SU1125539A1 - Способ определени нитратов - Google Patents

Abstract

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЖНИЯ НИТРАТОВ , включающий смешение капель анализируемого раствора и органического реагента на капельной пластинке из органического полимера, визуальное наблюдение за изменением и сопоставление ее с изменением окраски калибровочных растворов, о тличающийс  тем, что, с цепью обеспечени  анализа растительных материалов, в качестве органичес кого реагента используют спиртовой раствор бромида 4,5,4,5-дибензо-тиокарбоцианина , 2. Способ поп.1,отличающ и и с   тем, что на капельную пластинку предварительно помещают тaблeтfcy из сульфата кальци , скрепленного желатином.

Description

« Изобретение относитс  к автомати ческому контролю загр зненности окр жающей среды нитратами и может быть использовано при изучении физиологи растений. С определением малых количеств нитратов Б разбавленных растворах чаще всего сталкиваютс  при оценке их содержани  в питьевой воде и при исследовани х по метаболизму нитратов в растени х. Если при анал зе вод можно вьшарить достаточно большой их объем и анализировать остающийс  концентрат, то при исследовани х по физиологии растений Это сделать нельз . При последних иногда требуетс  определ ть нитраты В содержимом даже одной единственной клетки. Нитрат-селективные элек троды дл  этого использовать нельз  уже вследствие их размера, который I много больше величины клетки растеИзвестна микрокристаллоскопическа  реакци  на нитраты с сульфатом алкалоида берберина, котора  позвол ет обнаруживать 0,005 мкг нитратных ан онов Л . Однако микрокристаллоскопические реакции пригодны только дл  идентификации веществ в чистых растворах, так как в присутствии посторонних веществS тем более в такой сложной их смеси, как сок растений, форма кристаллов может неузнаваемо измен тьс . Использование микрокристаллоскопических реакций дл  полуколичественных определений вообще не удаетс  вследствие практической невозможности , даже приблизительно, оценить количество образовавшихс  кристаллов .. Известен способ определени  нитр тов бруциновым методом. Нитраты реа гируют с бруцином в сернокислой ере де с образованием красной окраски, котора  быстро переходит в желтую. Желтые растворы имеют максимум поглощени  в области длин волн АООilO МКМ, Чувствительность метода со ставл ет около 0,1 мг/л, но лучшие Результаты получаютс  при концентра ци х нитратного азота 1-4 мг/л J2. Недостатками способа  вл ютс  ис пользование крайне  довитого алкало г-ща бр.уцина, неподчинение окрашенны растворов з-акону Вера в области дли 39 волн наибольшего поглощени  и недостатбчна  воспроизводимость окраски. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам  вл етс  способ определени  нитратов с диф1енилбензидином . Предел обнаружени : 0,07 азотной кислоты. Предельное разбавление 1: 700000 З . Недостатком известного способа  влдетс  неизбирательность используемой цветной реакции нитратов с дифенилбензидином . Мешают окислители: нитриты, перхлораты, броматы, иодаты , хроматы, перманганаты, селениты, ванадаты, молибдаты, перекиси, высшие окислы металлов, сурьма (V), железо (III) и органические вещества. На капельную пластинку помещают около 0,5 мл сильнокислого (по серной кислоте) раствора дифенилбензидина и в центр капли нанос т каплю анализируемого раствора. При смешивании двух растворов образуетс  синее кольцо. Густота цвета зависит от содержани  нитратов. Цель изобретени . - обеспечение вoз ;oжнocти анализа биологических объектов, в частности растительных материалов. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу определени  нитратов, включающему смешение капель анализируемого раствора, и органического реагента на капельной пластинке из органического полимера, визуальное наблюдение за изменением окраски и сопоставление ее с изменением окраски калибровочных растворов , в качестве органического реагента используют спиртовой раствор бромида 4,5,4,5 дибензо-тиокарбоцианина. При этом на капельную пластинку предварительно помещают таблетку из сульфата кальци , скрепленного желатином. Катионы этого тиокарбоцианина хороню осаждают нитратные анионы. Слабое изменение окраски и уловимое по мутнение заметно даже в растворах с концентрацией 5 мг/л нитратного азота. Но суспензи  нитрата мало отличаетс  от окраски раствора реагента . При введении в розовые растворы указанного тиокарбоцианина твердых сорбентов; сульфатов,, фосфатов, ок салатов кальци , стронци , бари , свинца и р да других, растворенный тиокарбоцианин сорбируетс , окрашива  белые зерна сорбентов в голубой цвет. После добавлени  этих же сорбентов к суспензии нерастворимого нитрата изменени  окраски не происходит , розова  окраска сохран етс . Если имеющихс  нитратных