CN107314925A - 一种中低合金钢中痕量元素铅和镉的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中低合金钢中痕量元素铅和镉的测定方法，方法包括待测试样的预处理、双浊点萃取、待测溶液的制备、含量测定；所述含量测定采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪。本发明利用PAN螯合剂在PH值调节作用下对金属离子较高的选择螯合作用，以及螯合物在浊点萃取过程中将待测痕量金属离子萃取到非离子表面活性剂TritonX‑114溶液中达到分离和富集效果；反萃取过程中利用单一硝酸溶液，使待测金属离子进入硝酸水溶液，为电感耦合等离子体原子发射光谱分析检测成为可能；本发明具有简单快速，价格低廉，无污染，高灵敏度和选择性，绿色环保的优点。

Description

一种中低合金钢中痕量元素铅和镉的测定方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种中低合金钢中痕量元素铅和镉的测定方法。
背景技术
由于环境安全的要求，中低合金钢中的有害痕量元素铅和镉的检测，越来越受到研究工作者的关注。目前，测定中低合金钢中痕量铅和镉的方法有氢化物发生-原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等，具有检测限低准确度高的特点，但检测仪价格昂贵，并且前者还要求待测元素能够和氢反应为氢化物。而采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定痕量铅和镉的报告很少，主要是由于中低合金钢中含有的元素比较复杂以及基体的干扰，严重影响了这些元素测定结果的准确度和可靠性。但是在钢铁企业中电感耦合等离子体原子发射光谱仪是实验室的常用仪器，所以寻找一种能够使用该仪器检测痕量铅和镉的方法是钢企分析者想要的。
为解决上述问题，我们提出了一种采用双浊点萃取技术对中低合金钢中的痕量铅和镉进行富集和分离的方法，然后应用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定痕量铅和镉含量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种中低合金钢中痕量元素铅和镉的测定方法；该检测方法成本低、操作方便、实用性强，能够检测中低合金钢中痕量元素铅和镉含量。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案是：一种中低合金钢中痕量元素铅和镉的测定方法，所述方法包括待测试样的预处理、双浊点萃取、待测溶液的制备、含量测定；所述含量测定采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪；具体工艺步骤如下所述：
（1）待测试样的预处理：称取一定量的中低合金钢试样于250ml锥形瓶中，加水湿润后，加入硝酸溶液于电热板上加热至完全溶解，制得试样溶液，取下冷却至室温后待用；
（2）双浊点萃取：取步骤（1）中试样溶液于带刻度的50mL离心管中，依次加入体积分数5%的TritonX-114溶液1ml，0.015mol/L的PAN-甲醇溶液1mL，用缓冲溶液调节溶液的pH值至10，用水稀释至50mL，摇匀，置于30～45℃恒温水浴中，平衡8～15min，取出，在3500～4000r/min下离心5～15min使相分离；
（3）待测溶液的制备：将步骤（2）中分相后的溶液在冰浴中冷却至接近0℃，使表面活性剂相变成黏滞的液相，然后迅速反转离心管弃去水相，保留含有待测物的表面活性剂相；在表面活性剂相中加入硝酸溶液，摇匀，置于30～45℃恒温水浴中，平衡8～15min后，以3500～4000r/min离心5～15min使相分离；将分相后的溶液在冰浴中冷却至0℃，使表面活性剂相变成黏滞的液相，倾出上层溶液，即为含有待测物的分析溶液；
（4）含量测定：将步骤（3）中含有待测物的分析溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定，由电感耦合等离子体原子发射光谱仪测出待测元素的强度后根据待测元素的标准曲线计算出所测元素的含量。
本发明所述所述步骤中（1）中，待测试样的称样量为0.20～0.50g。
本发明所述所述步骤中（1）中，加入3～5ml水湿润待测试样。
