CN105675586A - 一种钢中铌相的定量分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钢中铌相的定量分析方法。屑状钢铁试样用卤素-有机溶剂在室温下超声快速溶解，固溶铌溶解在卤素-有机溶剂的溶液中，而碳化铌和氮化铌等保留在残渣中。过滤残渣，滤液经水浴蒸干，加混合酸处理后，得第一溶液；用强碱溶液分解残渣中氮化铌，过滤后，得第二溶液；用混合酸分解剩余残渣中碳化铌，得第三溶液。各溶液中的铌含量用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，然后换算成相应各铌相的含量。本发明用卤素-有机溶剂提取析出相，保留了各析出相的原貌；配制的校准溶液与试样溶液基体相近，消除了基体效应；解决了化学分析操作繁琐、分析速度慢的问题，具有简单快速、准确度和精密度高等优点。
Description
技术领域
本发明属于化学物相分析技术领域，具体涉及一种钢中铌相的快速定量分析方法，特别是快速测定钢铁样品中固溶铌、氮化铌、碳化铌含量。
背景技术
铌作为微合金化元素加入钢中，可以通过诱导析出和控制冷却速度，实现析出物弥散分布，起到延缓奥氏体再结晶和细化晶粒的作用，从而在较宽的范围内调整钢的韧性水平。因此，加入铌不仅可以提高钢的强度，还可以提高钢的韧性、抗高温氧化性和耐蚀性，降低钢脆性转变温度，获得好的焊接性能和成型性能，这都与铌在钢中的存在形态有直接关系。铌的化合能力很强，除了固溶铌外，可形成NbN、NbC、Nb(CN)、Nb2O5等化合物。Nb2O5在钢中含量较少，对钢的性能影响较小，而NbN、NbC、Nb(CN)对钢的性能影响较大，因此，准确、快速的测定钢中铌的碳、氮化物，对研究含铌钢种的机理及应用具有重要的实际意义。
在钢中铌的析出相对稀酸、中性溶液以及有机熔剂都很稳定，可用酸溶法、电解法、以及卤素-有机溶剂法提取铌相。因不同钢种含有不同的元素及含量，其对不同的酸具有不同的耐蚀性，因此，采用酸溶法时，酸的种类和用量需要根据钢中元素的种类和含量经大量试验后才能确定，且如果酸选择不合适，可能会溶解部分铌相。电解法和卤素-有机溶剂法是提取钢中析出相常用方法，可保留各析出相的原貌，但电解法需要使用特殊的电解装置，且需要将待测钢样加工成规则的棒状试样，试样量较大，电解时间长，该方法不适合在特定部位取样进行析出相的分布和定量研究；卤素-有机溶剂法可用于屑状试样的溶解，但一般采用搅拌溶解钢样，需要2h以上才能溶解完全，该方法溶样速度慢。现有的钢中铌相的定量测定报道中，主要针对钢中铌的碳氮化物总含量的测定，如CN104568917A钢中铌的碳氮化物含量的测定方法和《含Nb微合金钢中固溶Nb和非固溶Nb的定量测定与应用》，由于钢中还含有少量的氧化铌，上述测量方法中还包括少量氧化铌的含量，因此无法分别准确测定钢中铌的碳化物和氮化物。现有方法中铌含量的测定有一些采用硝基磺酚-S光度法，需要加入大量的掩蔽剂和还原剂，消耗试剂多，操作繁琐；虽有采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)法快速测定铌含量，但没有考虑配制的校准溶液与各铌相试液基体的一致性，这会引起严重的基体效应，给测定结果带来很大的误差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钢中铌相的定量分析方法，提高了试样的溶解速度，并保留了各析出相的原貌，消除了基体效应，解决了化学分析操作繁琐、分析速度慢的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种钢中铌相的定量分析方法，由以下步骤组成：
(1)称取试样，加卤素-有机溶剂，完全溶解；
(2)过滤后得到残渣a1和滤液b0，滤液b0蒸干后加强酸，加热，完全去除有机溶剂后加盐酸定容，得第一溶液b1；用强碱溶液分解残渣a1，用酸酸化，过滤后定容，得第二溶液b2和残渣a2；用混合酸完全分解剩余残渣a2，加盐酸定容，得第三溶液b3；用于测定碳化铌用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各溶液中的铌含量，然后用铌的换算系数换算相应各铌相的含量；