анионов недостаточно дл  св зывани  присутствующих катионов тиокарбоцианина, возникают фиолетовые окраски различ ных оттенков. По тону окрасок визуально можно оценить количества имею щихс  нитратов. Дл  выполнени  определений возни кающие окраски сравнивают с окрасками , образуемыми стандартными растворами с известной концентрацией нитратов. Дл  этого, очевидно, необходимо иметь во всех пробах одина ковые количества реагента и сорбента . Количество реагента отмериваетс  капл ми, а твердые сорбенты удоб но примен ть в виде таблеток равного веса. Способ приготовлени  табле ток описан в примере 1. Избирательность действи  реакции Положительную реакцию дают многие т желые анионы, невстречающиес  в заметных концентраци х в питьевой воде или в соке растений. Реагируют например, иодиды, роданиды, хроматы и другие. Хлораты и перхлораты дают такую же реакцию, как и нитраты. Хлориды, нитриты, бромиды реагируют слабее. Чувствительность реакции к хлоридам в 20 раз меньше, чем к нитратам. Сульфаты, фосфаты, оксалаты, тар траты, цитраты, аминокислоты при их концентрации пор дка 0,02 М не дают положительной реакции. Пример 1. Приготовление гипсовых Таблеток (дисков). Чтобы приготовить наиболее удобные таблетки весом около 5 мг, тщательно замешивают 1,0 г тонкого порошка 2Н20 с А,5 мл 0,1%-ного раствора желатина. При помощи капилл ра , держа его вертикально, медленно выпускают капли полученной кашицы на пластинки из плексигл С (закрепленные таблетки) или из тефлона или полиэтилена (снимающиес  таблетки). Каждую каплю помещают на рассто нии 1 см от соседней. После высыхани  получают аккуратные диски .диаметром 4-4,5 мм, которые имеют одинаковьй вес. На пластинке из плексигл с диски достаточно прочно закреплены.. Реакции выполн ют непосредственно на этих пластинках. С пластинок из тефлона или полиэтилена таблетки легко снимаютс . Их хран т в бюксах. Дл  вьтолнени  реакций таблетки кладут на пластинку из плексигл с, полиэтилена или тефлона . Если пластинки были вытерты бумагой , возникающие электростатические зар ды затрудн ют помещение таблетки на желаемое место - таблетка отскакивает в сторону. Этого не происходит, если пластинки после мыть  не вытирать, но дать им высохнуть . Пример 2. Вьтолнение реакции на нитраты. Примен ют приблизительно 0,05%-ный раствор 4,5,4,5-дибензо-тиокарбоцианин бромида ( сенсибилизатор № 103) в 50%-ном спирте. Полученный фиолетовьй раствор хран т в скл нках бурого стекла, в резиновой пробке которых помещен каш-шл р с резиновой грушей. Хран т в темном месте. Дл  полуколичественных определений требуетс  набор растворов KNO, например, следующих концентраций, %: 0,001, 0,0022, 0,0047, 0,01, 0,022, 0,047, которые соответственно отвечают содержанию нитратного a3OTa:1,4j 3,1; 6,8 14, 31; 68 мг/л. Дл  обеспечени  равного размера капель капилл ры дл  исследуемых и стандартных растворов должны иметь кончики одинакового диаметра. При выпускании капель капилл ры держат вертикально. На пластинке из органического- полимера смешивают каплю исследуемого раствора с каплей реагента и каплю полученной смеси нанос т на закрепленную или незакрепленную гипсовую таблетку, наход щуюс  на пластинке из органического полимера. Выжидают одну-две минуты. Возникшую окраску сопоставл ют с окраской, даваемой каплей дистиллированной воды, или при полуколичественных определени х с окрасками, образуемыми стандартными растворами. Чиста  вода дает голубую окраску. астворы нитратов образуют фиолетсо розовые окраски различных тойон в зависимости от концентрации нитратов .

Предельное разбавление 1:300000 соответствует 3,3 мг/л нитратного азота.

Диапазон диагностируемых концентраций при применении таблеток 2Н20 весом около 5 мг равен 1,5 - 30 мг/л нитратного азота. Он зависит от концентрации раствора реагента. Открываемый минимум на

таблетках весом /v 5 мг 0,1 мкг нитратного азота.

Если примен ть маленькие таблетки весом 1 мг или вз ть часть обычной таблетки, нанести микрокаплю и прин ть меры против ее быстрого испарени , можно обнаружить - 0,005 мкг нитратного азота, а при использовании лупы даже меньше.

Claims (2)

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТОВ, включающий смешение капель ана лизируемого раствора и органического реагента на капельной пластинке из органического полимера, визуальное наблюдение за изменением окраски и сопоставление ее с изменением окраски калибровочных растворов, о тличающийся тем, что, с целью обеспечения анализа растительных материалов, в качестве органичес»· кого реагента используют спиртовой раствор бромида 4,5,4,5-дибензо-тиокарбоцианина.

2. Способ поп.1,отличаю: щ и й с я тем, что на капельную пластинку предварительно помещают g таблетку из сульфата кальция, скрепленного желатином.

SU ,.,. 1125539 λ