KR101003229B1 - 용강의 슬래그 분석방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 용강의 슬래그 분석방법에 관한 것이다. 본 발명은 분석부가, 제 1시료를 분석하여 분석값을 도출하는 제 1단계와, 판단부가, 상기 분석값이 기준값을 초과하는지의 여부를 판단하는 제2단계와, 연산부가, 상기 판단부로부터의 기준값 초과 신호를 입력받음에 따라 저장부에 저장된 제 2시료를 근거로 산출된 보정값을 상기 분석값과 가산하는 연산을 수행하는 제 3단계와, 제 3단계에서 연산된 값을 슬래그의 알루미나(Al2O3) 성분 함량으로 도출하는 제 4단계를 수행한다. 본 발명은 슬래그 중 알루미나의 함량이 높은 경우에도 일반적인 분석방법으로 분석값을 도출한 후 이에 보정값으로 적용하므로 알루미나의 정확한 정량분석이 가능한 이점이 있다.
알루미나, 슬래그, X선 형광분석기

Description

용강의 슬래그 분석방법{Slag analysis method of molten steel}
본 발명은 용강의 슬래그 분석방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전기로의 용강을 레들로 출강시 슬래그 중의 알루미나(Al2O3) 함량을 정확하게 분석하기 위한 용강의 슬래그 분석방법에 관한 것이다.
일반적으로 전기로 공정으로부터 레들에 용강이 출강되면 용강은 2차정련(LF) 공정, 진공정련(VD-OB) 공정을 거쳐 정련이 완료된 후 연속주조 공정으로 진입된다.
2차정련(LF) 공정에서는 용강 성분 제어를 위한 합금철 투입 및 용강 온도의제어가 이루어진다. 이러한 2차정련 공정은 용강의 청정도를 향상시키는 것을 주 목적으로 한다.
2차정련 공정에서는 주로 용강 중의 황(S)과 산소(O)를 제거하는 탈황, 탈산 반응이 수행되는데, 이를 위해 전기로 공정의 용강을 레들로 출강시 레들에 알루미늄과 생석회 등을 투입하게 된다.
그러면, 초기에는 용강 중에 존재하는 산소를 제거하는 탈산반응이 일어나 고, 탈산반응 후에는 탈산반응에 의해 형성된 알루미나(Al2O3)가 생석회(CaO)와 반응하여 슬래그로 형성된다. 이 슬래그에 의해 탈황반응이 진행된다.
그런데, 슬래그 중 생석회의 함량이 높으면 슬래그의 융점이 높고 유동성이 낮아 탈황반응이 진행되지 않으며, 알루미늄의 투입량이 높으면 슬래그의 유동성은 좋아지나 탈산 효과가 과다해지고 연속주조에 어려움이 있다.
따라서 2차정련 공정에서 슬래그 중에 함유되는 생석회(CaO)와 알루미나(Al2O3)의 함량을 분석하여 용강 중 알루미늄과 생석회의 투입비율을 조절하는 것이 필요하다.
슬래그 분석은 X선 형광분석기(XRF)를 이용하며, 분석 과정은 다음과 같다.
우선, 레들 용강 상부의 슬래그에서 슬래그 샘플을 채취하여 분쇄기에서 200mess이하로 분쇄한다. 분쇄된 슬래그 샘플은 프레스에서 압착하여 적당한 크기로 성형한다. 다음으로 공인된 표준시료를 이용하여 검량선을 작성한다. 이 검량선에 의해 슬래그 중에 함유된 원소의 정량데이터를 얻는다.
여기서, X선 형광분석기는 특정 X-선의 세기를 측정하여 표준시료의 검량선과 비교하여 정량 분석하는 장치이다. 그 원리는 피측정 시료에 대해 1차 X선을 조사하고, 이에 의해 피측정 시료에 존재하는 원소가 특정 X선이라는 2차 X선을 발생하며, 이 특정 X선을 이용하여 시료의 원소를 분석하도록 되어 있다.
그런데, X선 형광분석기(XRF)를 이용한 슬래그 분석은 표준시료에 따라 성분 검출에 한계가 있어 슬래그 중 알루미나의 함량이 과도하게 증가하면 정확한 분석 이 어렵다.
특히, 표준시료의 검량선에 의한 알루미나의 검출한계는 12±2%로 탈산반응으로 슬래그 중 알루미나의 함량이 20~25%로 증가하면 정량분석이 정확하지 않고 분석시간도 길어지는 문제점이 있다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 슬래그 중 알루미나(Al2O3)의 함량이 X선 형광분석기의 검출한계보다 높은 경우에도 정확한 정량분석이 가능하도록 보정값을 적용하는 용강의 슬래그 분석방법을 제공하는 것이다.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 따르면, 본 발명은 분석부가, 제 1시료를 분석하여 분석값을 도출하는 제 1단계와, 판단부가, 상기 분석값이 기준값을 초과하는지의 여부를 판단하는 제2단계와, 연산부가, 상기 판단부로부터의 기준값 초과 신호를 입력받음에 따라 저장부에 저장된 제 2시료를 근거로 산출된 보정값을 상기 분석값과 가산하는 연산을 수행하는 제 3단계와, 제 3단계에서 연산된 값을 슬래그의 알루미나(Al2O3) 성분 함량으로 도출하는 제 4단계를 수행한다.