(3)配制与试样溶液基体相近的校准溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定校准溶液绘制铌含量的校准曲线。
进一步，所述的钢中铌相的定量分析方法中卤素-有机溶剂中的的卤素为溴、碘中的一种，质量分数为3％～15％，有机溶剂为甲醇、乙醇中一种与丙酮按体积比5:1～5:5混合；溶解选用超声波设备并在超声波设备内通入循环冷却水，以溶解完全。
进一步，所述的钢中铌相的定量分析方法中滤液b0经水浴蒸干后，加硝酸和高氯酸加热冒烟至透明，完全去除有机溶剂后，加体积浓度为1+1的盐酸，定容于容量瓶中得第一溶液b1。
进一步，所述的钢中铌相的定量分析方法中强碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，质量浓度为10％～40％；滴加体积浓度为1+1的盐酸酸化，过滤残渣后，定容于容量瓶中得第二溶液b2。
进一步，所述的钢中铌相的定量分析方法中混合酸为硝酸、盐酸、高氯酸和氢氟酸混合溶液，混合酸完全分解剩余残渣a2后加体积浓度为1+1的盐酸，定容于容量瓶中得第三溶液b3。
进一步，所述的钢中铌相的定量分析方法中过滤残渣时，选用慢速定量滤纸。
进一步，所述的钢中铌相的定量分析方法中铌的换算系数分别为：NbN/Nb1.151；NbC/Nb1.129。
进一步，所述的钢中铌相的定量分析方法中配制校准溶液，绘制校准曲线的方法：
(1)与第一溶液基体相近的校准溶液配制：选择系列钢铁标准样品，其与试样的基体一致，且铌含量的范围包含试样中铌含量，称取与试样质量一致的系列钢铁标准样品，按第一溶液的处理方法进行配制，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定铌含量，绘制第一溶液的的校准曲线；
(2)与第二、三溶液基体相近的校准溶液配制：取6份不同容积的铌标准溶液，再分别加入盐酸后用水定容，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定铌含量，绘制第二、三溶液的的校准曲线。
与现有技术相比较，本发明至少具有如下技术效果：
本发明在甲醇或乙醇中加入丙酮，有利于卤素尤其碘的快速溶解和洗涤；用磁力搅拌法2h以上才能溶解完全，而本发明使用超声波辅助溶解试样，约40min可溶解完全，明显提高了试样的溶解速度；用卤素-有机溶剂提取析出相，保留了各析出相的原貌；选用不同种类的试剂和处理方法分别提取了钢样中铌相，便于准确测定钢中固溶铌、碳化铌和氮化铌；配制的校准溶液与试样溶液基体相近，消除了基体效应；使用高精度的分析仪器，解决了化学分析操作繁琐、分析速度慢的问题，具有简单快速、准确度和精密度高等优点。
具体实施方式
下面用实施例对本发明作进一步阐述，但这些实施例绝非对本发明有任何限制。本领域技术人员在本说明书的启示下对本发明实施中所作的任何变动都将落在权利要求书的范围内。
实施本发明较佳的工艺条件：
热电全谱直读等离子体发射光谱仪(ICAP6300-ICP-OES)，仪器的最佳工作条件：RF功率1150W；观测高度：高；观测方向：径向；辅助气流量0.5L.min-1；冷却气流量15L.min-1；载气流量0.75L.min-1；泵速50r.min-1；积分时间15s；分析线：309.4nm，316.3nm；扫描模式：全谱扫描；
主要试剂：盐酸(1.18g/mL)，硝酸(1.42g/mL)，氢氟酸(1.15g/mL)，高氯酸(1.67g/mL)，氢氧化钠，氢氧化钾、甲醇，乙醇，丙酮，水为二次去离子水，试剂均为优级纯。GSB03-2623-2010管线钢1#～GSB03-2628-2010管线钢6#。
铌的标准溶液的制备方法：移取1000ug/mL铌标准溶液2.0mL置于1000mL容量瓶中，加20mL盐酸，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为2.0ug/mL。铌的换算系数分别为：NbN/Nb1.151；NbC/Nb1.129。
实施例1
