SU1518746A1

SU1518746A1 - Способ количественного рентгеноспектрального анализа вещества

Info

Publication number: SU1518746A1
Application number: SU874335717A
Authority: SU
Inventors: Владимир Владимирович Орлов; Андрей Юрьевич Грибенюк
Priority date: 1987-11-27
Filing date: 1987-11-27
Publication date: 1989-10-30

Abstract

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к рентгеноспектральному анализу веществ. Целью изобретени вл етс осуществление возможности анализа проб сложного состава с большой концентрацией определ емого элемента. Способ количественного определени элементов рентгеноспектральным методов анализа включает изготовление проб с известным содержанием определ емого элемента, в которые в качестве добавки ввод т анализируемое вещество, измерение интенсивности рентгенофлуоресцентного измерени определ емого элемента в пробах и расчет концентрации по изменению интенсивностей в пробах с добавками и без добавок.

Description

Изобретение относитс к аналитической химии, а именно к способам ренг- геноспектрального анализа щг определени содержани элементов в пробах сложного состава.

Цель изобретени - осуществление возможнос 1 и анализа проб сложного состава с большой концентрацией определ емого элемента.

Согласно способу изготавливаю - синтетические пробы с известным количеством определ емого элемента и такие же пробы с добавкой в них малого количества анализируемого материала , измер ют интенсивность рентгенофлуоресцентного излучени проб и

по данным прироста интенсивности рассчитывают концентрацию определ емого элемента в анализируемом материале.

По известным данным: интенсивности (. ,и концентрации С. определ емого элемента в синтетической пробе, рассчитываютс коэффициенты а и b в уравнении

СП

00

4 О)

Сс а + Ысэ

(1)

Концентраци элемента в добавл емом, анализируемом материале рассчитываетс по формуле

г - ,

Xт;Ч -LC А

W д W

(2).

где W - вес синтетической пробы, г; W - вес добавки анализируемого

материалаJ

I - интенсивность линии элемен- та в синтетической пробе с добавкой анализируемого материала .

Синтетические пробы без добавок г анализируемого материала используютс в дальнейшем при анализе других материалов на содержание того же элемента . Поэтому дл каждого нового материала достаточно приготовить две-три пробы.

Указанный способ анализа материала бьи применен дл анализа отходов производства диаминдинитроплатины (ДНП) на содержание платины,

Приготовл ю п ть смесей на осно- ве окисла железа с добавками 65% соли платины. В четвертую и п тую смесь дополнительно ввод т добавки анализируемого материала.

Состав смесей , г:

1. Ге„0

из

2.

3,,

4. Fe,0,

отходы ДНП 5.

0,49 0,01 0,47 0,03

0,45

0,05 0,48 0,01 0,01 0,455 0,03

отходы ДНП0,015

Эти смеси, предварительно перемешанные , раствор ют в царской водке и выпаривают до получени сухого остат- ка. После этого смеси истирают в виб- роистирагеле. От смеси берут навеску 0,4 г и смешивают с порошком поливинилового спирта (2,1 г) и прессуют в таблетки диаметром 40 мм. Провод т из мерение рентгенофлуоресцентного излучени линии платины La дл проб на рентгеновском спектрометре PW-1400 фирмы Филипс, Измерени на этом спектрометре позвол ют автоматически учитывать фон, С помощью ЭВМ, встроенной в спектрометр, рассчитывают коэффициенты уравнени (I),

Дл приведенного примера уравнение (1) имеет вид

С„ О + 0,000121 3. Концентрацию платины в анализируемом материале рассчитывают по формуле (2).

5

0

g с

0

5

Стандартное отклонение дл двух результатов составл ет S 0,57 мас,%.

Результат анализа дл двух измерений доверительными границами с уровнем значимости 0,05 составл ет 37,6 ±0,8 мас,7о.

Правильность результатов анализа подтверждена сравнением с химическим методом анализа. Химическим методом было проанализировано шесть проб материала и получен результат 37,7± iO,5 мас,% при стандартном отклонении S 0,58 мас,%.

Аналогичные измерени проводили и на других материалах при содержани х определ емого элемента от 10 до 100%, Получены воспроизводимые и обладающие достаточной точностью результаты.

Claims

Таким образом, предлагаемый способ позвол ет:осуществить определение элементов с концентрацией от 10 до 100%, не требует проведени сложных исследований по подбору состава и поглощающей способности стандартных образцов, позвол ет использовать один и тот же набор стандартных образцов и дл анализа любых материалов, обладает высокой точностью, так как малые добавки анализируемого материала в стандартные образцы незначительно мен ют их поглощающую способность и состав. Формула изобретени

Способ количественного рентгено- спектрального анализа вещества, вклю- чаю1ций изготовление проб первой серии из анализируемого вещества и второй серии из анализируемого вещества и определ емого элемента, облучение проб первичным потоком рентгеновского излучени , возбуждающим флуоресцентное излучени е определ емого элемента , регистрацию интенсивности флуоресцентного излучени определ емого элемента от проб обеих серий, сравнение зарегистрированных интенсивностей от двух проб разных серий, по разности которых суд т о концентрации определ емого элемента, отличающи. й- с тем, что, с целью осуществлени возможности анализа проб сложного состава с большой концентрацией определ емого элемента, пробы второй серии изготавливают по крайней мере, в количестве двух с разной концентрацией определ емого элемента, в которые анализируемое вещество ввод т в каче- сч пе добавки.