상기 기준값은 X선 형광분석기에서 알루미나(Al2O3)의 정량분석이 가능한 검출한계 값이다.
상기 제 2시료는 상기 제 2단계의 기준값보다 높은 함량의 알루미나(Al2O3)가 함유된 슬래그 샘플이고, 상기 보정값은 상기 제 2시료를 적어도 1회 이상 분석하여 산출된다.
상기 슬래그 샘플은 200mess이하로 분쇄하고 용융하여 그라스비드로 만든 것 이다.
본 발명은 알루미나의 함량이 높은 경우 X선 형광분석기에서 일반적인 분석방법으로 분석값을 도출한 후 이에 미리 산출한 보정값을 가산하여 슬래그를 분석한다,
따라서 알루미나(Al2O3)의 함량이 X선 형광분석기의 검출한계보다 높은 경우에도 알루미나의 정확한 정량분석이 가능하다. 이는 제강공정 중 용강의 알루미늄 투입량을 정확하게 조절할 수 있도록 하므로 우수한 품질의 강재 생산에 기여할 수 있는 유용한 효과를 가진다.
이하 본 발명에 의한 용강의 슬래그 분석방법의 바람직한 실시예를 첨부된 도면을 참고하여 상세하게 설명한다.
본 발명의 X선 형광분석기(XRF)를 이용한 용강의 슬래그 분석방법은 분석부가, 제 1시료를 분석하여 분석값을 도출하는 제 1단계와(S1), 판단부가, 상기 분석값이 기준값을 초과하는지의 여부를 판단하는 제2단계와(S2), 연산부가, 상기 판단부로부터의 기준값 초과 신호를 입력받음에 따라 저장부에 저장된 제 2시료를 근거로 산출된 보정값을 상기 분석값과 가산하는 연산을 수행하는 제 3단계와(S3), 제 3단계에서 연산된 값을 슬래그의 알루미나(Al2O3) 성분 함량으로 도출하는 제 4단 계(S4)를 수행한다.
그리고, 제 2단계에서 판단부가 제 1단계에서의 분석값을 기준값의 미만인 경우로 판단하면 이를 제 4단계에서 슬래그 성분의 참값으로 도출한다.
제 1단계에서의 분석값을 도출하는 방법은 도 1에 도시된 바와 같이, 슬래그 샘플을 200mess이하로 분쇄한 후 압착성형하여 분석가능한 시료로 만든다. 이 후 검량선을 작성하고 각 분석원소에 해당하는 X선의 강도를 측정하여 분석값을 도출한다. 이는 일반적인 슬래그의 분석방법으로 검량선은 공인된 표준시료를 이용하여 작성한다.
이때, 분석하고자 하는 시료의 성분 함량이 공인된 표준시료의 검량선 범위보다 높은 경우에는 그 성분이 다른 성분에 영향을 주어 정량분석이 정확하지 않다. 따라서 보정값을 도출하여 슬래그의 정확한 성분 함량을 구하는 것이다.
제 2단계에서의 보정값은 슬래그 샘플을 그라스비드로 만들어 도출한다. 그라스비드는 불균일하거나 메트릭스 영향의 차이가 큰 고체나 분말시료를 붕사와 같은 용제와 함께 용융하여 유리 구슬 형상으로 만든 것이다. 슬래그 샘플을 용융하여 그라스비드로 만들면 시료가 균일해 진다.
보정값의 도출은 성분함량을 알고 있는 시료를 이용한다. 이는 성분함량을 알고 있는 시료의 분석값으로 X선 형광분석기의 분석오차를 보정한다.
본 발명에서는 슬래그 중 알루미나의 함량을 분석하는 것이므로 알루미나를 예로들어 설명한다.
도 2에 도시된 바와 같이, 보정값을 도출하기 위해서는 슬래그 샘플을 200mess이하로 분쇄한 후 용융하여 그라스비드로 만든다. 이 후 그라스비드를 X선 형광분석기에 장입하고, 검량선을 작성한 후 각 분석원소에 해당하는 X선의 강도를 측정하여 보정값을 도출한다,
보정값을 도출하기 위한 슬래그 샘플은 슬래그 내 알루미나의 함량을 알고 있는 샘플을 사용한다. 또한, 본 발명은 표준시료를 이용한 X선 형광분석기의 검출한계보다 높은 경우에도 정확한 정량분석이 가능한 것이 목적이므로 알루미나의 함량이 기준값보다 높은 슬래그 샘플을 사용한다.
기준값이 20%라 가정하면 보정값을 도출하기 위한 슬래그 샘플의 알루미나 함량은 20% 이상인 것이 바람직하다. 하지만 탈산을 위해 용강 내 알루미늄을 다량 첨가하더라도 슬래그 내 알루미나의 함량은 50%를 초과하기는 어려우므로 슬래그내 알루미나의 함량이 20~40%정도인 것을 사용하여 보정값을 도출하면 된다. 여기서, 기준값은 X선 형광분석기에서 알루미나의 정량분석이 가능한 검출한계 값이다.