准确称取0.5000g屑状X80钢铁试样，置于250mL锥形瓶中，加100mL6％碘-乙醇-丙酮(体积比1：1)，于室温下，放入超声波清洗机内用超声波快速溶解；超声波设备内通入循环冷却水，以保证试样在室温条件下溶解。
用双层慢速定量滤纸过滤残渣，用乙醇洗涤。取滤液在水浴下蒸干，加15mL硝酸，5mL高氯酸加热冒烟至透明，稍冷后，加10mL体积浓度为1+1的盐酸，定容于100mL容量瓶中，得第一溶液，用于测定固溶铌；
将上述过滤的残渣和滤纸移入250mL烧杯中，加20mL质量浓度为20％的氢氧化钠，于沸水浴中加热1h，分解残渣中氮化铌后，滴加1～2滴质量分数为1％酚酞，滴加1+1盐酸至溶液为无色，并过量10mL，过滤后，定容于250mL容量瓶中，得第二溶液，用于测定氮化铌；
将分解氮化铌剩余残渣连同滤纸放入250mL锥形瓶中，加20mL硝酸，5mL盐酸，5mL高氯酸，0.5mL氢氟酸，加热至残渣完全分解，冒烟至透明，稍冷后，加10mL体积浓度为1+1的盐酸，定容于100mL容量瓶中，得第三溶液，用于测定碳化铌；
用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各溶液中的铌含量，然后换算成相应各铌相的含量。
配制校准溶液，绘制校准曲线的方法：
(1)第一溶液：称取0.5000g系列钢铁标准样品GSB03-2623-2010管线钢1#～GSB03-2628-2010管线钢6#，铌含量的范围为0.011％～0.103％。加15mL硝酸，5mL高氯酸加热冒烟至透明，稍冷后，加10mL体积浓度为1+1的盐酸加热溶解，定容于100mL容量瓶中，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定铌含量，绘制第一溶液的的校准曲线；
(2)第二、三溶液：取6个100mL容量瓶，分别加入0～50mL2.0ug/mL的铌标准溶液，再分别加入5mL浓盐酸，用水定容后，铌含量的范围为0～1.0ug/mL。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定铌含量，绘制第二、三溶液的的校准曲线。
实施例2
准确称取0.3000g屑状Q370钢铁试样，置于250mL锥形瓶中，加50mL3％溴-甲醇，于室温下，放入超声波清洗机内用超声波快速溶解；超声波设备内通入循环冷却水，以保证试样在室温条件下溶解。
用双层慢速定量滤纸过滤残渣，用甲醇洗涤。取滤液在水浴下蒸干，加20mL硝酸，3mL高氯酸加热冒烟至透明，稍冷后，加10mL体积浓度为1+1的盐酸，定容于100mL容量瓶中，得第一溶液，用于测定固溶铌；
将上述过滤的残渣和滤纸移入250mL烧杯中，加50mL，质量浓度为10％的氢氧化钠，于沸水浴中加热40min，分解残渣中氮化铌后，滴加1～2滴质量分数为1％酚酞，滴加浓盐酸至溶液为无色，并过量5mL，过滤后，定容于250mL容量瓶中，得第二溶液，用于测定氮化铌；
取分解氮化铌剩余残渣连同滤纸放入250mL锥形瓶中，加15mL硝酸，5mL盐酸，3mL高氯酸，1mL氢氟酸，加热至完全分解残渣，加热冒烟至透明，稍冷后，加10mL体积浓度为1+1的盐酸，定容于100mL容量瓶中，得第三溶液，用于测定碳化铌；
用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各溶液中的铌含量，然后换算成相应各铌相的含量。
配制校准溶液，绘制校准曲线的方法：
(1)第一溶液：称取0.3000g系列钢铁标准样品GSB03-2623-2010管线钢1#～GSB03-2628-2010管线钢6#，铌含量的范围为0.011％～0.103％。加15mL硝酸，5mL高氯酸加热冒烟至透明，稍冷后，加10mL体积浓度为1+1的盐酸加热溶解，定容于100mL容量瓶中，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定铌含量，绘制第一溶液的的校准曲线；
(2)第二、三溶液：取6个100mL容量瓶，分别加入0～50mL2.0ug/mL的铌标准溶液，再分别加入5mL浓盐酸，用水定容后，铌含量的范围为0～1.0ug/mL。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定铌含量，绘制第二、三溶液的的校准曲线。