本发明所述所述步骤中（1）中，硝酸溶液的浓度为1.19g/mL，加入量为3～7ml。
本发明所述所述步骤中（1）中，在电热板上加热温度为200～300℃。
本发明所述步骤中（2）中，缓冲溶液为pH=10的广泛体系缓冲溶液。
本发明所述所述步骤中（3）中，硝酸溶液的浓度为2mol/L，加入量为1～2mL。
本发明所述所述检测过程用水为超纯水。
本发明所述所述步骤中（4）中，电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测条件为：Pb：220.352nm，Cd：228.802nm。
本发明所述所述测定方法适用于能用单一硝酸溶解并能通过双浊点萃取分离和富集出来的金属离子的检测；所述双浊点萃取技术是将待测金属离子分离和富集到一定的硝酸水溶液。
本发明电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测主要条件参考：RF功率1150W；雾化器压力28.0psi；辅助气流量0.51pm；光室温度90±0.5F；蠕动泵速 100rpm。
本发明步骤（2）广泛体系缓冲溶液即Britton-Robinson缓冲溶液。
采用上述技术方案产生的有益效果在于：1、本发明利用PAN螯合剂在PH值调节作用下对金属离子较高的选择螯合作用，以及螯合物在浊点萃取过程中将待测的痕量金属离子萃取到非离子表面活性剂TritonX-114溶液中达到分离和富集效果。2、本发明反萃取过程中利用单一硝酸溶液，使得待测金属离子进入硝酸水溶液，为电感耦合等离子体原子发射光谱分析检测成为可能。3、本发明方法具有简单快速，价格低廉，无污染，高灵敏度和选择性，绿色环保的优点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
本实施例一种中低合金钢中痕量元素铅和镉的测定方法，包括待测试样的预处理、双浊点萃取、待测溶液的制备、含量测定，具体步骤如下所述：
（1）试剂的配制：配制5%（体积分数）Triton X-114溶液，0.015mol/L的PAN-甲醇溶液；pH=10的广泛体系缓冲溶液。
（2）待测试样的预处理：称取0.5000g（精确到0.0001g）的待测样品（YSBC11215-94）于250 mL锥形瓶中，分别加入纯净水和硝酸（1.19mol/L）各5mL于200℃电加热板上溶解完全，取下冷却至室温备用。
（3）双浊点萃取：取步骤（2）中试样溶液于带刻度的50mL离心管中，依次加入5%（体积分数）TritonX-114溶液1mL，0.015mol/L的PAN-甲醇溶液1.0mL，pH=10的广泛体系缓冲溶液1mL调节溶液的pH值至10，用超纯水稀释至50mL，摇匀，置于40℃恒温水浴中，平衡15min，而后将其取出，以4000r/min离心10min使相分离。
（4）待测溶液的制备：将步骤（3）中分相后的溶液在冰浴中冷却至0℃，使表面活性剂相变成黏滞的液相，然后迅速反转离心管弃去水相，保留含有待测物的表面活性剂相；在表面活性剂相中加入2mol/L硝酸溶液2mL，摇匀，置于40℃恒温水浴中，平衡15min，而后将其取出，以4000r/min离心10min使相分离，将分相后的溶液在冰浴中冷却至0℃，使表面活性剂相变成黏滞的液相，倾出上层溶液，即为含有待测物的分析溶液。
（5）含量测定：
标准曲线的建立：为验证方法的可靠性，在最佳双浊点萃取条件和分离条件下对一系列不同浓度铅、镉的标准溶液进行富集分析，根据强度和浓度的线性关系建立标准曲线，确定富集因子约为25（浊点萃取前的体积/浊点萃取后体积），相对标准偏差6%。
表1各元素回归方程、线性系数、富集倍率、RSD
元素 回归方程 确定系数R2 富集倍率 RSD（%）
Pb Y=29646X-194.56 0.9922 25.01 6.33
Cd Y=4169.8X-8.3336 0.9926 24.98 6.31
样品测定：将步骤（4）中含有待测物的分析溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，含量由电感耦合等离子体发射光谱仪测出强度后根据待测元素的标准曲线计算出所测元素的含量。
本方法的准确性是通过加标回收实验来完成，实验结果见表2，通过实验结果可以看出，加标回收率在95-107%之间，符合实验要求，能够满足日常生产检验的要求。
表2 加标回收率实验
实施例2
