SU890182A1 - Способ рентгенорадиометрического анализа неоднородных сплавов или лигатур - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к ана итичес кой химии, а именно к  дерно-физическим методам анализа сплавов и лигатур без разрушени  образца, например, дн  определени  содержани  циркони .

В насто щее врем  разнообразные модификации рентгенорадиометрического флуоресцентного способа анализа сплавов или металлов заключаютс  в отливке образца , подготовке его к измерению, возбуждении и регистрации характеристического рентгеновского излучени  определ емого элемента. Концентрацию определ емого элемента наход т по градуировочному графику, построенному по результатам измерени  интенсивности характеристического излучени  этого же элемента в наборе стандартных образцов.

Дл  выплавки материгша стандартных образцов обычно используют специально разработанную технологию, согласно которой металл отливают в слитки, которые npOBepjnoT на однородность и, в случае соответстви  их метрологическим требовани м , из них готов т стандартные образцы , подвергаемые аттестационному анализу. При этом часть материала стандартных образцов полностью расходуетс  на аттестационный химический анализ, а установленное содержание определ емого элемента в них приравниваетс  к содержанию элемента в оставшемс  материале, который принимаетс  за стандартный образец 1 .

10

Известен способ рентгенорад оМетрического анализа неоднородных сплавов, включающих подготовку исследуемого и стандартного образцов, облучение образца гамма- или рентгеновским излучением,

15 измерение интенсивности аналитической линии определ емогоэлемента и определение искомого содержани  по градуировочному графику, построенному с использованием стандартных образцов, изготовлен20 ных из материала промышленных плавок. Подготовленные образцы в виде дисков дел т на равные части, одна из которых целиком переводитс  на стружку и исполь3 зуетс  дл  аттестационного химического анализа, а друга  - используетс  в качестве стандартных образцов 2 . Недостаток этого способа заключаетс  в малой точности из-аа частичного несоответстви  материала стандартных образцов материалу, использованному дл  аттестационного анализа. Целью изобретени   вл етс  повышени точнЬстианалнза. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу рентгенорадиометри ческого анализа неоднородных сплавов ил лигатур, включающему подготовку исследуемого и стандартного образцов, облучени  образца гамма- или рентгеновским излучением, измерение интенсивности аналитической линии определ емого элемента и определение искомого содержани  по градуировочному графику, построеьшому с использованием стандартных образцов, изготовленных из материала прО1 плшленных плавок, стандартные образ цы изготавливают в виде дисков толщиной , превышающей слой насыщени  дл  мпвдмально возможного содержани  опре деленного элемента, измер ют интенсивность аналитической линии определ емого элемента иcпoльзye « Iм дл  анализа рент генорадиометрическим способом, отбирают Д11ски дл  которых эта интенсивность одинакова, часть этих дисков используют дл  аттестационного химического анализа дл  чего с них срезают слой, равный слою насыщешш, а другую часть дисков. используют в. качестве стандартных обра цов, приписыва  им содержание определ емого элемента, полученное в результате аттестационного анализа. П р и м е р . От промышленной плав ки магний-циркониевой лигатуры отливают чушку. Из середины чушки на одинаковом рассто нии от верха и низа и от боковых поверхностей вырезают брусок мм, который обтачивают на пруток i 34 мм. Пруток нарезают на диски толщиной 4 мм с интервалом через 3 м Стружку, образующуюс  при нарезании 2 дисков, используют дл  предварительного аттестационного анализа. Поверхность дисков подготавливают дл  рентгенорадиометрического измерени  путем шлифовани . Измерение интенсивности флуоресцентного излучени  К(|тр линии циркони  провод пг на рентгенорадиометрическом анализаторе А нерал-З с помощью С1ШНТИЛЯДИОННОГО детектора N а Л (TS ) при следующих услови х: Напр жение на ФЭУ-9714ОО В Ширина окна дискриминатора5 В Усиление 2 Врем  измерени 5Ос Дл  возбуждени  флуоресцентного излучени  циркони  примен5пот изотоп тулий-170 . Дл  исключени  возможной неоднородности по поверхности образцы после каждого измерени  поворачивают на 90 в горизонтальной плоскости. За интенсивность 2гК g- линии принимают средьшй результат измерений при четырех последовательных поворотах диска. Рассчитывают толщину сло  насышени  дл  аналитической линии (К,) циркони  при энергии первичного излучени  источника 52,4 кэВ по формуле плотность анализируемого материала , г/ск толщина материала, см; Сд - содержание определ емого элемента , найденное по предварительному химическому анализу; Сц - содержание наполнител ; с1дис1ц- коэф }л1циенты, завис щие от массовых коэффициентов поглощени  первичного и вторичного излучени  соответственно дл  определ емого элемента и наполнител  пробы. Расчетные значени  трлидана сло  насьплени  при различных содержани х цир кони  приведены в таблице.

Отбирают диски с одинаковой измеренной интенсивностью флуоресценции ,лтгаи циркони . У части этих дисков снимают на токарном станке слой стружки, равный по величине слою насыщени , и подвергают стружку аттестационному хиMJfMecKOMy анализу. Полученное содергкание шфкони  принимают за истшшое в оставшейс  части дисков, счита  их стандартными образцами. По такому же принципу готов т комплект стандартных образцов с разным содержанием циркони . Дл  сравнени  правильности и воспроизводимости аттестационных содержаний циркони  в стандартных образцах стро т график зависимости интенсивности 4этуоресценции KgL - линии циркони  от содержани  циркони  в стандартном образце. За содержание циркони  в нем в одном случае принимают значение, найденное в результате химического анализа стружки, вз той в интервале между дисками при их нарезании из прутка, а в другом значение , найденное в слое насьпцени . Через по ученнле тйчки в обоих случа х методом наименьших квадратов провод т пр мую и рассчитывают средние квадратичные отклонени  точек от пр мой. При использовании данных аттестации содержани  циркони  в стандартных образцах в слое насыщени  стандартное отклонение S(4 0,174%; при использовании данных анализа на содержание циркони  в стружке между дисками В -0,550%.

Из сравнени  средних квадратичнътх отклонений видно, что использование сло  насыщени  дл  аттестационного анализа на содержани  циркони  в стандартных образцах магний-щфкониевой лигатуры повыщает точность аттестационной характеристики в три раза. Следовательно, предлагаемый способ по сравнению с известным обладает более высокой точность анализа.

Предлагаемый способ может быть использован при рентгеноспектральном и рентгенорадиометрическом методах анализа неоднородных малокомпонентных сплавов и лигатур.

Claims (2)

1.Ппинер Ю. Л., Стешш В. В., Устинова В, И. Стандартные образцы металлургигческих материалов, М., Металлурги , 1976. с. 295.

2.Никитина А. П., Петракова Р. М., Столбова А. Д. Анализ магниевых сплавов на приборе БАРС-1 - llBeTHan металлурги , 1976, № 5, с. 56-57 (гфототип ).