对比实施例
取上述X80和Q370钢样加工成Φ12×60mm的圆棒，在3％的稀盐酸清洗表面，干燥后准确称重。配制柠檬酸钠15％、溴化钾1.2％、柠檬酸30％的水电解液500mL于烧杯中。将电解试样悬挂于烧杯中中央作阳极，用薄不锈钢板围在烧杯壁做阴极，连接电源，电解电流约20mA/cm2，电解时间为1h。将电解后试样取下放入装水的烧杯中，用超声波振荡收集电解残渣。按实施例1的步骤进行固溶铌，氮化铌，碳化铌的测定。
表1铌的各相分析结果
由表1可知，测定结果与电解法测定结果基本一致，能满足试验要求。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，但并不能因此理解为对本发明专利范围的限制。本领域的技术人员在本发明构思的启示下对本发明所做的任何变动均落在本发明的保护范围内。
Claims (8)
1.一种钢中铌相的定量分析方法，其特征在于，由以下步骤组成：
(1)称取试样，加卤素-有机溶剂，完全溶解；
(2)过滤后得到残渣a1和滤液b0，滤液b0蒸干后加强酸，加热，完全去除有机溶剂后加盐酸定容，得第一溶液b1；用强碱溶液分解残渣a1，用酸酸化，过滤后定容，得第二溶液b2和残渣a2；用混合酸完全分解剩余残渣a2，加盐酸定容，得第三溶液b3；用于测定碳化铌用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各溶液中的铌含量，然后用铌的换算系数换算相应各铌相的含量；
(3)配制与试样溶液基体相近的校准溶液，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定校准溶液绘制铌含量的校准曲线。
2.根据权利要求1所述的钢中铌相的定量分析方法，其特征在于，所述的卤素-有机溶剂中的的卤素为溴、碘中的一种，质量分数为3％～15％，有机溶剂为甲醇、乙醇中一种与丙酮按体积比5:1～5:5混合；溶解选用超声波设备并在超声波设备内通入循环冷却水，以溶解完全。
3.根据权利要求1所述的钢中铌相的定量分析方法，其特征在于，所述的滤液b0经水浴蒸干后，加硝酸和高氯酸加热冒烟至透明，完全去除有机溶剂后，加体积浓度为1+1的盐酸，定容于容量瓶中得第一溶液b1。
4.根据权利要求1所述的钢中铌相的定量分析方法，其特征在于，所述的强碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，质量浓度为10％～40％；滴加体积浓度为1+1的盐酸酸化，过滤残渣后，定容于容量瓶中得第二溶液b2。
5.根据权利要求1所述的钢中铌相的定量分析方法，其特征在于，所述的混合酸为硝酸、盐酸、高氯酸和氢氟酸混合溶液，混合酸完全分解剩余残渣a2后加体积浓度为1+1的盐酸，定容于容量瓶中得第三溶液b3。
6.根据权利要求1所述的钢中铌相的定量分析方法，其特征在于，所述的过滤残渣时，选用慢速定量滤纸。
7.根据权利要求1所述的钢中铌相的定量分析方法，其特征在于，所述的铌的换算系数分别为：NbN/Nb1.151；NbC/Nb1.129。
8.根据权利要求1所述的钢中铌相的定量分析方法，其特征在于，所述的配制校准溶液，绘制校准曲线的方法：
(1)与第一溶液基体相近的校准溶液配制：选择系列钢铁标准样品，其与试样的基体一致，且铌含量的范围包含试样中铌含量，称取与试样质量一致的系列钢铁标准样品，按第一溶液的处理方法进行配制，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定铌含量，绘制第一溶液的的校准曲线；
(2)与第二、三溶液基体相近的校准溶液配制：取6份不同容积的铌标准溶液，再分别加入盐酸后用水定容，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定铌含量，绘制第二、三溶液的的校准曲线。
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