SU1659798A1 - Способ анализа висмутсодержащих материалов - Google Patents

Abstract

Изобретение относитс  к аналитической химии и может быть применено в качестве метода контрол  процессов синтеза соединений со структурой силленита и эвлити- на на Основе оксида висмута. Целью изобретени   вл етс  обеспечение возможности определени  эвлитина и силленита в твердых неорганических материалах. Способ включает термообработку исходного образца при 873-923 К в течение 2-3 ч, охлаждение образца до 80 ± 2 К, облучение ультрафиолетовым светом с длиной волны 280 нм и регистрацию люминесцентного излучени  на трех длинах волн: 640, 520, 460 нм (соответственно фазам силленита, эвлитина и оксида германи )

Description

Изобретение относитс  к аналитической химии и может быть применено в качестве метода контрол  процессов синтеза соединений со структурой силленита и эвлитина на основе BiaOa.

Целью изобретени   вл етс  обеспечение возможности количественного определени  эвлитина и силленита в материалах на основе оксида германи .

Термообработка приводит к фазовому переходу /3 Б- а- стаб., к устранению в результате спекани  вли ни  грубых поверхностных дефектов. Эти факторы в сочетании с длинами волн облучающего и регистрируемых излучений дают возможность достичь полного возбуждени  определ емых фаз и селективно, правильно определить содержание каждой из них. Точность определени  фаз составл ет 0,5-1%.

При температуре термообработки меньше , чем 873 К,и времени меньше, чем 2 ч,

не происходит полностью переход фазы /3 - метастаб. в а - стаб. и недостаточно устран ютс  спеканием грубые поверхностные дефекты, искажаетс  результат определени  силленита, точность анализа падает. При температуре более, чем 923 К,и времени более, чем 3 ч,происхо- дит дополнительное взаимодействие компонентов образца, ведущее к образованию силленит-фазы и завышению результатов ее определени .

При температуре охлаждени  больше, чем 80 ± 5 К,падает интенсивность люминесцентного излучени  и точность измерений уменьшаетс . При температуре охлаждени  меньше, чем 80 ± 5 К,падаег интенсивность излучени  фазы звлитина, точность анализа уменьшаетс .

При осуществлении облучени  с длиной врлны меньше 280 нм уменьшаетс  квантовый выход люминесценции фазы силленита, в результате падает точность определени .

W

С

а

При осуществлении облучени  с длиной волны более 280 нм уменьшаетс  квантовый выход люминесценции эвлитина, в результате падает точность определени , Отклонение в любую сторону регистрации излучени  от длины волн 640, 520, 460 нм соответственно приводит к искажению результатов определени  всех фаз силленита, эвлитина и оксида германи .

П р и м е р 1. Синтезирован образец из исходной шихты состава 25% GeOz; 75% BteOa. Пробу, вз тую из образца, спрессовали в виде таблетки диаметром 13 мм и толщиной 4 мм. После этого пробу подвергли термообработке при Т 923 К в течение двух часов, охладили до 30 ± 5 К, облучили светом с К- 280 нм и измерили интенсивность люминесценсии на трех длинах волн - 640, 520, 460 нм. Те же операции проделали с пробами образцов сравнени .

Получены следущие результаты (см. таблицу).

На основе этих данных составл ем систему уравнений:

( + 91x+100/3z 1 + 38x+153/3z С 54 62y + 30x+165/3z

Решив систему, получаем: z 0,045- 4,5% Ge02; х 0,170- 17% B i2Ge020 (силленит); у 0,,5% В з6е4012 (эвлитин); « 1 - (х + у + z) В120з.

Провер ем по уравнению материального баланса,зна , что дл  синтеза вз то 25% Се02и75% .

75% + 25% Ge02 78,5 (0,75В 2Оз+- + 0,25Ge02) + 4,5СеОг + 17- (0,96В1аОз + 0,04Ge02) 75% + 25% Ge02.

Уравнение баланса сходитс , значит полученные данные верны. Способ осуществл етс  на недорогом оборудовании, се- лективен,неразрушающий. Таким образом, способ позвол ет определить силленит и эвлитин в твердых неорганических материалах .

Формул а изобретен и 

Способ анализа висмутсодержащих материалов , включающий нагрев и охлаждение анализируемого образца, облучение его оптическим излучением и регистрацию люминесцентного излучени  образца, отличающийс  тем, что, с целью обеспечени  количественного определени  силленита и эвлитина в материалах на основе оксида германи , образец подвергают термообработке при (873-923)К в течение 2-4 ч, охлаждают до (80 ± 5)К, облучают излучением с длиной волны 280 нм и регистрируют сигналы люминесценции при 640, 520 и 460 нм, по значени м которых определ ют массовые доли силленита, эвлитина и оксида германи  в образце.

Образец71

Силленит

(100%)91

Эвлитин

(100%)69

Оксид германи 

(100%)100

бЧО I

71

91

69

100

52О

123 38 147 153

1-460 61

30 62 165

Claims (1)

1. Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

   Способ анализа висмутсодержащих материалов, включающий нагрев и охлаждение анализируемого образца, облучение его оптическим излучением и регистрацию люминесцентного излучения образца, отличающийся тем, что, с целью обеспечения количественного определения силленита и эвлитина в материалах на основе оксида германия, образец подвергают термообработке при (873-923)К в течение 2-4 ч, охлаждают до (80 ± 5)К, облучают излучением с длиной волны 280 нм и регистрируют сигналы люминесценции при 640, 520 и 460 нм, по значениям которых определяют массовые доли силленита, эвлитина и оксида германия в образце.

   Цйо ] Fso Образец 71 123 61 Силленит (100%) 91- 38 30 Эвлитин (100%) 69 147 62 Оксид германия (100%) 100 153 165