依照ASTM-A604-2003《自耗电极重熔钢棒和钢坯的低倍浸蚀标准试验方法》对试样进行评级。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103543160A (zh) * 2013-09-26 2014-01-29 瑛岛金属(天津)有限公司 一种螺纹缺陷检测方法
CN105241885A (zh) * 2015-09-30 2016-01-13 金川集团股份有限公司 一种锻态软磁合金1j50合金金相腐蚀液及其应用
CN106086906A (zh) * 2016-06-08 2016-11-09 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种用于清理钢低倍组织热酸腐蚀产物的清洗剂

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《Annual Book of ASTM Standards》 20030730 ASTM Committee ASTM A604-93 Standard Test Method for Macroetch Testing of Consumable electrode Remelted Steel Bars and Billets 3-9 , *
ASTM COMMITTEE: "《Annual Book of ASTM Standards》", 30 July 2003 *
张十庆: "一种超强高强度马氏体时效钢成分设计及组织分析的研究", 《功能材料》 *
王文英等: "《中华人民共和国国家标准》", 1 March 1992 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103543160A (zh) * 2013-09-26 2014-01-29 瑛岛金属(天津)有限公司 一种螺纹缺陷检测方法
CN105241885A (zh) * 2015-09-30 2016-01-13 金川集团股份有限公司 一种锻态软磁合金1j50合金金相腐蚀液及其应用
CN106086906A (zh) * 2016-06-08 2016-11-09 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种用于清理钢低倍组织热酸腐蚀产物的清洗剂
CN106086906B (zh) * 2016-06-08 2019-02-12 中国船舶重工集团公司第七二五研究所 一种用于清理钢低倍组织热酸腐蚀产物的清洗剂

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