本实施例一种中低合金钢中痕量元素铅和镉的测定方法，包括待测试样的预处理、双浊点萃取、待测溶液的制备、含量测定，具体步骤如下所述：
（1）试剂的配制：配制5%（体积分数）Triton X-114溶液，0.015mol/L的PAN-甲醇溶液；pH=10的广泛体系缓冲溶液。
（2）待测试样的预处理：称取0.25g（精确到0.0001g）的待测样品（GSBH40067-93（3））于250 mL锥形瓶中，分别加入纯净水和硝酸（1.19mol/L）各3 mL于250℃电加热板上溶解完全，取下冷却至室温备用。
（3）双浊点萃取：取步骤（2）中试样溶液于带刻度的50mL离心管中，依次加入5%（体积分数）TritonX-114溶液1mL，0.015mol/L的PAN-甲醇溶液1.0mL，pH=10的广泛体系缓冲溶液1mL调节溶液的pH值至10，用超纯水稀释至50mL，摇匀，置于30℃恒温水浴中，平衡8min，而后将其取出，以3500r/min离心15min使相分离。
（4）待测溶液的制备：将步骤（3）中分相后的溶液在冰浴中冷却至0℃，使表面活性剂相变成黏滞的液相，然后迅速反转离心管弃去水相，保留含有待测物的表面活性剂相；在表面活性剂相中加入2mol/L硝酸溶液1mL，摇匀，置于30℃恒温水浴中，平衡8min，而后将其取出，以3500r/min离心15min使相分离，将分相后的溶液在冰浴中冷却至0℃，使表面活性剂相变成滞的液相，倾出上层溶液，即为含有待测物的分析溶液。
（5）含量测定：
标准曲线的建立：分别取浓度为0、10、20、30、40、50μg/mL的混合离子标准溶液进行上述过程的富集分析，根据强度和浓度的线性关系建立标准曲线，确定富集因子，标准偏差；
表3 各元素回归方程、线性系数、富集倍率、RSD
元素 回归方程 确定系数R2 富集倍率 RSD（%）
Pb Y=882.95X+7.6893 0.9494 24.24 4.56
Cd Y=37646X+185.55 0.9891 17.88 2.99
样品测定：将步骤（4）中含有待测物的分析溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，含量由电感耦合等离子体发射光谱仪测出强度后根据待测元素的标准曲线计算出所测元素的含量；
本方法的准确性是通过加标回收实验来完成，实验结果见表4，通过实验结果可以看出，加标回收率在93-106%，符合实验要求，能够满足日常生产检验的要求。
表4 加标回收率实验
实施例3
本实施例一种中低合金钢中痕量元素铅和镉的测定方法，包括待测试样的预处理、双浊点萃取、待测溶液的制备、含量测定，具体步骤如下所述：
（1）试剂的配制：配制5%（体积分数）Triton X-114溶液，0.015mol/L的PAN-甲醇溶液；pH=10的广泛体系缓冲溶液。
（2）待测试样的预处理：称取0.3000g的待测样品（材字279）于250 mL锥形瓶中，分别加入纯净水4mL和硝酸（1.19g/mL）7mL于300℃电加热板上溶解完全，取下冷却至室温备用。
（3）双浊点萃取：取步骤（2）中试样溶液于带刻度的50mL离心管中，依次加入5%（体积分数）TritonX-114溶液1mL，0.015mol/L的PAN-甲醇溶液1.0mL，pH=10广泛体系缓冲溶液1mL调节溶液的pH值至10，用超纯水稀释至50mL，摇匀，置于45℃恒温水浴中，平衡10min，而后将其取出，以4000r/min离心5min使相分离。
（4）待测溶液的制备：将步骤（3）中分相后的溶液在冰浴中冷却至0℃，使表面活性剂相变成黏滞的液相，然后迅速反转离心管弃去水相，保留含有待测物的表面活性剂相；在表面活性剂相中加入2mol/L硝酸溶液1.5mL，摇匀，置于45℃恒温水浴中，平衡10min，而后将其取出，以4000r/min离心5min使相分离，将分相后的溶液在冰浴中冷却至0℃，使表面活性剂相变成黏滞的液相，倾出上层溶液，即为含有待测物的分析溶液。
（5）含量测定：
标准曲线的建立：分别取浓度为0、5、10、20、30、40μg/mL的混合离子标准溶液进行上述过程的富集分析，根据强度和浓度的线性关系建立标准曲线，确定富集因子和相对标准偏差见表5；
表5各元素回归方程、线性系数、富集倍率、RSD
元素 回归方程 确定系数R2 富集倍率 RSD（%）
Pb Y=2622.8X+3.878 0.9985 20.66 3.46
Cd Y=46468X+382.69 0.9977 16.79 1.69