슬래그 샘플을 글라스 비드로 만들어 X선 형광분석기에 장입하고 각 분석원소에 해당하는 X선의 강도를 측정하여 분석하면 분석값이 도출된다. 그러면 알고 있는 실제 알루미나의 함량에서 측정된 분석값을 감산 값이 보정값이 되는 것이다. 이 보정값을 슬래그 성분 분석에 사용하면 된다.
보정값은 한 번의 분석으로 정확한 산출이 어려우므로 10회 분석하여 도출한 데이터의 평균값을 적용한다. 이러한 보정값은 별도의 저장부에 저장되어 슬래그 분석시 분석값이 기준값을 초과하는 경우에 적용된다.
즉, 제 3단계에서 분석값과 기준값을 비교하여 분석값이 기준값을 초과하는 경우로 판단되는 경우 정확한 정량분석을 위해 보정값이 연산부에 제공되는 것이다. 그러면 연산부는 제 1단계의 분석값과 보정값을 더해 참값을 도출하게 된다. 이 참값이 슬래그 내 알루미나의 정량이 되는 것이다.
다음으로 본 발명에 의한 용강의 슬래그 분석방법의 작용을 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.
설명의 편의를 위해, 분석하고자 하는 슬래그 샘플을 A시료(제 1시료), 보정값을 도출하기 위한 슬래그 샘플을 B시료(제 2시료)라 한다.
먼저, 슬래그 중 알루미나의 일반적 분석방법을 설명한다.
A시료를 채취하여 200mess이하로 분쇄하고 압착하여 일정한 크기로 만든다. 이 A시료를 X선 형광분석기에 장입하고 1차 검량선을 작성한다. 이 후 A시료의 분석을 실시한다.
다음으로 보정값을 도출하는 방법을 설명한다.
B시료를 채취하여 200mess이하로 분쇄하고, 이 B시료 0.5g에 붕사8g을 용융하여 그라스비드로 만든다. 예를 들어 B시료는 알루미나의 함량이 21.82, 24.33, 26.73,30.36인 것을 사용한다.
이 후, 2차 검량선을 작성하고, B시료의 성분을 분석하여 분석값을 도출한다. 이 분석값과 B시료의 성분 함량 차를 보정값으로 도출한다.
보정값의 정확도를 높이기 위해 10회 정도 분석한 평균값을 보정값으로 도출한다.
아래의 표 1은 실제 보정값을 도출하여 알루미나의 함량이 높은 슬래그의 성 분을 분석한 알루미나 할량 분석 데이터 표이다.
(단위:wt%)
참값 분석값 보정값
21.82 20.43 1.39
24.33 22.40 1.93
26.73 24.16 2.57
30.36 27.25 3.11
상기 표 1과 같이 보정값을 도출하여 분석값을 더하면 참값 즉, 슬래그 중 알루미나의 함량을 정확하게 분석하는 것이 가능해 진다.
따라서 슬래그 중 알루미나의 함량이 높은 경우에도 일반적인 분석방법으로 분석값을 도출한 후 이에 상술한 보정값으로 적용하여 정확한 분석이 이루어진다.
본 발명의 권리는 위에서 설명된 실시예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 개작을 할 수 있다는 것은 자명하다.
도 1은 X선 형광분석기(XRF)를 이용한 일반적인 용강의 슬래그 분석방법을 보인 블럭도.
도 2는 X선 형광분석기(XRF)를 이용한 용강의 슬래그 분석시 보정값을 도출하는 방법을 보인 블럭도.
도 3은 본 발명에 의한 용강의 슬래그 분석방법의 바람직한 실시예를 보인 플로챠트.

Claims (4)

  1. 분석부가, 제 1시료를 분석하여 분석값을 도출하는 제 1단계와,
    판단부가, 상기 분석값이 기준값을 초과하는지의 여부를 판단하는 제2단계와,
    연산부가, 상기 판단부로부터의 기준값 초과 신호를 입력받음에 따라 저장부에 저장된 제 2시료를 근거로 산출된 보정값을 상기 분석값과 가산하는 연산을 수행하는 제 3단계와,
    제 3단계에서 연산된 값을 슬래그의 알루미나(Al2O3) 성분 함량으로 도출하는 제 4단계를 수행하는 것을 특징으로 하는 용강의 슬래그 분석방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 기준값은 X선 형광분석기에서 알루미나(Al2O3)의 정량분석이 가능한 검출한계 값임을 특징으로 하는 용강의 슬래그 분석방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 제 2시료는 상기 제 2단계의 기준값보다 높은 함량의 알루미나(Al2O3)가 함유된 슬래그 샘플이고,
    상기 보정값은 상기 제 2시료를 적어도 1회 이상 분석하여 산출되는 것을 특 징으로 하는 용강의 슬래그 분석방법.
  4. 청구항 3에 있어서,
    상기 슬래그 샘플은 200mess이하로 분쇄하고 용융하여 그라스비드로 만든 것 임을 특징으로 하는 용강의 슬래그 분석방법.
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