样品测定：将步骤（4）中含有待测物的分析溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，含量由电感耦合等离子体发射光谱仪测出强度后根据待测元素的标准曲线计算出所测元素的含量；
本方法的准确性是通过加标回收实验来完成，实验结果见表6，通过实验结果可以看出，加标回收率在93-110%，符合实验要求，能够满足日常生产检验的要求。
表6加标回收率实验
本发明成功地利用双浊点萃取的前处理技术将中低合金钢中的铅和镉元素分离和富集起来，能够利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测，实现了中低合金钢中痕量元素铅和镉的检测。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种中低合金钢中痕量元素铅和镉的测定方法，其特征在于，所述方法包括待测试样的预处理、双浊点萃取、待测溶液的制备、含量测定；所述含量测定采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪；具体工艺步骤如下所述：
（1）待测试样的预处理：称取一定量的中低合金钢试样于250ml锥形瓶中，加水湿润后，加入硝酸溶液于电热板上加热至完全溶解，制得试样溶液，取下冷却至室温后待用；
（2）双浊点萃取：取步骤（1）中试样溶液于带刻度的50mL离心管中，依次加入体积分数5%的TritonX-114溶液1ml，0.015mol/L的PAN-甲醇溶液1mL，用缓冲溶液调节溶液的pH值至10，用水稀释至50mL，摇匀，置于30～45℃恒温水浴中，平衡8～15min，取出，在3500～4000r/min下离心5～15min使相分离；
（3）待测溶液的制备：将步骤（2）中分相后的溶液在冰浴中冷却至接近0℃，使表面活性剂相变成黏滞的液相，然后迅速反转离心管弃去水相，保留含有待测物的表面活性剂相；在表面活性剂相中加入硝酸溶液，摇匀，置于30～45℃恒温水浴中，平衡8～15min后，以3500～4000r/min离心5～15min使相分离；将分相后的溶液在冰浴中冷却至0℃，使表面活性剂相变成黏滞的液相，倾出上层溶液，即为含有待测物的分析溶液；
（4）含量测定：将步骤（3）中含有待测物的分析溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定，由电感耦合等离子体原子发射光谱仪测出待测元素的强度后根据待测元素的标准曲线计算出所测元素的含量。
2.根据权利要求1所述的一种中低合金钢中痕量元素铅和镉的测定方法，其特征在于，所述步骤中（1）中，待测试样的称样量为0.20～0.50g。
3.根据权利要求1所述的一种中低合金钢中痕量元素铅和镉的测定方法，其特征在于，所述步骤中（1）中，加入3～5ml水湿润待测试样。
4.根据权利要求1所述的一种中低合金钢中痕量元素铅和镉的测定方法，其特征在于，所述步骤中（1）中，硝酸溶液的浓度为1.19g/mL，加入量为3～7ml。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种中低合金钢中痕量元素铅和镉的测定方法，其特征在于，所述步骤中（1）中，在电热板上加热温度为200～300℃。
6.根据权利要求1-4任意一项所述的一种中低合金钢中痕量元素铅和镉的测定方法，其特征在于，所述步骤中（2）中，缓冲溶液为pH=10的广泛体系缓冲溶液。
7.根据权利要求1所述的一种中低合金钢中痕量元素铅和镉的测定方法，其特征在于，所述步骤中（3）中，硝酸溶液的浓度为2mol/L，加入量为1～2ml。
8.根据权利要求1-4任意一项所述的一种中低合金钢中痕量元素铅和镉的测定方法，其特征在于，所述检测过程用水为超纯水。
9.根据权利要求1-4任意一项所述的一种中低合金钢中痕量元素铅和镉的测定方法，其特征在于，所述测定方法适用于能用单一硝酸溶解并能通过双浊点萃取分离和富集出来的金属离子的检测。
10.根据权利要求1-4任意一项所述的一种中低合金钢中痕量元素铅和镉的测定方法，其特征在于，所述步骤中（4）中，电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测条件为：Pb：220.352nm，Cd：228.802nm。
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